本发明涉及一种三溴苯乙烯纯化助剂，尤其是一种三溴苯乙烯纯化剂的制备方法。
背景技术：
三溴苯乙烯，是一种处理简单，反应活性高的反应性阻燃剂。可作为阻燃剂，可自聚为聚三溴苯乙烯，也可与多个高聚物的单体发生共聚，反应得到的高聚物具有阻燃特性。可广泛应用于涂料，建筑，汽车，纺织，塑料等领域，高纯度的三溴苯乙烯产品有利于提升相关高聚物产品的阻燃性能。
cn104447192a公开了一种三溴苯乙烯的提纯方法，步骤如下：将粗品三溴苯乙烯溶于有机溶剂中，并加入活性炭或硅藻土进行吸附处理，然后固液分离得料液；向料液中加入稀酸进行酸洗，酸洗完成后静置使之分层，取下层有机相得酸洗料液；向酸洗后料液中加入蒸馏水进行水洗；酸洗完成后静置使之分层，取下层有机相并向其内加入干燥剂，充分搅拌后滤除固体物，得水洗料液；通过蒸出溶剂的方式浓缩水洗料液至有固体出现时停止浓缩，然后冷却水洗料液使固体物充分结晶析出，滤出固体物并进行干燥，干燥完成后即得到精品三溴苯乙烯。
cn101255095公开了一种三溴苯乙烯的制备方法,包括以下步骤:(1)向苯乙烯中加饱和烷烃溶剂和催化剂,通入溴化氢气体,反应后除去饱和烷烃溶剂,精馏获得β-溴代乙基苯;(2)向液溴中加入催化剂,搅拌反应生成溴素与催化剂的反应混合物;(3)搅拌β-溴代乙基苯,滴加步骤(2)中的反应混合物,搅拌后经洗涤、分离得三溴化β-溴代乙基苯;(4)向助溶剂中加入氢氧化钠和同等质量的水,加入催化剂,搅拌条件下,加入三溴化β-溴代乙基苯,反应后三溴苯乙烯呈结晶态析出,经过滤、洗涤、过滤,干燥,得晶体三溴苯乙烯。
现有的三溴苯乙烯生产或提纯工艺，大多采用活性炭作为吸附剂进行提纯，操作较为复杂，吸附速度较慢，吸附量小，产品纯度需要提高。
技术实现要素：
本发明的目的是：提供一种三溴苯乙烯纯化剂的制备方法，它可以应用于三溴苯乙烯提纯精制中，其比表面积大，吸附速度快，吸附杂质量大，应用时操作简便。其特征在于制备步骤包括：
将一定量的偏氟乙烯分散到水中，按下述比例加入1-烯基十一烷基二甲基氯硅烷，3-甲基-1,5-二对甲苯-1,4-五氮二烯,过硫酸铵和聚乙烯醇、己二酸二乙烯酯，2-羟基-4-异丙基-2,4,6-环庚三烯-1-酮，5-亚甲基-2-降冰片烯，升温，在70-110℃,反应8-14小时，产品过滤，烘干，即得到三溴苯乙烯纯化剂。
组分重量份
偏氟乙烯100
1-烯基十一烷基二甲基氯硅烷0.1-0.5
3-甲基-1,5-二对甲苯-1,4-五氮二烯0.01-0.1
过硫酸铵0.5-1
聚乙烯醇1-2
己二酸二乙烯酯0.1-0.5
2-羟基-4-异丙基-2,4,6-环庚三烯-1-酮0.01-0.1
5-亚甲基-2-降冰片烯1-3
水1000
所述1-烯基十一烷基二甲基氯硅烷为市售产品，如上海楚青新材料科技有限公司生产的产品；3-甲基-1,5-二对甲苯-1,4-五氮二烯为市售产品，如深圳市丽晶生化科技有限公司生产的产品；己二酸二乙烯酯为市售产品，如杭州大阳化工有限公司生产的产品；2-羟基-4-异丙基-2,4,6-环庚三烯-1-酮为市售产品，如常州亿源生物科技有限公司生产的产品；5-亚甲基-2-降冰片烯为市售产品，如阿尔法化工有限公司生产的产品。
本发明的产品具有以下有益效果：
引入了1-烯基十一烷基二甲基氯硅烷，3-甲基-1,5-二对甲苯-1,4-五氮二烯，2-羟基-4-异丙基-2,4,6-环庚三烯-1-酮，5-亚甲基-2-降冰片烯作为聚合单体，吸附剂具有更强的热稳定性和化学稳定性，比表面积高，吸附速度快，吸附杂质的量大，产品纯度得到提高。
具体实施方式
以下实例仅仅是进一步说明本发明，并不是限制本发明保护的范围。
实施例1
在2000l反应釜中加入100kg偏氯乙烯，1000kg水，0.3kg1-烯基十一烷基二甲基氯硅烷，0.05kg3-甲基-1,5-二对甲苯-1,4-五氮二烯，0.8kg过硫酸铵，1.5kg聚乙烯醇，0.3kg己二酸二乙烯酯，0.05kg2-羟基-4-异丙基-2,4,6-环庚三烯-1-酮，2kg5-亚甲基-2-降冰片烯，升温至90℃，反应11h，产品过滤，烘干，即得到三溴苯乙烯纯化剂。
实施例2
在2000l反应釜中加入100kg偏氯乙烯，1000kg水，0.1kg1-烯基十一烷基二甲基氯硅烷，0.01kg3-甲基-1,5-二对甲苯-1,4-五氮二烯，0.5kg过硫酸铵，1kg聚乙烯醇，0.1kg己二酸二乙烯酯，0.01kg2-羟基-4-异丙基-2,4,6-环庚三烯-1-酮，1kg5-亚甲基-2-降冰片烯，升温至70℃，反应8h，产品过滤，烘干，即得到三溴苯乙烯纯化剂。
实施例3
在2000l反应釜中加入100kg偏氯乙烯，1000kg水，0.5kg1-烯基十一烷基二甲基氯硅烷，0.1kg3-甲基-1,5-二对甲苯-1,4-五氮二烯，1kg过硫酸铵，2kg聚乙烯醇，0.5kg己二酸二乙烯酯，0.1kg2-羟基-4-异丙基-2,4,6-环庚三烯-1-酮，3kg5-亚甲基-2-降冰片烯，升温至110℃，反应14h，产品过滤，烘干，即得到三溴苯乙烯纯化剂。
对比例1
不加入1-烯基十一烷基二甲基氯硅烷，其他条件同实施例1。
对比例2
不加入3-甲基-1,5-二对甲苯-1,4-五氮二烯，其他条件同实施例1。
对比例3
不加入己二酸二乙烯酯，其他条件同实施例1。
对比例4
不加入2-羟基-4-异丙基-2,4,6-环庚三烯-1-酮，其他条件同实施例1。
对比例5
不加入5-亚甲基-2-降冰片烯，其他条件同实施例1。
对比例6
不加入本发明所述的吸附剂，用活性炭进行吸附。
实施例4
将纯度约为85%的三溴苯乙烯粗品通入装有500g实施例1-3和对比例1-6制出的吸附剂产品的1000ml交换柱中，温度50℃，流速0.5bv/h，条件下吸附提纯，用气相色谱检测流出液的质量百分含量，见表1。
表1：不同工艺生产出的三溴苯乙烯纯化剂纯化剂吸附提纯后的三溴苯乙烯纯度。