专利名称：制备色谱柱的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及色谱分离仪器技术领域，尤其涉及一种制备色谱柱。
背景技术：
色谱分离是目前在制药行业、生物化工领域中提纯手段效率最高的一种方法，是天然产物的分离以及其它高纯度物质制备的重要手段之一，应用越来越广泛。色谱是一种分离分析手段，分离是核心，因此担负分离作用的色谱柱是色谱系统的心脏。对色谱柱的要求是柱效高、选择性好、及分析速度快等。 制备色谱柱是制备型液相色谱分离的关键设备，为使样品得到有效的分离，制备色谱柱的装填必须满足床层的连续性、均匀性、稳定性和紧密性的要求。传统的装填法分为干法和匀浆法，干法填装较笨拙，柱性能不好，且在填充过程中填料微粒在柱壁区域易分散。匀浆法填装柱内，填装密度分布不均匀，靠近柱壁的填充密度较高，且柱性能的再现性差。按照传统方法填装大直径的层析柱，床层不稳定，会降低分离性能。目前国内市场上销售的法兰式封端柱基本上都是采用匀浆法装填的。动态轴向压缩技术是公认的装填制备色谱柱(柱内径大于50mm)的最佳技术。其原理是采用活塞装柱(匀浆填充)，并在操作过程中保持柱床压缩状态以确保其稳定性。动态轴向压缩法填装的层析柱柱床均匀、性能稳定、密度高、柱效高，柱性能的再现性好。所以动态轴向压缩制备色谱柱以这些优点正慢慢取代传统的法兰封端柱，应用越来越广泛。然而现有的动态轴向压缩法制备色谱柱大都需要与带有动力压缩装置的装柱机一起使用，这些装置的体积庞大，价格昂贵，并且安装使用不方便。为了克服装柱机体积庞大、价格昂贵、安装使用不方便的缺点，并保持轴向压缩制备色谱柱高性能优点，人们开发了一些可以脱离装柱机使用的静态轴向压缩制备层析柱，它是在柱头上加上弹簧、液压装置或紧固螺栓来固定柱床。但这类装置均忽略了一个重要问题当用装柱机装填好的色谱柱从装填机上取下来，换成柱头液压装置或紧固螺栓来固定柱床时，高压填装的柱床容易因为突然泄压而回弹，导致柱床不稳定而影响柱性能。另外在柱头上加上液压装置也可能由于液压装置漏油而污染色谱柱。目前使用的静态轴向压缩制备色谱柱大都采用紧固螺栓不能在使用过程中随时调节柱头的压力，而且不方便控制压力的大小，如果紧固压力太大，容易将填料压碎而影响柱性能。
实用新型内容本实用新型的目的在于，提供一种制备色谱柱，其能够很好的保证产品质量的稳定性和高性能，具有应用范围广、使用寿命长等众多优点。为实现上述目的，本实用新型提供一种制备色谱柱，包括色谱柱筒、设于色谱柱筒内的色谱柱固定相、设于色谱柱筒下方的底座、及支撑设置于底座下方的色谱柱支撑腿，其还包括设于色谱柱筒顶端的加压装置、防回弹装置、及分别设于色谱柱筒内侧上下端部的密封圈。其中，所述色谱柱筒内依次设有色谱柱头、上多点强制分配器、上不锈钢过滤器、色谱柱固定相、下不锈钢过滤器、下多点强制分配器、及色谱柱尾，所述密封圈分别设于色谱柱头及色谱柱尾的外侧。本实用新型所述的密封圈包括上高分子密封圈、及下高分子密封圈，该上高分子密封圈设于色谱柱筒内侧的色谱柱头上，下高分子密封圈设于色谱柱筒内侧的色谱柱尾上。本实用新型中，所述色谱柱头与上多点强制分配器之间还设有上四氟密封圈。色谱固定相与下不锈钢过滤器之间还设有下四氟密封圈。进一步的，所述加压装置包括手动加压手柄、上端盖、行星减速轮、及固定座，该行星减速轮通过一行星齿轮减速机机座与固定座固定安装，该手动加压手柄、上端盖、及行星齿轮减速机机座同轴安装。 所述固定座固定于色谱柱筒的上端口处，该固定座内壁采用齿轮轨式设置。此外，所述色谱柱筒上端口与固定座之间设有防回弹装置，该防回弹装置内侧下方还设有一防回弹可调装置。本实用新型的制备色谱柱，其采用自带的手动加压装置、精密的抛光技术和同心化技术，很好的保证了产品质量的稳定性和高性能，能够维持足够高的内压，柱效足够高；且其从分析到制备很容易达到线性放大，样品的层析过程更加均匀、峰形更加对称，其可以拆卸，也可以正反两个方向使用，方便重新装填，不仅降低了购买新色谱柱的成本、使用寿命大大超过一般固定法兰封口的制备色谱柱和其它制备色谱柱，且应用范围更广，与仪器设备的连接使用更加方便。
图I为本实用新型的制备色谱柱一种具体实施例的结构示意图。
具体实施方式
如图I所示，本实用新型提供一种制备色谱柱，其包括色谱柱筒10、设于色谱柱筒10内的色谱柱固定相20、设于色谱柱筒10下方的底座30、及支撑设置于底座30下方的色谱柱支撑腿32，其还包括设于色谱柱筒10顶端的加压装置、防回弹装置12、及分别设于色谱柱筒10内侧上下端部的密封圈。其中，所述色谱柱筒10内依次设有色谱柱头13、上多点强制分配器14、上不锈钢过滤器15、色谱柱固定相20、下不锈钢过滤器17、下多点强制分配器18、及色谱柱尾19，所述密封圈分别设于色谱柱头13及色谱柱尾19的外侧。其中，上不锈钢过滤器15、及下不锈钢过滤器17采用特制不锈钢材质制成，应用范围更广，采用国际标准，因此与仪器设备的连接使用更加方便。在本实用新型具体实施例中，所述的密封圈包括上高分子密封圈102、及下高分子密封圈104，该上高分子密封圈102设于色谱柱筒10内侧的色谱柱头13上，下高分子密封圈104设于色谱柱筒10内侧的色谱柱尾19上。该上高分子密封圈102、及下高分子密封圈104均采用高分子材料制成，具有较佳的密封效果。本实用新型中，所述色谱柱头13与上多点强制分配器14之间还设有上四氟密封圈132。色谱固定相16与下不锈钢过滤器17之间还设有下四氟密封圈162。本实用新型由于该上高分子密封圈102、下高分子密封圈104、上四氟密封圈132、及下四氟密封圈162的设置，既能容许活塞(未图示)上下自由滑动，同时又能保持较高的密封压，具有较高的密封性能，使用寿命更长，其使用寿命大大超过一般固定法兰封口的制备色谱柱和其它制备色谱柱。
·[0020]进一步的，本实用新型的加压装置包括手动加压手柄42、上端盖44、行星减速轮46、及固定座48，该行星减速轮46通过一行星齿轮减速机机座47与固定座48固定安装，该手动加压手柄42、上端盖44、及行星齿轮减速机机座47同轴安装。其中，所述固定座48固定于色谱柱筒10的上端口处，该固定座48内壁采用齿轮轨49式设置。特别的，所述色谱柱筒10上端口与固定座48之间设有防回弹装置12，该防回弹装置12内侧下方还设有一防回弹可调装置11。该防回弹装置12与色谱柱筒10匹配定位固定，可以有效防止柱床的回弹，始终保持一定的压力，柱床不会塌陷导致柱效急剧下降，从而保证柱床的稳定和密度的均匀，并可以消除使用过程中可能产生的填料空隙，可保持制备色谱柱的原始柱效和高性能。如果柱床出现松动塌陷，无需任何工具，只需轻轻旋动顶端加压装置，便能恢复原色谱柱内的压力和柱效。同时，由于柱效足够高，因此从分析到制备均很容易达到线性放大。综上所述，本实用新型的制备色谱柱，其采用自带的手动加压装置、精密的抛光技术和同心化技术，很好的保证了产品质量的稳定性和高性能，能够维持足够高的内压，柱效足够高；且其从分析到制备很容易达到线性放大，样品的层析过程更加均匀、峰形更加对称，其可以拆卸，也可以正反两个方向使用，方便重新装填，不仅降低了购买新色谱柱的成本、使用寿命大大超过一般固定法兰封口的制备色谱柱和其它制备色谱柱，且应用范围更广，与仪器设备的连接使用更加方便。以上所述，对于本领域的普通技术人员来说，可以根据本实用新型的技术方案和技术构思作出其他各种相应的改变和变形，而所有这些改变和变形都应属于本实用新型后附的权利要求的保护范围。
权利要求1.ー种制备色谱柱，包括色谱柱筒、设于色谱柱筒内的色谱柱固定相、设于色谱柱筒下方的底座、及支撑设置于底座下方的色谱柱支撑腿，其特征在于，还包括设于色谱柱筒顶端的加压装置、防回弹装置、及分别设于色谱柱筒内侧上下端部的密封圏。
2.如权利要求I所述的制备色谱柱，其特征在于，所述色谱柱筒内依次设有色谱柱头、上多点強制分配器、上不锈钢过滤器、色谱柱固定相、下不锈钢过滤器、下多点強制分配器、及色谱柱尾，所述密封圈分别设于色谱柱头及色谱柱尾的外側。
3.如权利要求2所述的制备色谱柱，其特征在于，所述密封圈包括上高分子密封圈、及下高分子密封圈，该上高分子密封圈设于色谱柱筒内侧的色谱柱头上，下高分子密封圈设于色谱柱筒内侧的色谱柱尾上。
4.如权利要求2所述的制备色谱柱，其特征在干，所述色谱柱头与上多点強制分配器之间设有上四氟密封圏。
5.如权利要求4所述的制备色谱柱，其特征在于，所述色谱固定相与下不锈钢过滤器之间设有下四氟密封圏。
6.如权利要求I所述的制备色谱柱，其特征在于，所述加压装置包括手动加压手柄、上端盖、行星减速轮、及固定座，该行星減速轮通过一行星齿轮减速机机座与固定座固定安装，该手动加压手柄、上端盖、及行星齿轮减速机机座同轴安装。
7.如权利要求6任一项所述的制备色谱柱，其特征在于，所述固定座固定于色谱柱筒的上端ロ处，该固定座内壁采用齿轮轨式设置。
8.如权利要求7所述的制备色谱柱，其特征在于，所述色谱柱筒上端ロ与固定座之间设有防回弹装置，该防回弹装置内侧下方还设有一防回弹可调装置。
专利摘要本实用新型公开了一种制备色谱柱，包括色谱柱筒、设于色谱柱筒内的色谱柱固定相、设于色谱柱筒下方的底座、及支撑设置于底座下方的色谱柱支撑腿，其还包括设于色谱柱筒顶端的加压装置、防回弹装置、及分别设于色谱柱筒内侧上下端部的密封圈。本实用新型的制备色谱柱，其能够很好的保证产品质量的稳定性和高性能，具有应用范围广、使用寿命长等众多优点。
文档编号B01D15/22GK202569652SQ20122012264
公开日2012年12月5日 申请日期2012年3月28日 优先权日2012年3月28日
发明者陈开明 申请人:成都格莱精密仪器有限公司