专利名称：复合色谱柱的制作方法
技术领域：
本发明针对色谱柱、制造色谱柱的方法和利用色谱柱的方法
背景技术：
在本领域中需要提供能够耐高压的应用且仍具有相对较轻的重量以便实现操控 目的色谱柱。
发明内容
本发明通过开发出由纤维增强材料形成的新型色谱柱从而解决了上面讨论的困 难和问题中的一些困难和问题。在本发明的一个典型实施例中，色谱柱包括管状壁部结构， 所述管状壁部结构具有第一端、第二端、面对所述管状壁部结构的内部的内壁表面以及外 壁表面，其中所述管状壁部结构包括纤维增强层。 在本发明进一步的典型实施例中，所述色谱柱包括位于所述柱的第一端处的柱入 口 ，其中所述柱入口具有入口剖面通流面积；位于与所述第一端相对的所述柱的第二端处 的柱出口，其中所述柱出口具有出口剖面通流面积；和在所述柱入口与所述柱出口之间延 伸的管状壁部结构，其中所述管状壁部结构(i)具有沿所述管状壁部结构的长度大体上恒 定且与所述入口剖面通流面积大体上相等、与所述出口剖面通流面积大体上相等或者既与 所述入口剖面通流面积大体上相等又与所述出口剖面通流面积大体上相等的管状剖面通 流面积，并且(ii)包括外部纤维增强层，和内层，所述内层包括金属、陶瓷、玻璃或聚合物 层。 本发明还针对制造色谱柱的方法。在一种典型方法中，所述制造色谱柱的方法包
括形成包括惰性材料的第一套筒并且用纤维增强层围绕所述第一套筒的外表面。 本发明进一步针对利用色谱柱的方法。在利用色谱柱的一种典型方法中，所述方
法包括对可能包含至少一种分析物的试验样品进行分析的方法，其中该方法包括将所述试
验样品引入包含刚性支承介质的色谱柱内的步骤，其中所述刚性支承介质包括多个无机颗
粒、有机颗粒、多孔整体料或者色谱法中使用的其它固定相，且所述色谱柱包括管状壁部结
构，所述管状壁部结构包括纤维增强层。 通过下面对所披露实施例进行的详细描述以及所附权利要求书将易于理解本发 明的这些以及其它特征和优点。
图1示出了本发明的一种典型的色谱柱；禾口
图2示出了沿线A-A截取的图1所示典型色谱柱的剖视图；
图3提供了包含分离介质和其它部件的典型色谱柱的剖视图；禾口
图4示出了在制造步骤中的本发明的典型的色谱柱。
具体实施例方式
为了促进对本发明原理的理解，下面对本发明的特定实施例进行描述并且使用特
定语言来描述所述特定实施例。然而，应该理解所使用的特定语言并不旨在限制本发明的 范围。本发明所属领域的技术人员通常易于预想到对所讨论的本发明的原理作出的其它可
选方式、进一步的变型以及这种进一步的应用。 本发明针对包括纤维增强层的色谱柱。本发明进一步针对制造包括纤维增强层的 色谱柱的方法，以及利用包括纤维增强层的色谱柱的方法。图1示出了本发明的一种典型 的色谱柱。 如图1所示，典型的色谱柱10包括第一端11 ;第二端12 ;在第一端11与第二端 12之间延伸的管状壁部结构13 ;位于第一端11处的柱入口 14 ;和位于第二端12处的柱出 口 15。典型的色谱柱10还包括分别位于第一端11和第二端12处的凸缘16和17。凸缘 16和17可被用来在第一端11和第二端12处将典型的色谱柱10连接至附加的设备部件。 图2提供了沿图1的线A-A观察到的典型色谱柱10的剖视图。 如图2所示，典型色谱柱10的管状壁部结构13包括两个明显不同的层形成外壁 表面25的外层21和形成内壁表面23的内层22。在该典型实施例中，外层21和内层22沿 中间表面24彼此直接接触。在一个典型实施例中，外层21包括纤维增强层，而内层22包 括惰性材料如铝、不锈钢、玻璃、陶瓷或聚合材料。 如图1至图2所示，本发明的色谱柱可包括多个部件。下面提供了对可能的部件
和各种构型进行的描述。 I.色谱柱部件和构型 本发明的色谱柱可包括以下部件中的一个或多个部件。
A.色增柱部件
1.管状壁部结构 本发明的色谱柱包括管状壁部结构，所述管状壁部结构具有一个或多个纤维增强 层，例如图1至图2所示的典型色谱柱10的外层21。管状壁部结构还可包括下面讨论的附 加层。 a.纤维增强层 管状壁部结构包括一个或多个纤维增强层。每个纤维增强层包括下面描述的纤维
和基体材料。 i.纤维 管状壁部结构包括一种或多种纤维。用于纤维增强层中的适当纤维包括，但不 限于，碳纤维束(carbon tow)(或纤维)(包括石墨纤维束或纤维)；芳族聚酰胺纤维，如
KEVLAI^和NOMEX②纤维；玻璃纤维，所述玻璃纤维包括纤维玻璃纤维凍苯并恶唑(PB0)
纤维；金属丝；石英纤维；陶瓷纤维；其它聚合物纱线、纤维或细丝；或其组合。碳纤维束可 以是聚丙烯腈(PAN)或沥青衍生(pitch derived)碳纤维束。 纤维可作为单个纤维或纤维束部件、包含纤维的层或多个包含纤维的层而存在， 其中一个或多个层包含连续纤维和/或不连续纤维(例如短纤维长度或者具有小于约 100mm，通常小于约10mm的纤维长度的切短纤维)。适当的包含纤维的层包括，但不限于，织 造织物(wovenfabrics)、非织造织物、针织织物(knitted fabrics)、网眼材料、纤维的单向排列、或其任意组合。每个包含纤维的层可包括上述类型的纤维中的一种或多种。在利用 多个包含纤维的层的实施例中，每个所述包含纤维的层可包括上述类型的纤维中的一种或 多种。另一种可选方式是，在利用多个包含纤维的层的实施例中，一个或多个包含纤维的层 可包括第一类型的一根或多根纤维，而其它包含纤维的层可包括第二类型的一根或多根纤 维，其中所述第二类型的一根或多根纤维不同于所述第一类型的一根或多根纤维。
在本发明的一个实施例中，纤维作为基体材料内的单个纤维或纤维束而存在，所 述基体材料已被巻绕在芯体(例如内部套筒)周围，且随后被固化(例如，所述基体材料包 括可进行热固的树脂体系)或者被硬化(例如，所述基体材料包括热塑性树脂体系)。
在另一实施例中，纤维作为织造织物或纤维的单向排列而存在，所述织造织物或 纤维的单向排列被置于基体材料内的芯体(例如内部套筒)周围且随后被固化或硬化。在 该实施例中，织造织物或纤维的单向排列可被设置成使得纤维相对于管状壁部结构的长度 沿一个或多个方向进行取向。例如，织造织物或纤维的单向排列可被设置在管状壁部结构 内以便提供相对于管状壁部结构的长度沿以下方向中的一个或多个方向进行取向的纤维 0°纤维取向(即，在沿管状壁部结构的长度的方向上进行取向的纤维)、9(T纤维取向、 ±45°纤维取向、±15°纤维取向、或其任意组合。这种纤维取向在美国专利No.4，971，846 中进行了披露，所述专利整体内容的主题在此作为参考被引用。 本发明可利用多种商业上可得的纤维。适当的纤维包括，但不限于，商业上可 从Toray Industries, Inc. (Tokyo, JP)得到的标号为T700、 T100或T800的碳纤维束 或纤维以及商业上可从Hexcel Corporation (Stamford, CT)得到的标号为M7的碳纤 维束或纤维；商业上可从DuPont (Wilmington, DE)得到的KBVLAR⑧纤维；商业上可从 ToyoboCompany， Ltd. (Osaka, JP)得到的商标名称为ZYL0N⑧的PB0纤维；和商业上可从包 括PPG Industries (Pittsburg,PA)的多个纤维制造商处得到的S_玻璃纤维。在本发明的 一个所需实施例中，纤维包括来自Toray Industries, Inc. (Tokyo, JP)的T700SC碳纤维。
ii.基体材料 纤维可被埋置在多种基体材料中。适当的基体材料包括，但不限于，热塑性树脂材 料、可进行热固的树脂材料、包括金属或金属氧化物、陶瓷和碳材料的无机基体材料。在一 个典型实施例中，纤维增强层包括埋置在热塑性和/或可进行热固的或热固性树脂材料中 的纤维。 适当的热塑性材料包括，但不限于，聚酰胺例如尼龙；聚烯烃例如聚丙烯；聚苯乙 烯；丙烯腈丁二烯苯乙烯(ABS)聚合物；苯乙烯丙烯腈(SAN)聚合物；聚醚砜(PES);聚醚 酰亚胺(PEI);聚苯硫醚(PPS);和聚芳醚酮(PEEK，PEK)。适当的可进行热固的树脂材料包 括，但不限于，环氧、乙烯基酯、聚酯和酚醛树脂。 适当的无机基体材料包括，但不限于，金属或金属氧化物、陶瓷和碳材料。适 当的金属材料包括，但不限于，在美国专利Nos. 5， 936， 861 ;5， 468， 358 ;4， 655， 384 ;和 4， 305， 449中披露的金属和金属氧化物材料，所有所述专利整体内容的主题在此作为参考 被引用。适当的陶瓷材料包括，但不限于，在美国专利Nos. 5， 589， 115和5， 436， 042中披露 的陶瓷材料，每个所述专利整体内容的主题在此作为参考被引用。适当的碳基体材料包括， 但不限于，在美国专利Nos. 5， 009， 823 ;4， 927， 345 ;和4， 357， 305中披露的碳基体材料，所 有所述专利整体内容的主题在此作为参考被引用。
在本发明的一个所需实施例中，基体材料包括可进行热固的或者热固性环氧树 脂。多种商业上可得的环氧树脂体系可用于本发明中。适当的环氧树脂体系包括，但不限 于，来自Hexcel Corporation (Stamford, CT)的环氧树脂体系HX1610-1、 M21和8552和 来自Toray Industries, Inc. (Tokyo, JP)的环氧树脂体系。在本发明的一个所需实施例 中，基体包括包含酐硬化剂(例如六甲基磷酰三胺(HMPA， hexahydro-4-methylpthalic anhydride)或甲基四氢苯酐(MTHPA))的双酚A环氧树脂体系。 在一个典型实施例中，纤维增强树脂层包括预浸渍体，所述预浸渍体包含位于环 氧树脂基体内的织造织物或纤维的单向排列(例如碳或石墨纤维或纤维束)。在该实施例 中，环氧树脂可以是可固化的B级环氧树脂，可通过施加附加热量和/或压力使所述可固化 的B级环氧树脂进一步固化。预浸渍体可被包绕在预成型的内层结构上，并随后固化至热 固性状态。 本发明的纤维增强层典型地包括约5%至约95%的重量百分比(pbw)的纤维和约 95至约5pbw的至少一种基体材料，其中所述重量百分比是基于纤维增强层的总重量而言 的。更典型地，本发明的纤维增强层包括约40至约80pbw的纤维和约60至约20pbw的至 少一种基体材料，其中所述重量百分比是基于纤维增强层的总重量而言的。在一个所需实 施例中，纤维增强层包括约60pbw的纤维和约40pbw的至少一种基体材料如环氧树脂体系， 其中所述重量百分比是基于纤维增强层的总重量而言的。 每个纤维增强层可具有根据给定色谱柱的需求(例如压力容量、直径、高度等)进 行变化的平均层厚。典型地，每个纤维增强层具有约1. 0至约50毫米(mm)的平均层厚。在 一个所需实施例中，每个纤维增强层具有约1. 0至约16毫米(mm)的平均层厚。
b.其它层 管状壁部结构可包括除了上述纤维增强层以外的一个或多个层。
i.内表面层 在一个所需实施例中，管状壁部结构包括内表面层。典型地，该内表面层包括除了 纤维增强层以外的材料层，且更典型地，包括惰性材料。适当的惰性材料包括，但不限于，金 属如铝、不锈钢和钛；聚合材料如聚芳醚酮(PEEK)和聚四氟乙烯(PTFE);包括硼硅玻璃的 玻璃；和陶瓷材料。在本发明的一个典型实施例中，内表面层包括选自铝和不锈钢的金属。 在本发明进一步典型的实施例中，内表面层包括6061-T6铝或316L不锈钢。
正如上述纤维增强层一样，该内表面层可具有根据给定色谱柱的需求进行变化的 平均层厚。典型地，内表面层具有约0.5至约50毫米(mm)的平均层厚。在一个所需实施 例中，内表面层具有约1. 0至约16毫米的平均层厚。
ii.其它层 管状壁部结构可包括除了纤维增强层和内表面层以外的一个或多个附加层。其 它附加层可包括，但不限于，外壁表面涂覆层；介于纤维增强层与任何其它层之间的粘结层 (tie layer)(例如为了改进连结)；或其组合。用于形成附加层的适当材料包括，但不限 于，热塑性聚合材料；可进行热固的或热固性材料如环氧树脂；弹性体材料；任何金属；玻 璃；和陶瓷材料。所述附加层还可用来进一步增强柱管的机械强度。 在一个典型实施例中，管状壁部结构进一步包括外壁玻璃层。在该实施例中，该外 玻璃层可用来封住标签、提供附加的耐冲击性和耐磨性或既封住标签又提供附加的耐冲击性和耐磨性。典型地，外玻璃层具有约0. 1至约1. 0毫米(mm)的平均层厚。
在进一步典型的实施例中，管状壁部结构可进一步包括最外部的透明涂层(clearcoat)材料，所述最外部的透明涂层材料被施加在管状壁部结构的外表面上以便提供增强的耐化学性。例如，该透明涂层材料可被施加在纤维增强层、外壁玻璃层或任何其它外层上。透明涂层材料可包括任何透明涂层材料，这包括，但不限于，聚氨酯材料。典型地，透明涂层材料具有约0. 01至约0. 5毫米(mm)的平均层厚。 每个附加层可具有根据附加层的目的而进行变化的平均层厚。典型地，每个附加层根据附加层的类型(例如材料或成分)、附加层的功能以及附加层在管状壁部结构中的位置而具有约0. 1至约250毫米(mm)的平均层厚。
2.凸缘 本发明的色谱柱可包括位于管状壁部结构的任一端处或两端处的一个或多个凸缘，例如如图1至图2所示的典型色谱柱10的凸缘16和17。凸缘可被用来将色谱柱连接至色谱设备中的其它部件如密封件、过滤器、端盖等。 在本发明的一个实施例中，凸缘与用来形成管状壁部结构的一个或多个层形成一体部分。例如，在本发明的一个实施例中，凸缘可以是管状壁部结构的内层的延伸部。如图1至图2所示的典型色谱柱10中示出了这种构型。在其它实施例中，给定凸缘可以是管状壁部结构的内层和外层的延伸部。 在本发明的另一实施例中，凸缘与端盖或其它部件是一体部分并且可被连接至所述管状壁部结构，所述端盖或其它部件与管状壁部结构是分开的。在该实施例中，所述端盖或其它部件可通过机械紧固件被联接至管状壁部结构，所述机械紧固件例如是位于管状壁部结构的外表面和端盖或其它部件的内表面上的相应的螺纹组。凸缘还可通过粘结剂或焊接被联接至一个或多个所述层。 每个凸缘可进一步包括一个或多个结构特征以便能够将凸缘连接至任何其它设备部件。适当的结构性特征包括，但不限于，从凸缘的表面进行延伸的螺栓、凸缘内的螺纹孔、管螺纹、压配合件、螺旋接头(luerconnectors)等。
3.分离介质 本发明的色谱柱可进一步包括适用于色谱柱中的分离介质。图3提供了包含分离介质31的典型柱30的剖视图。如图3所示，分离介质31可被设置在由管状壁部结构32以及凸缘33和34围成的柱体积空间38的至少一部分内。在该特定典型实施例中，还利用活塞35来限制分离介质31在柱体积空间38内的位置。 用于色谱柱中的任何分离介质可被用于本发明中。适当类型的分离介质包括，但不限于，刚性支承介质如美国专利No. 6， 802， 966中披露的无机颗粒，所述专利的整体披露内容在此作为参考被引用。其它适当介质包括，但不限于，聚合物颗粒、有机或无机膜以及无机或有机整体料。 在本发明的一个典型实施例中，色谱柱包括位于由管状壁部结构围绕的柱空间内的刚性支承介质。该刚性支承介质可包括多个有机或无机颗粒如硅石、氧化铝、聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸酯，正如上面参考的专利中所披露地那样。
4.活塞 本发明的色谱柱可进一步包括可在管状壁部结构内移动的活塞，例如图3所示的典型活塞35。活塞可被用来将装填材料保持在色谱柱内的适当位置处。活塞在内管中向上或向下移动以便补偿装填材料有时可能出现的体积变化。在美国专利No. 5， 951， 873中披露了对利用活塞例如图3所示的典型活塞35的色谱柱进行的描述，所述专利的整体披露内容在此作为参考被引用。
5.弹簧 本发明的色谱柱可进一步包括一个或多个弹簧例如如图3所示的被置于典型柱30的管状壁部结构32内的弹簧36。弹簧36可被用来使活塞35在管状壁部结构32内移动以便补偿装填材料有时可能出现的体积变化，这种体积变化例如是由于颗粒的溶胀或收縮或者被装填的床的重新布置而产生的。在美国专利No. 5， 951， 873中披露了对利用弹簧组件例如图3所示的弹簧36的色谱柱进行的描述，所述专利的整体披露内容在此作为参考被引用。 6.带螺纹的隔板 本发明的色谱柱可进一步包括带螺纹的隔板，例如图3所示的典型隔板37。隔板37被置于管状壁部结构32的端部39内且通过典型柱30的凸缘34。隔板37可被用来对弹簧36进行压縮以便将压力施加在管状壁部结构32内的活塞35上。隔板37可被用来将内部部件(例如导管、活塞、弹簧垫圈和分离介质)紧固在柱内。在美国专利No. 5， 951， 873中对利用带螺纹的隔板例如图3所示的典型隔板37的色谱柱进行了描述(参见该'873专利中的上部弹簧接合构件56)，所述专利的整体披露内容在此作为参考被引用。
B.色谱柱构型 本发明的色谱柱可具有下面描述的多种尺寸、形状和构型。
1.管状壁部结构的剖面形状 正如图1至图2所示的典型色谱柱10中所示出地那样，本发明的柱具有位于柱的第一端(例如第一端11)处的柱入口 (例如柱入口 14)和位于柱的第二端(例如第二端12)处的柱出口 (例如柱出口 15)。柱入口具有处于与柱的长度垂直的平面内的入口剖面通流面积，而柱出口具有也处于与柱的长度垂直的平面内的出口剖面通流面积。管状壁部结构还在介于柱入口与柱出口之间的沿管状壁部结构的长度的多个点处具有处于与柱的长度垂直的平面内的管状剖面通流面积。 在本发明的一个典型实施例中，管状剖面通流面积大体上等于入口剖面通流面积、出口剖面通流面积或既等于入口剖面通流面积又等于出口剖面通流面积。在本发明进一步典型的实施例中，管状剖面通流面积大体上既等于入口剖面通流面积又等于出口剖面通流面积。 管状剖面通流面积、入口剖面通流面积和出口剖面通流面积中的每个剖面通流面积可具有任何所需剖面构型。适当的剖面构型包括，但不限于，圆形、矩形、方形、五角形、三角形和六角形剖面构型。在一个所需实施例中，管状剖面通流面积、入口剖面通流面积和出口剖面通流面积中的每个剖面通流面积具有圆形剖面通流面积。
2.柱尺寸 本发明的色谱柱可根据色谱柱的使用而具有多种尺寸。例如，本发明的色谱柱可具有任何高度(在本文中也被称作柱长度)，尽管如此，柱典型地具有达3米(m)的总高度。在一些实施例中，本发明的色谱柱具有在约50mm至约1. 0m范围内的高度(或长度)。
本发明的色谱柱还可具有根据柱的需求(例如压力容量)而产生变化的管状壁部结构总厚度。典型地，本发明的色谱柱具有达约500mm的管状壁部结构总厚度。在一些实施例中，本发明的色谱柱具有在约10mm至约200mm范围内的管状壁部结构总厚度。
如上所述，本发明的色谱柱具有管状剖面通流面积、入口剖面通流面积和出口剖面通流面积。管状剖面通流面积、入口剖面通流面积和出口剖面通流面积中的每个剖面通流面积的尺寸可根据给定柱的使用而产生变化。典型地，管状剖面通流面积、入口剖面通流面积和出口剖面通流面积中的每个剖面通流面积独立地达到约650， OOOmm2。在一些实施例中，管状剖面通流面积、入口剖面通流面积和出口剖面通流面积中的每个剖面通流面积独立地在约40mm2至约150， 000mm2的范围内。
3.压力容量 本发明的色谱柱可由上面提到的材料构成以便承受根据给定柱的最终用途而产生变化的内部压力。典型地，本发明的色谱柱被构造成具有达约15，000psig的压力容量。在一些实施例中，本发明的色谱柱被构造成具有在约500至约5， OOOpsig范围内的压力容 II.制造色谱柱的方法 本发明还针对制造具有至少一个纤维增强层的色谱柱的方法。在一种典型方法中，该制造色谱柱的方法包括形成包括惰性材料的第一套筒并且用纤维增强层围绕第一套筒的外表面。可结合图4对这种工艺进行描述。 如图4所示，典型的色谱柱40包括具有内表面44和外套筒表面43的预成型的第一套筒31，所述预成型的第一套筒包括惰性材料如铝。典型的纤维增强带条(例如单向纤维的带条)或预浸渍体45可被巻绕到第一套筒41的外套筒表面43上。典型的纤维增强带条或预浸渍体45可被巻绕到外套筒表面43上以便形成纤维增强树脂层42，所述纤维增强树脂层具有所需层厚以便为典型的色谱柱40提供所需程度的结构强度。所希望的是，所产生的管状壁部结构的外壁表面是围绕管状壁部结构的外周进行延伸的连续表面(如图1所示的典型色谱柱10和图4所示的典型色谱柱40中所示出地那样)。
在一个典型实施例中，预成型的第一套筒41包括不锈钢套筒，且纤维增强层42的表面与外套筒表面43直接接触。在该典型实施例中，预成型第一套筒41的外部部分形成了典型的色谱柱40的内壁表面。 尽管图4中并未示出，但预成型第一套筒41可进一步包括位于预成型第一套筒41的相对端部处的凸缘部分(例如如图1所示的典型色谱柱10的凸缘16和17)，且凸缘部分形成了所产生的管状壁部结构的第一端和第二端。 在另一可选实施例中，制造色谱柱的方法可包括在暂时性心轴或套筒上形成纤维增强层并且随后去除该暂性心轴或套筒以便提供纤维增强层。在该实施例中，可通过多种工艺步骤使附加的层与纤维增强层相结合。适当的工艺步骤可包括，但不限于，将材料沉积到纤维增强层的表面上的化学沉积或蒸汽沉积；用于将材料沉积到纤维增强层的表面上的任何溶液涂覆步骤；和在独立的步骤中形成内部或外部套筒并且随后使该内部或外部套筒与纤维增强层相结合。 在更进一步的可选实施例中，所述制造色谱柱的方法可包括通过模制成型步骤或其它热成形步骤形成纤维增强层。该纤维增强层可在模制成型步骤中单独地成形或者在单
10个模制成型步骤中与一个或多个附加的层同时成形。 本发明的其它形成色谱柱的管状壁部结构的方法可包括在美国专利 Nos. 5， 936， 861 ;5， 468， 358 ;4， 655， 384 ;4， 305， 449 ;5， 589， 115 ;5， 436， 042 ;5， 009， 823 ; 4， 927， 345 ;和4， 357， 305中披露的用于形成纤维增强复合材料的一个或多个方法步骤，所 有所述专利整体内容的主题在此作为参考被引用。 在上述制造色谱柱的方法中的任何方法中，所述方法可包括任意数量的附加步
骤。适当的附加步骤可包括，但不限于，使纤维增强层和任何附加层经受内表层预应力处理
(autofrettage)工艺步骤；测试所产生的色谱柱的压力容量；对柱的内壁表面进行表面处
理或精整以便在其上提供所需表面光滑度；对柱的一端进行密封；用刚性支承材料，例如
上述刚性支承材料中的任何刚性支承材料对柱的柱腔进行至少部分地填充；用第一缓冲溶
液对柱的柱腔进行至少部分地填充以便封住所述刚性支承材料；将活塞、弹簧和/或螺杆
插入色谱柱内以便将该刚性支承材料接合和/或压縮和/或保持在柱的所需区域内；并且
对柱的相对端进行密封。色谱柱可被贮存起来以便将来使用或可随后被连接至包括一个或
多个设备部件的设备。 III.利用色谱柱的方法 本发明进一步针对利用具有至少一个纤维增强树脂层的色谱柱的方法。在本发明 的一个典型实施例中，所述利用色谱柱的方法包括对可能包含至少一种分析物的试验样品 进行分析的方法。在该典型方法中，所述方法包括将试验样品引入包含刚性支承介质的色 谱柱内的步骤，其中色谱柱包括管状壁部结构，所述管状壁部结构包括如上所述的纤维增 强树脂层。所述刚性支承介质可包括多个无机颗粒，例如美国专利No. 6，802，966中披露的 那些无机颗粒，所述专利的整体披露内容在此作为参考被引用。其它刚性支承材料可包括 有机颗粒、无机或有机整体料或者膜。 对试验样品进行分析的方法可进一步包括以下步骤中的一个或多个步骤使试验 样品与刚性支承体接触；对刚性支承体进行冲洗以便洗去除了一种或多种分析物以外的任 何试验样品组分；将洗脱溶液引入柱内以使该洗脱溶液与结合到该刚性支承体上的一种或 多种分析物相接触；并且使洗脱溶液与刚性支承体保持一定时间的接触以便形成洗脱液样
品。典型地，洗脱溶液与刚性支承体保持接触的时间在约5分钟至约15分钟的范围内。 通过以下实例对本发明进行进一步阐述，所述实例并不旨在以任何方式被解释为
限制了本发明的范围。相反地，显然应该理解可采取多个其它实施例、变型及其等效方式，
在阅读了本文的描述之后，本领域技术人员在不偏离本发明的精神和/或所附权利要求书
的范围的情况下将易于作出所述多个其它实施例、变型及其等效方式。 实例1 色谱柱的制备 在模铸工艺中形成包括316型不锈钢的套筒。所产生的套筒具有1. 0m的总长度、 具有25mm内径的圆形剖面构型、2. 0mm的套筒壁厚以及位于套筒的每端上的凸缘。每个凸 缘从套筒向外延伸、具有外径为100mm的圆形构型、并且具有71mm的凸缘壁厚。套筒被设 置在巻绕设备上，所述巻绕设备能够使套筒沿轴线进行旋转，所述轴线沿套筒的长度延伸 通过铝制套筒的中心部分。 包括被埋置在环氧树脂体系(33wt % )内的T700SC碳纤维束(67wt % )的碳纤维带条(来自Toray Industries, Inc (Tokyo, JP)，标号为P3052S-10)被直接巻绕到铝制套 筒上，以便覆盖从第一凸缘延伸至第二凸缘的铝制套筒的外表面。该碳纤维带条被巻绕到 铝制套筒上以便形成具有约4.0mm厚度的纤维增强树脂层。复合套筒随后在约19(TC的温 度下在炉中进行热固化。 所产生的柱具有6. 0mm的总壁厚和约5000psig的压力容量。 尽管已经结合本说明书的特定实施例对本说明书进行了详细描述，但应该意识 到本领域技术人员在理解了前文内容之后可易于预想到对对这些实施例作出的其它可选 方式、改变和等效方式。因此，本发明的范围应该被认定为所附权利要求书及其任何等效方 式的范围。
权利要求
一种色谱柱，所述色谱柱包括管状壁部结构，所述管状壁部结构具有第一端、第二端、面对所述管状壁部结构的内部的内壁表面以及外壁表面，所述管状壁部结构包括纤维增强层。
2. 根据权利要求1所述的色谱柱，其中所述内壁表面包括惰性材料。
3. 根据权利要求2所述的色谱柱，其中所述惰性材料包括金属、陶瓷材料、玻璃材料或 聚合材料。
4. 根据权利要求2所述的色谱柱，其中所述惰性材料包括铝。
5. 根据权利要求1所述的色谱柱，进一步包括位于所述管状壁部结构的所述第一端处的柱入口 ，所述柱入口具有入口剖面通流面 积；和位于所述管状壁部结构的所述第二端处的柱出口，所述柱出口具有出口剖面通流面积；其中所述管状壁部结构具有介于所述柱入口与所述柱出口之间的管状剖面通流面积， 所述管状剖面通流面积与所述入口剖面通流面积大体上相等、与所述出口剖面通流面积大 体上相等或者既与所述入口剖面通流面积大体上相等又与所述出口剖面通流面积大体上 相等。
6. 根据权利要求5所述的色谱柱，其中所述管状剖面通流面积既与所述入口剖面通流 面积大体上相等又与所述出口剖面通流面积大体上相等。
7. 根据权利要求6所述的色谱柱，其中所述管状剖面通流面积、所述入口剖面通流面 积和所述出口剖面通流面积中的每个剖面通流面积都具有圆形剖面通流面积。
8. 根据权利要求1所述的色谱柱，其中所述管状壁部结构包括外部纤维增强层和内部 金属层，其中所述内部金属层的外部部分形成了所述内壁表面。
9. 根据权利要求8所述的色谱柱，其中所述内部金属层包括铝或不锈钢。
10. 根据权利要求8所述的色谱柱，其中所述外部纤维增强层的表面与所述内部金属 层的表面直接接触。
11. 根据权利要求1所述的色谱柱，其中所述管状壁部结构包括纤维增强材料的外部 套筒和金属的内部套筒，其中所述内部套筒的外部部分形成了所述内壁表面。
12. 根据权利要求1所述的色谱柱，其中所述内部套筒包括位于所述内部套筒的相对 端上的凸缘部分，所述凸缘部分形成了所述管状壁部结构的所述第一端和所述第二端。
13. 根据权利要求1所述的色谱柱，其中所述管状壁部结构的所述外壁表面是围绕所 述管状壁部结构的外周进行延伸的连续表面。
14. 根据权利要求1所述的色谱柱，其中所述纤维增强层包括埋置在热塑性或热固性 树脂、陶瓷基体材料、金属或金属氧化物基体材料或者碳基体材料中的纤维；且所述纤维包 括碳纤维、芳族聚酰胺纤维、玻璃纤维、聚苯并恶唑(PB0)纤维或其组合。
15. 根据权利要求1所述的色谱柱，其中所述纤维增强层包括环氧树脂。
16. 根据权利要求1所述的色谱柱，进一步包括位于由所述管状壁部结构围成的柱空 间内的刚性支承介质。
17. 根据权利要求16所述的色谱柱，其中所述刚性支承介质包括多个无机颗粒。
18. —种对可能包含至少一种分析物的试验样品进行分析的方法，所述方法包括的步骤有将所述试验样品引入根据权利要求16所述的色谱柱内。
19. 一种对可能包含至少一种分析物的试验样品进行分析的方法，所述方法包括的步 骤有将所述试验样品引入包含刚性支承介质的色谱柱内，所述刚性支承介质包括多个无机 颗粒，其中所述色谱柱包括管状壁部结构，所述管状壁部结构包括纤维增强层。
20. —种色谱柱，所述色谱柱包括位于所述柱的第一端处的柱入口 ，所述柱入口具有入口剖面通流面积； 位于与所述第一端相对的所述柱的第二端处的柱出口，所述柱出口具有出口剖面通流 面积；和在所述柱入口与所述柱出口之间延伸的管状壁部结构，所述管状壁部结构具有沿所述 管状壁部结构的长度大体上恒定且与所述入口剖面通流面积大体上相等、与所述出口剖面 通流面积大体上相等或者既与所述入口剖面通流面积大体上相等又与所述出口剖面通流 面积大体上相等的管状剖面通流面积；其中所述管状壁部结构包括外部纤维增强层；禾口内部金属层。
全文摘要
披露了包括纤维增强层的色谱柱。还披露了制造色谱柱的方法和利用色谱柱的方法。
文档编号G01N30/60GK101796407SQ200680044726
公开日2010年8月4日 申请日期2006年9月29日 优先权日2005年9月29日
发明者J·V·斯蒂芬森 申请人:全技术联合公司