一种工业化生产硼同位素产品的方法
【专利摘要】一种工业化生产硼同位素产品的方法，主要是为解决目前还无法实现硼同位素产品的工业化生产的问题而发明的。本发明的目的是这样实现的：使用的原料为三氟化硼气体和苯甲醚液体，三氟化硼气体和苯甲醚液体的摩尔比为1:1?’从前端-对原料苯甲醚和三氟化硼分别进行净化干燥处理，到中间过程——在络合物进入裂解塔之前和交换精馏塔顶气体进入络合塔之前，分别进行净化处理，到末端——对络合物裂解产物苯甲醚和三氟化硼气体分别进行净化干燥处理，通过三个层次的净化处理措施，确保系统中的水和杂质总量呈递减状态，将氮气引入交换精馏塔以改善气液接触。优点是可工业化生产硼同位素。
【专利说明】一种工业化生产硼同位素产品的方法
【技术领域】
:
[0001]本发明属于同位素分离【技术领域】，具体是涉及一种基于苯甲醚-三氟化硼络合物的化学反应精馏分离硼同位素的工业生产方法。
【背景技术】
:
[0002]硼有两种稳定的同位素，硼-10和硼-11，天然丰度分别为19.3%和80.7 %。硼-10对中子具有非常强的吸收能力，在核电、现代工业、军事装备及医药等方面的应用日益广泛。硼-11是一种潜在的热核反应材料，添加硼-11的钢材可大幅提高耐高温、耐辐射等性能。目前，我国使用的高丰度硼同位素产品主要依靠进口。世界上工业生产硼同位素的方法主要有三种:乙醚-三氟化硼减压交换蒸馏法、甲醚-三氟化硼减压交换蒸馏法和苯甲醚-三氟化硼化学交换反应精馏法。其中苯甲醚-三氟化硼化学交换反应精馏法是目前世界上生产硼同位素的主要方法。
[0003]天津大学张卫江等自2003年以来发表多篇文章，介绍苯甲醚-三氟化硼络合物化学交换反应精馏法的原理，并提出了中试方案及工艺流程图。他们介绍的中试工艺流程主要由络合塔、交换精馏塔、裂解塔、苯甲醚除杂塔、苯甲醚干燥塔等组成，上升的三氟化硼气体与下降的络合剂苯甲醚在络合塔内发生络合反应，生成苯甲醚-三氟化硼络合物，络合物进入交换精馏塔继续与三氟化硼气体发生化学交换反应，三氟化硼-10由气相中逐渐转移到液相中，最后三氟化硼-10在交换精馏塔塔底慢慢富集起来，达到分离的目的；富集三氟化硼-10的苯甲醚络合物进入裂解塔发生分解反应，三氟化硼-10气体被分离出来，其部分引入精馏交换塔的底部用于交换精馏塔的回流，部分作为产品收集，分解的液态苯甲醚产物被除杂干燥后循环利用。
[0004]迄今为止，中国还未实现硼同位素产品的工业化生产。辽宁省化工研究院上世纪60-70年代推出的乙醚-三氟化硼络合物工艺路线，1995年建成了基于乙醚-三氟化硼络合物工艺路线的工业级硼-10同位素分离试验装置，但没能成功；2010年至今，国内有企业用甲醚-三氟化硼工艺路线建设了生产硼同位素产品的工业装置，也未能开车成功。近年来，国内的相关研究团队推出了基于苯甲醚-三氟化硼化学反应交换精馏工艺，生产硼-?ο同位素产品的技术，但都未见工业生产的报道。
[0005]硼-10同位素产品生产的难度在于:
[0006]1、原料苯甲醚中不可避免含有水分，一般在0.03% -0.05%，水与三氟化硼生成HF、H3BO3、氟硼酸等副产物。HF、氟硼酸等酸性腐蚀极强，而H3BO3则会堵塞系统。特别在高温环境下，以上副反应的速度极快，苯甲醚与HF生成苯酚、氟甲烷、甲基苯甲醚等副产物；在HF和三氟化硼的催化下，苯甲醚分子结构发生重排，生成苯酚、二甲苯醚等副产物；持续发生的副反应会导致系统结焦堵塞，生产难以进行。
[0007]2、由于副产物HF、氟硼酸等具有极强的酸性腐蚀，因此对设备的材质要求很高。设备本身必须具备抗击强酸腐蚀能力，否则，设备一旦泄漏，蒸汽、冷却水或空气进入系统，将导致系统全线崩溃。
[0008]3、在苯甲醚-三氟化硼工艺体系中，硼同位素分离是一个级联填料塔中的气液逆流接触过程，由于分离系数较小，约为1.030，必须多级分离。从进料到精馏平衡，需耗时几天到几十天。即使经过长时间全回流操作，达到了精馏平衡，系统只要稍有波动，平衡就会被破坏，无法连续生产。
[0009]4、精馏交换塔塔板数多，加之采用高效塔内件，塔内气相阻力居高不下，需要配备高扬程的压缩机；气体三氟化硼中存在HF等强腐蚀性物质，极易损坏压缩机的传动部件，导致生产中断。
[0010]水和杂质是硼同位素产品生产的大敌，水和杂质主要通过原料苯甲醚和三氟化硼带入，副反应容易在交换精馏塔和络合塔中发生，在络合物裂解塔及再沸器等高温区域，副反应尤为剧烈；络合物裂解后生成的三氟化硼和苯甲醚均含有较多杂质，在三氟化硼和苯甲醚返回系统循环使用时，这些杂质会被带入系统，并在系统中累积。
[0011]在实际的硼同位素产品生产过程中，从系统投料到交换精馏达到平衡，耗时很长；系统中副反应生成的强酸导致压缩机、泵、换热器等设备频频损坏；副反应生成的硼酸和络合剂苯甲醚分解产生的各种杂质会周期性堵塞系统，使生产无法连续进行。
【发明内容】
:
[0012]本发明所要解决的技术问题是提供一种解决了苯甲醚-三氟化硼络合物化学交换反应精馏分离硼同位素工艺中存在的瓶颈问题，实现硼同位素产品连续、稳定生产的工业化生产硼同位素产品的方法。
[0013]上述目的是这样实现的:所使用的原料为三氟化硼气体(自然丰度，即硼-10丰度为19.3% )和苯甲醚液体，所述的三氟化硼气体和苯甲醚液体的摩尔比为1:1 ;所使用的设备包括络合塔、第一交换精馏塔、第二交换精馏塔、络合物气提塔、络合物裂解塔、苯甲醚精馏除杂塔、苯甲醚干燥塔、冷箱等；
[0014]1、对原料三氟化硼气体进行净化处理；方法是用深冷法处理三氟化硼气体，除去其中的HF、CH3F等杂质；处理过程为:原料三氟化硼气体通过除尘器去除固体物质，然后进入压缩机升压至0.2Mpa-l.6Mpa，再进入冷箱，冷却至_85°C —95 °C进行深冷分离，使HF、CH3F等高沸点杂质冷凝为液体，而三氟化硼仍以气体存在；经旋风分离器分离去除残留的HF和水，三氟化硼气体从旋风分离器顶部出来，进入原料气体球罐，再进入交换精馏工序。
[0015]2、对原料苯甲醚液体进行除杂、脱水干燥处理。方法是:将苯甲醚液体送入精馏除杂塔进行精馏，苯酚等杂质从塔釜排出，苯酚含量小于0.002%的苯甲醚从塔顶出来，进入干燥塔的上部，与从干燥塔塔釜进入的氮气在填料中进行逆流接触，通过气提将苯甲醚中的水分含量降低至0.002% -0.004%，从干燥塔顶出来的含水氮气经压缩机压缩后去干燥器干燥，干燥后的氮气回到干燥塔塔釜循环使用，干燥器中的干燥剂经再生后继续使用；所述氮气与苯甲醚液体的摩尔比为3: 1-7: 1，干燥塔压力为5Kpa(G)-85Kpa(G)，干燥塔温度为20°C -60°C;氮气干燥器可采用金属钠、氯化钙、分子筛、活性炭、硅胶、离交树脂等干燥剂；干燥塔可以是填料塔、板式塔、浮阀塔或其它设备形式；所述苯甲醚用氮气干燥，从干燥塔出来的含水氮气用干燥剂除水，经压缩机压缩后，氮气再回到干燥塔继续循环使用；
[0016]3、经过净化处理的苯甲醚液体通过泵送至络合塔顶部，从塔顶从上至下喷淋，在填料中与从下而上的来自第一交换精馏塔塔顶的三氟化硼-11气体逆流接触，生成苯甲醚-三氟化硼-11络合物进入络合塔塔釜，络合塔塔釜的苯甲醚-三氟化硼-11络合物经泵送至第一交换精馏塔顶部，络合反应的温度为6°c -15°c ；
[0017]4、苯甲醚-三氟化硼络合物从交换精馏塔塔顶从上至下喷淋，在填料中与从下而上的三氟化硼气体逆流接触，发生化学交换反应，三氟化硼-10由气相中逐渐转移到液相中，而三氟化硼-11则由液相中逐渐转移至气相中，最后三氟化硼-10在第二交换精馏塔塔底以苯甲醚-三氟化硼-10络合物的形式慢慢富集起来，三氟化硼-11则以气体形式在第一交换精馏塔塔顶富集起来，从而达到分离目的；富集三氟化硼-10的苯甲醚络合物泵送至络合物气提塔顶部；交换精馏塔的操作温度为5°c -300C ；
[0018]5、苯甲醚-三氟化硼-10络合物从络合物气提塔塔顶从上至下喷淋，在填料中与从下而上的氮气逆流接触，通过氮气气提，去除苯甲醚-三氟化硼-10络合物中的水分和HF，以减少在络合物裂解塔及再沸器中的副反应；塔釜的苯甲醚-三氟化硼-10络合物泵送至络合物裂解塔；所述氮气与苯甲醚-三氟化硼-10络合物的摩尔比为2: 1-7:1;所述氮气气提操作在常温下进行；苯甲醚-三氟化硼-10络合物中约5% -10%的高丰度硼-10三氟化硼气体被氮气带出，从络合物气提塔塔顶出来的氮气中含有HF、水和三氟化硼-10气体，经压缩机压缩后进入到冷箱内冷却至_85°C -95°C进行深冷分离，HF、CH3F等冷凝成液体，而氮气和三氟化硼-10仍为气体，从冷箱出来在旋风分离器中去除残留的HF和水，仍为气态的氮气和三氟化硼-10去第二精馏交换塔塔釜，与回流的三氟化硼-10气体一起进入塔内；
[0019]6、络合物气提塔塔釜的苯甲醚-三氟化硼-10络合物泵送至络合物裂解塔，经络合物裂解塔釜再沸器加热，苯甲醚-三氟化硼-10络合物发生分解反应，三氟化硼-10和苯甲醚被分离开来，络合物裂解塔塔釜温度控制在150°c -160°c ;其中，苯甲醚在络合物裂解塔塔顶被冷凝成液体回流至塔内进入塔釜，三氟化硼-10仍为气体，从络合物裂解塔塔顶出来，经压缩机压缩，去冷箱进行净化处理，在冷箱内被冷却至_85°C -95°C进行深冷分离，HF、CH3F等冷凝成液体，三氟化硼-10仍为气体，从冷箱出来后经旋风分离器去除残留的HF、CH3F等组分，三氟化硼-10气体得以净化，一部分三氟化硼-10去成品储罐，一部分三氟化硼-10气体则回流至第二交换精馏塔塔釜；
[0020]7、络合物裂解塔塔釜的苯甲醚经泵送至苯甲醚除杂精馏塔，除杂后进入干燥塔除水干燥，处理后的苯甲醚进入储罐循环使用。具体过程同(2)中对原料苯甲醚进行除杂、脱水干燥处理的方法所述。
[0021]8、如(4)中内容所述，三氟化硼-11气体在第一交换精馏塔塔顶富集；从第一交换精馏塔塔顶出来的气体中含有三氟化硼-11、氮气和HF、CH3F等，经压缩机压缩进入冷箱，冷却至_85°C -95°C进行深冷分离，HF、CH3F等冷凝成液体，而三氟化硼_11和氮气仍为气体，从冷箱出来后在旋风分离器中去除残留的HFXH3F等，仍为气态的三氟化硼-11和氮气进入络合塔塔釜，在络合塔塔内，自下而上的三氟化硼-11气体与自上而下的苯甲醚液体逆流接触，生成苯甲醚-三氟化硼-11络合物；剩余的三氟化硼-11从络合塔塔顶采出；如此循环，得到硼-10和硼-11产品。
[0022]9、装置开工前，必须保证系统干燥，用干燥氮气吹扫系统，将系统中的水分去除。所有储罐等设备都必须用低压氮气密封，系统压力设定在5Kpa(G)-85Kpa(G)，以防止湿空气进入系统。所使用的氮气必须是深冷工艺生产的干燥氮气产品，本身不含水。
[0023]在所述络合物裂解塔、苯甲醚除杂净化塔采用以微波、电磁等方式加热的再沸器，所述再沸器的高度为20mm-500mm，采用全陶瓷材质或其它材质，以降低物料在再沸器中的停留时间，实现物料短暂停留、瞬间加热、快速离开。其中苯甲醚等物料在再沸器中停留时间为1-30秒，瞬间加热升温至156°C，苯甲醚等物料快速离开再沸器，有效防止再沸器结焦堵塞。
[0024]本发明的优点是:本发明采用多层次干燥、净化措施，从前端-对原料苯甲醚和三氟化硼分别进行净化干燥处理，到中间过程——在络合物进入络合物裂解塔之前、裂解后的三氟化硼-10气体进入交换精馏塔塔釜之前、交换精馏塔塔顶气体进入络合塔之前，分别进行净化处理，到末端一对络合物裂解产物苯甲醚和三氟化硼气体分别进行净化干燥处理，共进行三个层次的净化处理措施，确保系统中的水和杂质总量呈递减状态，向交换精馏塔加入氮气，改善塔内气液接触，降低回流比，提高产量；从而保证了生产的连续稳定进行。
【专利附图】
【附图说明】
:
[0025]附图是本发明的工艺流程图，图中I是络合塔，2是第一交换精馏塔，3是第二交换精馏塔，4是络合物气提塔，5是络合物裂解塔，6是苯甲醚精馏除杂塔，7是苯甲醚干燥塔，8是冷箱。
【具体实施方式】
:
[0026]所使用的原料为三氟化硼气体(自然丰度，即硼-10丰度为19.3% )和苯甲醚液体，所述的三氟化硼气体和苯甲醚液体的摩尔比为1:1;
[0027]参照附图，所使用的设备包括络合塔1、第一交换精馏塔2、第二交换精馏塔3、络合物气提塔4、络合物裂解塔5、苯甲醚精馏除杂塔6、苯甲醚干燥塔7、冷箱8等；
[0028]1、对原料三氟化硼气体进行净化处理；方法是用深冷法处理三氟化硼气体，除去其中的HF、CH3F等杂质；处理过程为:原料三氟化硼气体通过除尘器去除固体物质，然后进入压缩机升压至0.2Mpa或0.8Mpa或1.2Mpa或1.6Mpa，再进入冷箱，冷却至_85°C或_90°C或_95°C进行深冷分离，使HF、CH3F等高沸点杂质冷凝为液体，而三氟化硼仍以气体存在；经旋风分离器分离去除残留的HF和水，三氟化硼气体从旋风分离器顶部出来，进入原料气体球罐,再进入交换精馏工序。
[0029]2、对原料苯甲醚液体进行除杂、脱水干燥处理。方法是:将苯甲醚液体送入精馏除杂塔进行精馏，苯酚等杂质从塔釜排出，苯酚含量小于0.002%的苯甲醚从塔顶出来，进入干燥塔的上部，与从干燥塔塔釜进入的氮气在填料中进行逆流接触，通过气提将苯甲醚中的水分含量降低至0.002%或0.003%或0.004%，从干燥塔顶出来的含水氮气经压缩机压缩后去干燥器干燥，干燥后的氮气回到干燥塔塔釜循环使用，干燥器中的干燥剂经再生后继续使用；所述氮气与苯甲醚液体的摩尔质量比为3:1或5:1或7: 1，干燥塔压力为 5Kpa(G)或 20 Kpa(G)或 35 Kpa(G)或 50 Kpa(G)或 70 Kpa(G)或 85Kpa (G)，干燥塔温度为20°C或40°C或60°C ;氮气干燥器可采用金属钠、氯化钙、分子筛、活性炭、硅胶、离交树脂等干燥剂；干燥塔可以是填料塔、板式塔、浮阀塔或其它设备形式；所述苯甲醚用氮气干燥，从干燥塔出来的含水氮气用干燥剂除水，经压缩机压缩后，氮气再回到干燥塔继续循环使用；
[0030]3、经过净化处理的苯甲醚液体通过泵送至络合塔顶部，从塔顶从上至下喷淋，在填料中与从下而上的来自第一交换精馏塔塔顶的三氟化硼-11气体逆流接触，生成苯甲醚-三氟化硼-11络合物进入络合塔塔釜，络合塔塔釜的苯甲醚-三氟化硼-11络合物经泵送至第一交换精馏塔顶部，络合反应的温度为6°C或9°C或12°C或15°C ；
[0031]4、苯甲醚-三氟化硼络合物从交换精馏塔塔顶从上至下喷淋，在填料中与从下而上的三氟化硼气体逆流接触，发生化学交换反应，三氟化硼-10由气相中逐渐转移到液相中，而三氟化硼-11则由液相中逐渐转移至气相中，最后三氟化硼-10在第二交换精馏塔塔底以苯甲醚-三氟化硼-10络合物的形式慢慢富集起来，三氟化硼-11则以气体形式在第一交换精馏塔塔顶富集起来，从而达到分离目的；富集三氟化硼-10的苯甲醚络合物泵送至络合物气提塔顶部；交换精馏塔的操作温度为5°c或15°C或25°C或30°C ；
[0032]5、苯甲醚-三氟化硼-10络合物从络合物气提塔塔顶从上至下喷淋，在填料中与从下而上的氮气逆流接触，通过氮气气提，去除苯甲醚-三氟化硼-10络合物中的水分和HF，以减少在络合物裂解塔及再沸器中的副反应；塔釜的苯甲醚-三氟化硼-10络合物泵送至络合物裂解塔；所述氮气与苯甲醚-三氟化硼-10络合物的摩尔比为2:1或5:1或7:1 ;所述氮气气提操作在常温下进行；苯甲醚-三氟化硼-10络合物中约5%或8%或10%的高丰度硼-10三氟化硼气体被氮气带出，从络合物气提塔塔顶出来的氮气中含有HF、水和三氟化硼-10气体，经压缩机压缩后进入到冷箱内冷却至-85°C或_90°C或_95°C进行深冷分离，HF、CH3F等冷凝成液体，而氮气和三氟化硼-10仍为气体，从冷箱出来在旋风分离器中去除残留的HF和水，仍为气态的氮气和三氟化硼-10去第二精馏交换塔塔釜，与回流的三氟化硼-10气体一起进入塔内；
[0033]6、络合物气提塔塔釜的苯甲醚-三氟化硼-10络合物泵送至络合物裂解塔，经络合物裂解塔釜再沸器加热，苯甲醚-三氟化硼-10络合物发生分解反应，三氟化硼-10和苯甲醚被分离开来，络合物裂解塔塔釜温度控制在150°c或155°C或160°C ;其中，苯甲醚在络合物裂解塔塔顶被冷凝成液体回流至塔内进入塔釜，三氟化硼-10仍为气体，从络合物裂解塔塔顶出来，经压缩机压缩，去冷箱进行净化处理，在冷箱内被冷却至_85°C或-90°C或_95°C进行深冷分离，HFXH3F等冷凝成液体，三氟化硼-10仍为气体，从冷箱出来后经旋风分离器去除残留的HFXH3F等组分，三氟化硼-10气体得以净化，一部分三氟化硼-10去成品储罐，一部分三氟化硼-10气体则回流至第二交换精馏塔塔釜；
[0034]7、络合物裂解塔塔釜的苯甲醚经泵送至苯甲醚除杂精馏塔，除杂后进入干燥塔除水干燥，处理后的苯甲醚进入储罐循环使用。具体过程同(2)中对原料苯甲醚进行除杂、脱水干燥处理的方法所述。
[0035]8、如(4)中内容所述，三氟化硼-11气体在第一交换精馏塔塔顶富集；从第一交换精馏塔塔顶出来的气体中含有三氟化硼-11、氮气和HF、CH3F等，经压缩机压缩进入冷箱，冷却至_85°C或-90°C或-95°C进行深冷分离，HFXH3F等冷凝成液体，而三氟化硼_11和氮气仍为气体，从冷箱出来后在旋风分离器中去除残留的HF、CH3F等，仍为气态的三氟化硼-11和氮气进入络合塔塔釜，在络合塔塔内，自下而上的三氟化硼-11气体与自上而下的苯甲醚液体逆流接触，生成苯甲醚-三氟化硼-1I络合物；剩余的三氟化硼-1I从络合塔塔顶采出；如此循环，得到硼-10和硼-11产品。
[0036]9、装置开工前，必须保证系统干燥，用干燥氮气吹扫系统，将系统中的水分去除。所有储罐等设备都必须用低压氮气密封，系统压力设定在5Kpa(G)或20 Kpa(G)或35Kpa(G)或50 Kpa(G)或70 Kpa(G)或85Kpa(G)，以防止湿空气进入系统。所使用的氮气必须是深冷工艺生产的干燥氮气产品，本身不含水。
[0037]在所述络合物裂解塔、苯甲醚除杂净化塔采用以微波、电磁等方式加热的再沸器，所述再沸器的高度为20mm或80mm或160mm或220mm或280mm或340mm或420mm或500mm,采用全陶瓷材质或其它材质，以降低物料在再沸器中的停留时间，实现物料短暂停留、瞬间加热、快速离开。其中苯甲醚等物料在再沸器中停留时间为I秒或10秒或20秒或30秒，瞬间加热升温至156°C，苯甲醚等物料快速离开再沸器，有效防止再沸器结焦堵塞。
【权利要求】
1.一种工业化生产硼同位素产品的方法，其特征是:所使用的原料为三氟化硼气体和苯甲醚液体，所述的三氟化硼气体和苯甲醚液体的摩尔比为1:1;所使用的设备包括络合塔(I)、第一交换精馏塔(2)、第二交换精馏塔(3)、络合物气提塔(4)、络合物裂解塔(5)、苯甲醚精馏除杂塔出)、苯甲醚干燥塔(7)、冷箱(8)等； 从前端-对原料苯甲醚和三氟化硼分别进行净化干燥处理，到中间过程-在络合物进入络合物裂解塔之前和交换精馏塔顶气体进入络合塔之前，分别进行净化处理，到末端——对络合物裂解产物苯甲醚和三氟化硼气体分别进行净化干燥处理，通过三个层次的净化干燥处理措施，确保系统中的水和杂质总量呈递减状态，将氮气引入交换精馏塔以改善气液接触。
2.按照权利要求1所述的一种工业化生产硼同位素产品的方法，其特征是:对原料三氟化硼气体进行净化处理的方法是用深冷法处理三氟化硼气体，除去其中的HF、CH3F等杂质；处理过程为:原料三氟化硼气体通过除尘器去除固体物质，然后进入压缩机升压至0.2Mpa-l.6Mpa，再进入冷箱，冷却至_85°C —95°C进行深冷分离，使HFXH3F等高沸点杂质冷凝为液体，而三氟化硼仍以气体存在；经旋风分离器分离去除残留的HF和水，三氟化硼气体从旋风分离器顶部出来，进入原料气体球罐，然后再进入第一交换精馏塔。
3.按照权利要求1所述的一种工业化生产硼同位素产品的方法，其特征是:对原料苯甲醚液体进行脱水干燥处理的方法是:苯甲醚从干燥塔的上部进入，与从干燥塔塔釜进入的氮气在填料中进行逆流接触，通过气提将苯甲醚中的水分含量降低至0.002% -0.004%，从干燥塔顶出来的含水氮气经压缩机压缩后去干燥器干燥，干燥后的氮气回到干燥塔塔釜循环使用，所述氮气与苯甲醚液体的摩尔质量比为3: 1-7: 1，干燥塔压力为5Kpa(G)-85Kpa(G)，干燥塔温度为20°C _60°C。
4.按照权利要求1所述的一种工业化生产硼同位素产品的方法，其特征是:所述的中间处理过程为:在进入络合物裂解塔之前，对苯甲醚-三氟化硼络合物进行净化处理，苯甲醚-三氟化硼络合物从络合物气提塔的顶部进入，与从塔底进入的氮气在填料中进行逆流接触，通过氮气气提去除苯甲醚-三氟化硼络合物中的水分和HF后，塔釜的苯甲醚-三氟化硼络合物泵送至络合物裂解塔裂解；络合物气提塔中氮气与苯甲醚-三氟化硼络合物的摩尔比为3: 1-7:1 ;从络合物气提塔塔顶出来的氮气中含有HF、水和三氟化硼气体，经压缩机压缩后进入到冷箱内冷却至_85°C -95°C进行深冷分离，出冷箱在旋风分离器中去除残留的HF和水，仍为气态的氮气和三氟化硼去第二精馏交换塔塔釜，与回流的三氟化硼气体一起进入塔内。
5.按照权利要求1所述的一种工业化生产硼同位素产品的方法，其特征是:在第一精馏交换塔塔顶气体进入络合塔前，先进行冷冻净化处理，从第一精馏交换塔塔顶出来的气体中含有三氟化硼、氮气和氢氟酸等，经冷箱冷却至-85-95°C进行深冷分离，氢氟酸等冷凝成液体，而三氟化硼和氮气仍为气体，从冷箱出来在旋风分离器中去除残留的氢氟酸等，仍为气态的三氟化硼和氮气去络合塔。
6.按照权利要求1所述的一种工业化生产硼同位素产品的方法，其特征是:对苯甲醚-三氟化硼络合物的裂解产物苯甲醚和三氟化硼气体分别进行净化处理，从络合物裂解塔顶出来的三氟化硼-10气体去冷箱进行净化处理，在冷箱内被冷却至-85°c —95°C进行深冷分离，HF、CH3F等冷凝成液体，三氟化硼-10仍为气体，从冷箱出来后经旋风分离器去除残留的HF、CH3F等组分，三氟化硼-10气体得以净化，一部分三氟化硼-10去成品储罐，一部分三氟化硼-?ο气体则回流至第二交换精馏塔塔釜。
7.按照权利要求1所述的一种工业化生产硼同位素产品的方法，其特征是:从络合物气提塔塔顶出来经冷冻干燥处理的氮气，与来自络合物裂解塔顶的回流三氟化硼气体一起进入第二交换精馏塔塔釜。
8.按照权利要求1所述的一种工业化生产硼同位素产品的方法，其特征是:苯甲醚-三氟化硼-10络合物裂解塔和苯甲醚除杂塔再沸器采用微波、电磁等方式加热，所述再沸器的高度为20mm-500mm，采用全陶瓷材质或其它材质；其中苯甲醚等物料在再沸器中停留时间为1-30秒，瞬间加热升温至156°C，苯甲醚等物料快速离开再沸器。
9.按照权利要求1所述的一种工业化生产硼同位素产品的方法，其特征是:设置了冷箱，分别对几种物料进行冷冻处理，物料出冷箱后进入旋风分离器，将气体和液体分离开来。
10.按照权利要求9所述的一种工业化生产硼同位素产品的方法，其特征是:原料三氟化硼气体经压缩至0.2Mpa(G)-l.6Mpa(G)，进入冷箱冷却至-85°C —95°C进行深冷分离，HF、CH3F和水被冷凝下来，而三氟化硼仍为气体，经旋风分离器去除残余的HF、CH3F和水，纯净的三氟化硼气体去原料球罐；从络合物裂解塔顶出来的三氟化硼气体经压缩至.0.2Mpa(G)-L 6Mpa(G)，进入冷箱冷却至-85°C —95°C进行深冷分离，HF、CH3F和水被冷凝下来，而三氟化硼仍为气体，经旋风分离器去除残余的HF、CH3F和水，一部分三氟化硼气体作为产品去产品球罐，一部分三氟化硼气体回流至第二精馏交换塔；从络合物气提塔塔顶出来的含有三氟化硼气体的氮气经压缩至0.2Mpa (G) -1.6Mpa (G)，进入冷箱冷却至-85°C -95°C进行深冷分离，HF、CH3F和水被冷凝下来，而氮气和三氟化硼仍为气体，经旋风分离器去除残余的HFXH3F和水，氮气和三氟化硼去第二精馏交换塔，与回流的三氟化硼气体一起进入塔釜。
【文档编号】B01D59/50GK104209001SQ201410412859
【公开日】2014年12月17日 申请日期:2014年8月16日 优先权日:2014年8月16日
【发明者】刘小秦, 王宏 申请人:刘小秦, 王宏