一种微波‑过氧化氢联合再生阿司匹林生产过程中废活性炭的方法与流程

本发明涉及一种微波-过氧化氢联合再生阿司匹林生产过程中废活性炭的方法，属于资源循环利用技术领域。

背景技术：

阿司匹林是一种历史悠久的解热镇痛药，适用于感冒、发热、头痛、牙痛、关节痛、风湿病等疾病。阿司匹林在制备过程中会产生大量的酚类、脂类、色素等物资，酚类是典型的三致(致癌、致突变、致畸形)物资，对环境会产生巨大危害，所以对于阿司匹林污水的处理成为也就十分重要。活性炭在阿司匹林生产过程中主要起除杂和脱色的作用。在活性炭的使用过程中，由于活性炭吸附饱和而使得吸附能力明显下降，常常未经任何就处理直接丢弃或燃烧处理。这样不仅造成了资源的巨大浪费，还会对环境造成破坏。所以废弃活性炭的再生成为了现今研究的热点，也是摆在广大科技工作者面前的重要课题。

目前活性炭的再生方法有很多，主要有热再生法、溶剂再生法、化学再生法、生物再生法、湿式氧化再生法、超声波再生法、微波再生法等。其中以热再生法最为成熟和普遍，但也存在许多问题，如再生成本高、时间长、能耗高、产品质量不稳定等缺点。微波再生法从物料内部开始加热，具有再生时间短、能耗低、无污染等优点，可大大的增加再生的周期，降低生产成本。

在专利申请号为201210228793.3的专利里，公开了一种“吸附有机物后的活性炭的再生方法”，这种方法是向吸附有机物的活性炭中加入硫酸亚铁溶液，用硫酸调节ph值，在加入过氧化氢快速搅拌，使吸附的有机物氧化分解，在反应120min后沉淀排出上澄清液后即为再生活性炭。上述发明与本发明相比，一是有铁离子的存在，活性炭在潮湿环境下可吸附铁离子，对生产阿司匹林的生产会产生二次污染，还可能对产品的效果造成巨大的影响；二是上述发明要加入硫酸进行ph的调节，再生后的上澄清液中必然有少量硫酸的残留，若直接排放对环境势必会造成危害，硫酸的回收有直接涉及到成本和工艺的问题。三是该发明的反应时间为120min，直接导致了生产周期的延长，对企业的综合经济效益也会产生较大影响。

在专利申请号为201210106811.0的专利里，公开了一种“废活性炭化学药品再生的方法”，这种方法是将废活性炭与特定的化学药品混合后，浸渍10～30h后，在缺氧状态下放入活化炉中升温至500～900℃进行热解，全程1～4h，升温速率为5～20℃/min。上述发明与本发明相比，一是化学药品对活性炭的浸渍时间过长，对活性炭可能会产生二次污染，本发明采用过氧化氢，分解产物为水，完全无污染。二是上述发明用活化炉进行活化，升温速度慢，能耗高，不但生产效率低下，延长生产周期，还增加了企业的生产成本。本发明采用微波-过氧化氢联合再生废活性炭，过氧化氢预处理时间短（1h），采用微波加热升温速度快（30～170℃/min）、能耗低，对比该发明具有独特的优势。

技术实现要素：

针对上述现有技术存在的问题及不足，本发明提供一种微波-过氧化氢联合再生阿司匹林生产过程中废活性炭的方法。本发明以阿司匹林废活性炭为原料，用过氧化氢预处理后再经微波加热的方式，在不通入任何保护性气体条件下对废活性炭进行再生。由于微波加热使活性炭内部的水分迅速的变成水蒸气，加上活性炭孔隙内吸附的有机物等的脱附、分解、氧化等产生的气体，非常有助于活性炭孔道的疏通、清洁及再造，因而快速恢复了活性炭吸附能力，使废弃的活性炭得以循环利用，既减少了对环境的伤害，又极大的降低了能源和原料的消耗，提高了资源的综合利用率，产生了显著的经济效益。本发明通过以下技术方案实现。

一种微波-过氧化氢联合再生阿司匹林生产过程中废活性炭的方法，其具体步骤如下：

（1）首先将阿司匹林废活性炭加入过氧化氢溶液中，搅拌至产生的气泡基本停止后，过滤得到过滤物；

（2）将步骤（1）得到的过滤物以30~170℃／min的升温速率将温度升至200~800℃后保温3~20min，冷却后即能制备得到再生活性炭。

所述步骤（1）中阿司匹林废活性炭为200目，含水率为42～44wt%，亚甲基蓝值为45~50mg/g。

所述步骤（1）中过氧化氢溶液浓度为10wt%～25wt%，阿司匹林废活性炭与过氧化氢溶液的固液比为1：0.8~1.5g/ml。

本发明的有益效果是：（1）本方法生产工艺十分简单，未通入保护气体，实验流程短，操作方便，还具有能耗低、成本低和无污染等优点；（2）该活性炭中的含水量较高，再生过程中会产生大量的水蒸汽，有利里孔道的疏通及再造，恢复原活性炭的吸附性能；（3）本方法再生时间短，可降低活性炭的再生周期，可为企业带来实际的经济效益；（4）本方法实现了对阿司匹林废活性炭的资源综合利用，减少了废活性炭排放和对环境的污染，实现了资源的循环利用和企业的可持续发展。

附图说明

图1是本发明实施例1废活性炭的扫描电镜图；

图2是本发明实施例1活化再生的活性炭的扫描电镜图；

图3是本发明实施例1废活性炭和活化再生的活性炭在77k的氮气吸附曲线图；

图4是本发明实施例1废活性炭和活化再生的活性炭的孔体积分布图。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施方式，对本发明作进一步说明。实验中比表面积采用全自动物理化学吸附仪（autosorb-1-c，康塔公司）测定，亚甲基蓝吸附值根据国家标准gbt12496.10-1999测定。

实施例1

该微波-过氧化氢联合再生阿司匹林生产过程中废活性炭的方法，其具体步骤如下：

（1）首先将阿司匹林废活性炭（阿司匹林废活性炭为200目，含水率为42wt%，亚甲基蓝值为45mg/g）按照固液比1：1.5g/ml为加入浓度为20wt%过氧化氢溶液中，反应1h搅拌至产生的气泡基本停止后，过滤得到过滤物；

（2）将步骤（1）得到的过滤物以165~170℃／min的升温速率将温度升至550℃后保温9min，冷却后即能制备得到再生活性炭。

经上述步骤制备得到的再生阿司匹林活性炭的亚甲基蓝吸附值为195.0mg/g，得率为65.86%。

本实施例制备得到的废活性炭的扫描电镜图如图1所示，活化再生的活性炭的扫描电镜图如图2所示；废活性炭和活化再生的活性炭在77k的氮气吸附曲线图如图3所示，从数据可以算出废活性炭的bet比表面积达到571.9m²/g，活化再生的活性炭的bet比表面积达到972m²/g；废活性炭和活化再生的活性炭的孔体积分布图如图4所示，从图4中看以算出废活性炭的总孔体积为0.4584ml/g，活化再生的活性炭的总孔体积为0.6309ml/g。

实施例2

该微波-过氧化氢联合再生阿司匹林生产过程中废活性炭的方法，其具体步骤如下：

（1）首先将阿司匹林废活性炭（阿司匹林废活性炭为200目，含水率为42wt%，亚甲基蓝值为48mg/g）按照固液比1：0.8g/ml为加入浓度为25wt%过氧化氢溶液中，反应1h搅拌至产生的气泡基本停止后，过滤得到过滤物；

（2）将步骤（1）得到的过滤物以35~60℃／min的升温速率将温度升至200℃后保温15min，冷却后即能制备得到再生活性炭。

经上述步骤制备得到的再生阿司匹林活性炭的亚甲基蓝吸附值为105.0mg/g，得率为81%。

实施例3

该微波-过氧化氢联合再生阿司匹林生产过程中废活性炭的方法，其具体步骤如下：

（1）首先将阿司匹林废活性炭（阿司匹林废活性炭为200目，含水率为44wt%，亚甲基蓝值为50mg/g）按照固液比1：0.9g/ml为加入浓度为15wt%过氧化氢溶液中，反应1.5h搅拌至产生的气泡基本停止后，过滤得到过滤物；

（2）将步骤（1）得到的过滤物以30~35℃／min的升温速率将温度升至800℃后保温20min，冷却后即能制备得到再生活性炭。

经上述步骤制备得到的再生阿司匹林活性炭的亚甲基蓝吸附值为90.0mg/g，得率为49%。

实施例4

该微波-过氧化氢联合再生阿司匹林生产过程中废活性炭的方法，其具体步骤如下：

（1）首先将阿司匹林废活性炭（阿司匹林废活性炭为200目，含水率为43wt%，亚甲基蓝值为50mg/g）按照固液比1：0.9g/ml为加入浓度为10wt%过氧化氢溶液中，反应1.5h搅拌至产生的气泡基本停止后，过滤得到过滤物；

（2）将步骤（1）得到的过滤物以160~165℃／min的升温速率将温度升至550℃后保温3min，冷却后即能制备得到再生活性炭。

经上述步骤制备得到的再生阿司匹林活性炭的亚甲基蓝吸附值为165.0mg/g，得率为70.43%。

以上结合附图对本发明的具体实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。