专利名称：大相比易乳化体系的无澄清室连续萃取装置及操作方法
技术领域：
本发明属于化工领域中液-液两相溶剂萃取技术领域，特别涉及一种大相比易乳 化体系的无澄清室连续萃取装置。
背景技术：
溶剂萃取是一种高效的分离提取技术，是21世纪最有前途的绿色化工发展方向 之一。作为化工分离学科的一个重要分支，萃取技术可根据分离对象和工艺要求选择适当 的萃取体系和流程，具有 选择性高，分离效果好，易于操作和适应性强等特点，因而被广泛 应用于湿法冶金、石油化工、原子能化工、医药、环保、生物工程及新材料制备等领域。针对 各种萃取体系及工艺方法研制开发新的萃取装备一直是行业研究的重点。液-液两相萃取过程是利用目标产物和杂质在互不相溶的两相(例如有机相和水 相)中溶解度及分配特性的差异来实现对目标产物的相传质富集走向控制，利用两相的密 度或极性等物化性质差异来实现相分离，从而最终实现对目标产物的分离提纯。“液液萃取 过程和设备”(原子能出版社，费维扬等，1993年)指出，萃取设备的结构设计常常需要考虑 有利于特定萃取体系的两相传质过程和相分离过程。根据使用目的不同，常见的萃取设备 主要包括三大类混合澄清萃取器、塔式或柱式萃取器、离心萃取器。根据操作方式的不同， 又可分为两类逐级接触式萃取设备和连续接触式萃取设备。混合澄清萃取器采用逐级接触式萃取操作，两相的混合和澄清有明显的阶段性。 两相液流错流接触时，每一级的相接触均进行两相混合相平衡和澄清相分离，级效率高，且 级数可变，操作弹性好，操作适应性强，在较宽的相比或流比范围内均可稳定操作，设备制 造简单，容易放大，且可靠性高。混合澄清萃取器的混合室和澄清室一般为平面展开。混合 室中通常安装有搅拌装置或脉冲装置，目的是使互不相溶的两相液体充分混合，加大湍动 程度、使液滴破碎，从而加快被萃物质在两相间的传质分配速度和传质面积。同时，搅拌或 脉冲也可均化被萃物质在体系内各部分的浓度差，从而得到较高的传质推动力。两相流体 在混合室内相传质接近平衡后，进入澄清室进行相分离。澄清室的结构选择可以很灵活，一 般采用平面展开方式获得较大的沉降面积，利用两相的密度差异完成重力沉降相分离。由 于混合和澄清是两个矛盾的过程。一般来说，混合过程需要较小的液滴及较大的湍流，而澄 清过程则希望分散的液滴尽快聚并、流场需尽可能平稳。由于上述两个过程互相制约，实际 过程中难于同时兼顾。特别对于一些易乳化体系，过度的搅拌混合导致两相分离困难，只能 依靠尽量增加澄清室的沉降面积，延长澄清时间，减小两相的相夹带。这样又导致混合澄清 萃取器的占地面积过大，澄清室内溶剂滞存量过大，运行成本高等缺点。为减少有机相滞留 量，最重要的是减少澄清室尺寸。在这方面人们进行了许多研究。例如，在澄清室内加多层 水平或倾斜隔板以求缩短沉降距离、减小液流波动，从而达到缩短沉降时间、减小沉降面积 的目的。另外，也有在澄清室内设置各种各样的聚并装置，以提高分散相聚并速度、减轻液 流波动、减少相夹带。实验表明，设置各种亲水或疏水材料制造的丝网聚并装置或采用静电 聚并，都可以大大提高分散相聚并速度，从而减小澄清室尺寸，但是物料中的固体沉积或杂质都可能成为潜在的事故源。为保持物料的清澈，势必要对物料进行严格的过滤，或增加过滤次数，加上聚并装置的费用，使增加聚并装置在经济上失去优势，并可能增大了溶剂的夹 带损失，所以在工业上应用的甚少。塔式或柱式萃取器采用连续接触式萃取操作，处理能力大。两相在垂直的塔或柱 内分别做上下连续逆流流动进行相接触并传质。由于两相的混合和相分离在垂直方向上进 行，占地面积小。但因两相传质过程中浓度从上到下连续变化，若流速控制不好，极易造成 相传质还未达到真正平衡或相分离尚未彻底就排出塔外，降低了分离效率。因此，塔式或柱 式萃取器相对于混合和相分离做平面展开的逐级接触式混合澄清萃取器而言，级效率低， 需要依靠增加塔/柱高度来尽量接近传质相平衡和实现两相分离，需要较高的厂房，对密 度差小的两相体系处理能力较低，处理易乳化体系也有困难，且对萃取过程中两相流比很 高的情况不适用，否则极易造成萃取塔内两相流轴向返混或连续相和分散相的相互转变， 使得萃取操作难于控制。萃取塔内严重的轴向返混通常由以下因素导致(1)连续相在流 动方向上速度分布不均勻；(2)连续相内存在涡流漩涡，局部速度过大处，可能夹带分散相 液滴，造成分散相的返混；(3)分散相液滴大小不均勻，分散相液滴速度分布不均勻，造成 部分液滴的前混；(4)当分散相流速过大时，会引起液滴周围连续相液体的返混。另外，萃 取塔外界输入能量(搅拌或脉冲)强化湍流，虽有粉碎液滴和强化传质的作用，但是当搅拌 过度时，也会使返混加剧。轴向返混对萃取塔的性能产生不利影响，它不仅降低了传质推动 力，而且降低了萃取塔的处理能力。据估计，对于一些大型的工业萃取塔，大约有60-75%的 高度是用来补偿轴向混合的。另外，轴向混合也是小型萃取塔放大到工业萃取塔时传质效 率急剧下降的主要原因。因此，塔式萃取器的扩大设计比较复杂，操作和维修费用相对平面 型混合澄清萃取槽较高。工业上使用萃取塔时，必须尽量提高萃取塔高度，设置专门的扩大 端作为澄清区，以抑制轴向混合带来的不利影响。目前，无论是平面展开的混合澄清萃取器还是立式萃取塔/萃取柱，多用于萃取 化学反应动力学速度快，两相混合不易乳化、分相速度快的过程。而萃取塔操作还需控制两 相相比或流比在一定的范围内，以控制轴向返混，实现萃取过程的连续化操作。随着过程工 业的不断发展，特别是生物工程和生化制药工业的飞速发展，传统的液_液两相溶剂萃取 设备已经远远不能适应新兴分离体系的应用要求。由于蛋白质等生物活性物质常常具有表 面活性，萃取过程极易引起乳化，造成分相过程难于有效控制。采用离心萃取器以离心力代 替重力强化相分离过程，虽然能解决一部分由于乳化导致的分相困难问题，但为适应生物 体系的有效分离，离心机需在较高转速下操作，能耗大，效率低，处理量难于扩大；且由于离 心萃取器结构复杂，制造和设备维修费用较高。另外，因经济成本等要求，生化体系的萃取 过程常常要求在大相比条件下操作，萃取溶剂分散困难，相连续性难于控制，萃取过程受相 平衡和传质效率的限制难以进一步提高分离效率。倘若萃取过程相分离效果不好，一部分 溶剂残留于重相中，不仅造成了萃取溶剂的损失，而且造成对重相的二次污染。然而提高 其萃取效率和能力与减少萃取溶剂的损失和对重相的二次污染之间往往存在着矛盾，传统 的两相萃取设备难于较满意地解决，目标产物的分离提纯已成为制约这些行业发展的“瓶 颈”，其费用往往占到整个产品生产成本的50%以上。为解决易乳化萃取体系的混相传质和澄清分相这对矛盾，中国专利 (ZL00102749. 2)公开了一种“轻相或重相分散低剪切自吸式搅拌萃取装置和操作方法”。该专利揭示了一种自吸式相分散搅拌器。其结构是萃取罐内安装有轴壁上带进料口的空心 搅拌轴及固定安装于空心搅拌轴中部或底端的空心转鼓，空心搅拌轴和马达相连，马达驱 动空心搅拌轴旋转，利用离心力产生负压，可在较低的转速下完成料液提升。空心转鼓为一 侧壁上设有出料口的空心圆柱体，其腔体与空心搅拌轴的空腔相连通。上升的液体可从出 料口喷出。由于该搅拌器剪切力低，特别适用于易乳化体系的搅拌萃取。但该发明装置的 搅拌器属单通道，在进行相分散时，达到平衡的时间较长，容易造成生物物质失活、变性等。 为此，中国专利(ZL 00105691.3)又提出一种“自吸式多通道相分散萃取装置”。在液相分 散器(ZL 00102749. 2中称为“空心转鼓”)的上方或下方固定安装一个或多个与空心转轴 同心、敞口向上或向下的套筒，在空心转轴和内套筒之间形成内通道，内通道通过设在外套 筒侧壁上的出料口和萃取罐内腔相连通；内套筒和外套筒之间形成外通道，外通道通过设 在外套筒侧壁上的出料口和萃取罐内腔相连通。该自吸式多通道相分散装置的料液通量显 著增大，传质效率提高。但该发明装置未考虑轻相和重相同时进出的连续化操作要求。自 吸式搅拌器提升液体时，若轻重两相相比或流比差异过大，过程难于有效控制，难于实现连 续化操作。
发明内容
本发明的目的在于提供一种大相比易乳化体系的无澄清室连续萃取装置，轻、重 两相相比(或流比)相差较大、和/或易乳化萃取体系的无澄清室连续萃取装置。解决了 传统搅拌方式处理待分散液体体积较小时不易充分分散的难题。结合逐级接触式混合澄清 萃取器和连续接触式萃取塔/萃取柱的优势，不设制澄清室，设法增加澄清速度，减少萃取 剂的夹带损失，更好地控制相连续性。本发明包括塔体、液相分散器、主轴、升降机构、电动机等。所述塔体为圆柱筒形空腔结构，上下部均设计有圆锥形收缩段，收缩段上方或下 方还设计有一段直径等于收缩段细口的圆柱筒形空腔。与收缩段相连的塔体上部的圆筒形 空腔的顶端面中心开孔，其余封闭。与收缩段相连的塔体下部的圆筒形空腔的底端面封闭。 塔体的材质为金属或玻璃或高分子材料等结构材料，内表面做防腐处理。塔体外表面设有 视窗，视窗的材质为透明材料，如玻璃。当塔体使用透明材质的结构材料(如玻璃)时，无 需视窗。所述液相分散器由一系列空心的同心圆筒组成。圆筒的一端敞口，而另一端设有 封闭的扩大端。扩大端的侧面和顶端面设有许多与扩大端空腔相连通的微孔18。沿各空心 的同心圆筒内壁设有螺旋式上升的导流板。当重相相体积较小时，以重相为分散相，同心圆 筒的敞口端向下插入重相中；而当轻相相体积较小时，以轻相为分散相，同心圆筒的敞口端 向上插入轻相中。液相分散器的各同心圆筒用固定装置11固定在主轴上。液体分散器同 心圆筒的材质为亲水或亲油的高分子材料。所述主轴穿过塔体上部的圆筒形空腔的顶端面中心开孔，位于塔体外的主轴一端 穿过一轴套与位于塔顶的传动电机转轴相连接，位于塔体内的主轴另一端悬空且贯穿整个 液相分散器。连接主轴和电机转轴的轴套固定在一轴承的内壁上，轴承外壁用固定装置与 一升降机构固定连接。所述升降机构由两部分组 成，包含有一中心开孔的圆盘和一空心圆柱。圆盘有一定厚度，焊接在与轴承固定相连的固定装置上；空心圆柱内表面加工螺纹；圆盘与空心圆 柱以螺纹相连。旋转圆盘可调节轴承的上下位置，带动主轴做上下运动，从而可调节固定在 主轴上的液体分散器在塔体内的上下位置。圆盘和空心圆柱的材质为金属。升降机构的作 用还在于承担一部分主轴和塔体内液体分散器等构件的自重。塔体下部位于收缩段空腔的上方，设有一轻相料液进口。塔体顶部位于收缩段上 方的圆筒形空腔的侧面设有一轻相料液溢流出口。塔体上部位于收缩段的下方，设有一重 相料液进口。塔体底部位于收缩段下方的圆筒形空腔的侧面设有一重相料液的出口。 本发明的操作方法为(1)进行单级萃取操作时，轻相由位于塔体下部收缩段空腔上方的轻相进口泵入， 重相由位于塔体上部收缩段空腔下方的重相进口泵入。根据两相流体的流比和相界面位 置，调节升降机构以调整塔体内液相分散器的位置。当塔体内重相相体积远小于轻相相体 积时，以重相为分散相。液相分散器同心圆筒的敞口端向下穿过两相相界面，浸没在重相 中。当轻相相体积远小于重相相体积时，以轻相为分散相。液相分散器同心圆筒的敞口端 向上穿过两相相界面，浸没在轻相中。开启位于塔体顶端的电动机，并调整电机转速，主轴 旋转带动液体分散器旋转。液体分散器的同心圆筒旋转时，因与圆筒内壁相浸润的液体表 面张力效应，可带动液体旋转，产生的离心力可使待分散液相沿圆筒内壁设置的螺旋式导 流板抽吸至液相分散器的扩大端空腔，并从扩大端的侧面和顶端面设置的与扩大端空腔相 连通的微孔中喷出而分散于另一相中。分散相的液滴颗粒在连续相中运动，完成传质分配。 在保持两相界面清晰的情况下，连续向塔体内泵入轻相和重相，并通过塔体顶部和塔体底 部的轻相出口和重相出口连续放出轻相和重相。(2)进行多级串联萃取操作时，轻相由位于塔体下部收缩段空腔上方的轻相进口 泵入，从位于塔体顶部收缩段上方的圆筒形空腔侧面的轻相溢流口流出，并与下一级萃取 装置的轻相进口相连接；重相由位于塔体上部收缩段空腔下方的重相进口泵入，从位于塔 体底部收缩段下方的圆筒形空腔侧面的重相出口流出，并与下一级萃取装置的重相进口相 连接。两相在装置内做逆流流动，从而实现多级连续逆流萃取的目的。本发明装置的特点在于该装置采用一系列中空的同心圆筒做液相分散器。圆筒敞口端浸没在待分散的一 个液相中，而圆筒扩大端浸没在另一个液相中。液相分散器的工作原理为圆筒旋转时，因 与圆筒内壁相浸润的液体的表面张力效应，可带动液体层流边界层旋转，产生的离心力可 使待分散液相沿圆筒内壁设置的螺旋式上升的导流板抽吸至液相分散器的扩大端空腔，并 从扩大端的侧面和顶端面设置的与扩大端空腔相连通的微孔18中喷出而分散于另一液相 中。所述液相分散器可在较低的转速下，以较低的搅拌剪切力将待分散的某一液相以 微小的颗粒均勻分散到另一液相中。由于塔体内两相的相接触传质是靠液相分散器将一相 分散到另一相中，分散相以液体颗粒形式在连续相内运动，可获得较大的两相混合接触传 质面积。液相分散器旋转时的剪切力低，不易造成两相流体连续区内液流较大的湍动，有效 避免了通常的搅拌器搅拌过程剪切力不均衡、易发生乳化的现象。同时，由于分散的液滴粒 度均勻，相聚并速度快，有效避免了分散相的夹带损失。两相澄清速度快，相连续性容易控 制。因此，特别适用于易乳化体系的萃取操作。另外，该液相分散器旋转时，液相分散器同心圆筒内壁设置的导流板可有效辅助液体自吸式抽吸过程，解决了传统搅拌方式处理待分 散液体体积较小时不易充分分散的难题，特别适用于萃取过程中两相相比或流比相差较大 的体系。 所述自吸式液相分散器能把轻相分散成小液滴进入重相，也可以把重相分散成液 滴进入轻相。区别在于当轻相相体积较小时，以轻相为分散相，同心圆筒的敞口端向上插入 轻相中；而当重相相体积较小时，以重相为分散相，同心圆筒的敞口端向下插入重相中。本发明装置另一特点在于不设置澄清室。该装置塔体的上下部均设计有圆锥形收 缩段13，而收缩段上方或下方还设计有一段直径等于收缩段细口的圆柱筒形空腔12。塔体 圆锥形收缩段的作用在于加速分散相液滴的聚并，控制相连续性，在连续化操作过程中可 加速相澄清过程。本发明装置还有一特点在于主轴上方连接有一升降机构。通过调节升降机构可使 主轴做上下运动，从而可调节固定在主轴上的液体分散器在塔体内的上下位置。调节液体 分散器在塔体内的上下位置可由塔体外壁安装的视窗进行监控，目的在于使液体分散器的 敞口端穿过两相相界面，浸没在拟分散的另一液相中。由于液体分散器的位置上下可调，即 使拟分散的某一液体相体积较小，也可将其抽吸并均勻分散到另一液相中。因此，特别适用 于萃取体系两相液体相比或流比差异大时的萃取操作。本发明装置结构简单，容易放大，适用于连续化操作，可多级串联，实现多级相接 触、连续逆流萃取的目的。
图1为本发明的用于大相比易乳化萃取体系的无澄清室萃取装置的结构示意图， 轻相相体积或流量远大于重相相体积或流量的萃取装置。其中，电动机1、轴套2、升降机构 3、轻相出口 4、主轴5、重相入口 6、液相分散器7、塔体8、重相出口 9、轻相入口 10、固定装置 11。图2为本发明的用于大相比易乳化萃取体系的无澄清室萃取装置的结构示意图， 轻相相体积或流量远小于重相相体积或流量的萃取装置。图3为本发明装置的塔体8部件的结构示意图。其中，轻相出口 4、重相入口 6、塔 体8、重相出口 9、轻相入口 10、圆筒形空腔12、收缩段空腔13、视窗14。图4为本发明装置的液相分散器7部件的结构示意图。其中，主轴5、固定装置11、 液相分散器扩大端15、液相分散器同心圆筒16、同心圆筒内壁螺式导流板17、与空腔连通 的微孔18。图5为本发明装置的升降机构3部件的剖面图。其中，空心圆柱19、轴承20、固定 装置21、圆盘22、空心圆柱内壁螺纹23。图6为本发明装置的多级串联组合示意图，为轻相相体积或流量远大于重相相体 积或流量情况下的萃取操作。图7为本发明装置的多级串联组合示意图，为轻相相体积或流量远小于重相相体 积或流量情况下的萃取操作。
具体实施例方式下面结合附图，对本发明装置的使用方法进行说明。本发明包括塔体8、液相分散器7、主轴5、升降机构3、电动机1等。
(1)进行单级萃取操作时，当轻相相体积或流量远大于重相相体积或流量时，采用 图1装置结构。轻相由位于塔体下部收缩段空腔上方的轻相进口 10泵入，重相由位于塔体 上部收缩段空腔下方的重相进口 6泵入。根据两相流体的流比和相界面位置，调节升降机 构3以调整塔体内液相分散器7的位置，使液相分散器7同心圆筒16向下的敞口端穿过两 相相界面，浸没在重相中。开启位于塔体顶端的电动机1，并调整电机转速，主轴5旋转带动 液体分散器7旋转。液体分散器7的同心圆筒旋转时，因与圆筒内壁相浸润的重相液体的 表面张力效应，可带动重相液体旋转，产生的离心力可使重相沿圆筒内壁设置的螺旋式上 升的导流板17爬升至液相分散器的扩大端空腔15，并从扩大端的侧面和顶端面设置的与 扩大端空腔相连通的微孔18中喷出而分散于轻相中。分散的重相液滴颗粒因重力沉降，重 相液滴在下沉过程中与轻相溶液相接触，完成传质分配。重相液滴下沉过程进一步聚并长 大，达到两相界面后凝并，进入重相料液，完成相分离。上述过程不断反复循环，在保持两相 界面清晰的情况下，连续向塔体8内泵入轻相和重相，最终轻相由塔体顶部位于收缩段上 方的圆筒形空腔侧面的轻相溢流口 4流出，重相从塔体底部位于收缩段下方的圆筒形空腔 侧面的重相出口 9流出。当轻相相体积或流量远小于重相相体积或流量时，采用图2装置结构。此时的操 作正好与上述相反。同样地，轻相由位于塔体下部收缩段空腔上方的轻相进口 10泵入，重 相由位于塔体上部收缩段空腔下方的重相进口 6泵入。根据两相流体的流比和相界面位 置，调节升降机构3以调整塔体内液相分散器7的位置，使液相分散器7同心圆筒16向上 的敞口端穿过两相相界面，浸没在轻相中。开启位于塔体顶端的电动机1，并调整电机转速， 主轴5旋转带动液体分散器7旋转。液体分散器7的同心圆筒旋转时，因与圆筒内壁相浸 润的轻相液体的表面张力效应，可带动轻相液体旋转，产生的离心力可使轻相沿圆筒内壁 设置的螺旋式导流板17抽吸至液相分散器的扩大端空腔15，并从扩大端的侧面和顶端面 设置的与扩大端空腔相连通的微孔18中喷出而分散于重相中。分散的轻相液滴颗粒在上 升过程中与重相溶液相接触，完成传质分配。上升的轻相液滴到达两相界面后凝并，进入轻 相溶液，完成相分离。上述过程不断反复循环，在保持两相界面清晰的情况下，连续向塔体8 内泵入轻相和重相，最终轻相由塔体顶部位于收缩段上方的圆筒形空腔侧面的轻相溢流口 4流出，重相从塔体底部位于收缩段下方的圆筒形空腔侧面的重相出口 9流出。(2)进行多级串联萃取操作时，如图6或图7所示。轻相由位于塔体下部收缩段空 腔上方的轻相进口 10泵入，从位于塔体顶部收缩段上方的圆筒形空腔侧面的轻相溢流口 4 流出，并与下一级萃取装置的轻相进口相连接；重相由位于塔体上部收缩段空腔下方的重 相进口 6泵入，从位于塔体底部收缩段下方的圆筒形空腔侧面的重相出口 9流出，并与下一 级萃取装置的重相进口相连接。两相在装置内做逆流流动，从而实现多级连续逆流萃取的 目的。实施例1有机相为50mM AOT/石油醚(bp. :90-120°C )，水相为含lmg/mL的溶菌酶，0. 05M 硼砂_盐酸(HCl)缓冲液，氯化钾盐浓度0. 1M，pH = 9. O0塔体空腔内径80mm，高100mm，塔体两端收缩段空腔高度各20mm，液相分散器扩大端直径60mm，同心圆筒最大直径40mm， 各筒间距4mm，液相分散器总高70mm。采用重相水相为分散相，装置结构如图1所示。电机 转速600r/min。进行单级连续萃取操作，控制两相流比使塔体内有机相和水相相体积比为 12 1。检测塔体底部位于收缩段下方的圆筒形空腔侧面的重相出口 9流出水相中溶菌酶 的浓度，萃取率90.8%。实施例2有机相为5. 7wt%三丁基氧化膦(TBPO)的乙酸丁酯溶液，水相为含lmg/mL的乳 清蛋白，0. 05M的青霉素钾盐水溶液，pH = 4. 0。塔体及液相分散器的结构参数同实施例1。 采用轻相有机相为分散相，装置结构如图2所示。电机转速600r/min。进行单级连续萃取 操作，控制两相流比使塔体内有机相和水相相体积比为1 15。检测塔体底部位于收缩段 下方的圆筒形空腔侧面的重相出口 9流出水相中青霉素的含量，萃取率92.5%。 实施例3有机相和水相同实施例1。单级萃取装置塔体及液相分散器的结构参数相同，同 实施例1。每级萃取装置电机转速也相同，固定600r/min。采用重相水相为分散相，进行三 级串联连续萃取操作，装置结构如图6所示。两相在装置内连续逆流，控制两相流比使每级 萃取装置内有机相和水相相体积比为15 1。检测最后一级萃取装置塔体底部重相出口 9 流出水相中溶菌酶的浓度，萃取率98. 3%。实施例4有机相和水相同实施例2。单级萃取装置塔体及液相分散器的结构参数相同，同实 施例1。每级萃取装置电机转速也相同，固定600r/min。采用轻相有机相为分散相，进行三 级串联连续萃取操作，装置结构如图7所示。两相在装置内连续逆流，控制两相流比使每级 萃取装置内有机相和水相相体积比为1 15。检测最后一级萃取装置塔体底部重相出口 9 流出水相中青霉素的含量，萃取率99. 0%。
权利要求
一种用于大相比易乳化萃取体系的无澄清室萃取装置，包括塔体、液相分散器、主轴、升降机构、电动机；其特征在于塔体(8)为圆柱筒形空腔结构，上下部均设计有圆锥形收缩段(13)，收缩段上方或下方还设计有一段直径等于收缩段细口的圆柱筒形空腔(12)；与收缩段相连的塔体上部的圆筒形空腔的顶端面中心开孔，其余封闭；与收缩段相连的塔体下部的圆筒形空腔的底端面封闭；液相分散器(7)由一系列空心的同心圆筒(16)组成；圆筒的一端敞口，而另一端设有封闭的扩大端(15)；扩大端的侧面和顶端面设有许多与扩大端空腔相连通的微孔(18)；沿各空心的同心圆筒内壁设有螺旋式上升的导流板(17)；当重相相体积较小时，以重相为分散相，同心圆筒的敞口端向下插入重相中；而当轻相相体积较小时，以轻相为分散相，同心圆筒的敞口端向上插入轻相中；液相分散器的各同心圆筒用固定装置(11)固定在主轴(5)上；主轴(5)穿过塔体上部的圆筒形空腔的顶端面中心开孔，位于塔体外的主轴一端穿过一轴套(2)与位于塔顶的传动电机转轴相连接，位于塔体内的主轴另一端悬空且贯穿整个液相分散器(7)；连接主轴和电机转轴的轴套(2)固定在一轴承(20)的内壁上，轴承(20)外壁用固定装置(21)与一升降机构(3)固定连接；升降机构(3)包含有一中心开孔的圆盘(22)和一空心圆柱(19)；圆盘(22)，焊接在与轴承(20)固定相连的固定装置(21)上；空心圆柱(19)内表面加工螺纹；圆盘(22)与空心圆柱(19)以螺纹相连；旋转圆盘(22)调节轴承(20)的上下位置，带动主轴(5)做上下运动，调节固定在主轴(5)上的液体分散器(7)在塔体内的上下位置；塔体下部位于收缩段空腔的上方，设有一轻相料液进口(10)；塔体顶部位于收缩段上方的圆筒形空腔的侧面设有一轻相料液溢流出口(4)；塔体上部位于收缩段的下方，设有一重相料液进口(6)；塔体底部位于收缩段下方的圆筒形空腔的侧面设有一重相料液的出口(9)。
2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，塔体的材质为金属或玻璃或高分子材料， 内表面做防腐处理；塔体外表面设有视窗(14)。
3.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，液体分散器同心圆筒的材质为亲水或亲 油的高分子材料。
4.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，圆盘(22)和空心圆柱(19)的材质为金jM ο
5.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，升降机构(3)的作用还在于承担一部分主 轴和塔体内液体分散器等构件的自重。
6.一种如权利要求1所述的装置的操作方法，其特征在于进行单级萃取操作时，轻相由位于塔体下部收缩段空腔上方的轻相进口(10)泵入，重 相由位于塔体上部收缩段空腔下方的重相进口(6)泵入；根据两相流体的流比和相界面位 置，调节升降机构(3)以调整塔体内液相分散器(7)的位置；当塔体内重相相体积远小于轻 相相体积时，以重相为分散相；液相分散器同心圆筒(16)的敞口端向下穿过两相相界面， 浸没在重相中；当轻相相体积远小于重相相体积时，以轻相为分散相。液相分散器同心圆筒 (16)的敞口端向上穿过两相相界面，浸没在轻相中；开启位于塔体顶端的电动机(1)，并调整电机转速，主轴(5)旋转带动液体分散器(7)旋转；液体分散器(7)的同心圆筒旋转时，因与圆筒内壁相浸润的液体表面张力效应，可带动液体旋转，产生的离心力可使待分散液 相沿圆筒内壁设置的螺旋式导流板(17)抽吸至液相分散器的扩大端空腔(15)，并从扩大 端的侧面和顶端面设置的与扩大端空腔相连通的微孔(18)中喷出而分散于另一相中；分 散相的液滴颗粒在连续相中运动，完成传质分配。在保持两相界面清晰的情况下，连续向塔 体(8)内泵入轻相和重相，并通过塔体顶部和塔体底部的轻相出口(4)和重相出口(9)连 续放出轻相和重相；进行多级串联萃取操作时，轻相由位于塔体下部收缩段空腔上方的轻相进口(10)泵 入，从位于塔体顶部收缩段上方的圆筒形空腔侧面的轻相溢流口(4)流出，并与下一级萃 取装置的轻相进口相连接；重相由位于塔体上部收缩段空腔下方的重相进口(6)泵入，从 位于塔体底部收缩段下方的圆筒形空腔侧面的重相出口(9)流出，并与下一级萃取装置的 重相进口相连接；两相在装置内做逆流流动，从而实现多级连续逆流萃取的目的。
全文摘要
一种大相比易乳化体系的无澄清室连续萃取装置及操作方法，属于化工液-液溶剂萃取技术领域。该装置包括塔体、液相分散器、主轴、升降机构、电动机等。所述液相分散器由一系列中空的同心圆筒组成，圆筒内壁上设置螺旋式导流板。该液相分散器可在较低的转速下将某一液相以微小的颗粒均匀分散到另一液相中。因液相分散器旋转时剪切力低，不易造成两相液流较大的湍动，有效避免了通常的搅拌器搅拌过程剪切力不均衡、易发生乳化的现象。两相澄清速度快，相连续性容易控制。螺旋式导流板可辅助自吸式搅拌抽吸过程，解决了传统搅拌方式难于充分分散小体积液相，大相比操作困难的难题。该装置结构简单，容易放大，可多级串联，实现连续逆流萃取操作。
文档编号B01D11/04GK101862549SQ20101020009
公开日2010年10月20日 申请日期2010年6月8日 优先权日2010年6月8日
发明者刘会洲, 安震涛, 黄昆 申请人:中国科学院过程工程研究所