本发明涉及一种用于低浓度ph3光催化去除的负载型催化剂的制备方法。本发明属于工业尾气污染物排放控制技术领域。
背景技术：
磷化氢(ph3)是一类高毒气体，工业上，多种磷化工产品的生产制造过程都会产生ph3尾气。近年来，ph3的治理主要采用催化分解制备黄磷的方法，其中，催化剂的制备和改进是重要的研究内容之一，目前，已在多种钴、铁合金和非晶态合金催化剂上证明，采用催化分解的方法处理ph3有长远而现实的环境和经济效益。如专利cn101219381b报道一种co-b非晶态合金及其在磷化氢分解生产磷中的应用。co-b非晶态合金对磷化氢分解具有较好催化活性，在390℃分解率达94％，450℃分解率可达98％。多年来，tio2因其化学性质稳定，毒性很低，价格低廉，广泛用于光催化分解各种环境中的有毒有害物质。而sio2具有很好的网状结构，不易聚集，并且能提高负载于其上的tio2的光催化效率。
综上所述，针对当前我国工业磷化氢尾气的产生现状以及磷化氢的治理的状况，寻找催化活性优良、便于实施的催化反应过程尤为重要，而光催化剂可解决以上问题。
技术实现要素：
本发明的目的是针对上述情况，提供一种用于低浓度ph3光催化去除的负载型催化剂的制备方法，该制备方法易于操作，分解效率高，并且无二次污染。
本发明的技术方案：
一种用于低浓度ph3光催化去除的负载型催化剂的制备方法，其特征在于：采用水解方法制备，以正硅酸乙酯作为水解反应前驱体，加入分散剂、溶剂，调节溶液ph，经搅拌、离心、洗涤、干燥等步骤，得到sio2粉体，再取一定量的粉体加入钛酸丁酯中，加入分散剂并搅拌，经陈化、抽滤、干燥和煅烧等工序，即可得到用于光催化分解磷化氢催化剂，具体包括如下步骤：(1)将分散剂、溶剂、ph调节剂、正硅酸乙酯按(2-5)/(0.1-0.5)/(0.2-1)/(0.2-1)的比例加入，室温下搅拌2h形成白色的悬浮物；(2)将(1)中形成的悬浮物经离心、洗涤、干燥，得到sio2粉体；(3)取(2)中sio2粉体加入钛酸丁酯中，sio2粉体与钛酸丁酯的比例为(0.1-0.5)/(0.2-1)，再加入分散剂，搅拌、陈化、抽滤、干燥、煅烧等过程，即可得到tio2/sio2。
所述一种用于低浓度ph3光催化去除的负载型催化剂的制备方法，其特点在于：所述催化剂为纳米级粒子。
所述一种用于低浓度ph3光催化去除的负载型催化剂的制备方法，其特点在于：所述催化剂载体为sio2。
所述一种用于低浓度ph3光催化去除的负载型催化剂的制备方法，其特点在于：所述分散剂为60wt％～99wt％的无水乙醇。
所述一种用于低浓度ph3光催化去除的负载型催化剂的制备方法，其特点在于：所述溶剂为蒸馏水。
所述一种用于低浓度ph3光催化去除的负载型催化剂的制备方法，其特点在于：所述ph调节剂为25wt％～28wt％的氨水。
本发明的优点是：本发明具有工艺简单、催化效率高、适合于规模化应用等特点。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进一步说明，但是它们并不是对本发明作任何限制。这里仅指出，本发明中使用的试剂和测试设备除特别标明出处之外，均为市售的通用产品。
实施例1：一种用于低浓度ph3光催化去除的负载型催化剂的制备方法，包括如下步骤：(1)将2份80wt％的无水乙醇、0.1份蒸馏水、0.2份25wt％的氨水、0.2份正硅酸乙酯混合加入烧杯中，室温下搅拌2h形成白色的悬浮物；(2)将(1)中形成的悬浮物经6000rpm离心10min～15min，用蒸馏水洗涤多次，然后80℃下干燥5h，得到sio2粉体；(3)将0.1份sio2粉体加入0.5份钛酸丁酯中，再加入0.2份的80wt％的无水乙醇，室温下搅拌30min，然后陈化4h，抽滤后于80℃下干燥3h，最后分别在300℃、400℃、500℃下煅烧2h，即可得到tio2/sio2，其中tio2含量为60％。
实施例2：一种用于低浓度ph3光催化去除的负载型催化剂的制备方法，包括如下步骤：(1)将2份90wt％的无水乙醇、0.5份蒸馏水、0.5份25wt％的氨水、0.3份正硅酸乙酯混合加入烧杯中，室温下搅拌2h形成白色的悬浮物；(2)将(1)中形成的悬浮物经6000rpm离心10min～15min，用蒸馏水洗涤多次，然后80℃下干燥5h，得到sio2粉体；(3)将0.1份sio2粉体加入0.3份钛酸丁酯中，再加入0.2份的90wt％的无水乙醇，室温下搅拌30min，然后陈化4h，抽滤后于80℃下干燥3h，最后分别在300℃、400℃、500℃下煅烧2h，即可得到tio2/sio2，其中tio2含量为40％。
实施例3：一种用于低浓度ph3光催化去除的负载型催化剂的制备方法，包括如下步骤：(1)将1份80wt％的无水乙醇、0.5份蒸馏水、0.8份25wt％的氨水、0.8份正硅酸乙酯混合加入烧杯中，室温下搅拌2h形成白色的悬浮物；(2)将(1)中形成的悬浮物经6000rpm离心10min～15min，用蒸馏水洗涤多次，然后80℃下干燥5h，得到sio2粉体；(3)将0.5份sio2粉体加入0.2份钛酸丁酯中，再加入0.2份的80wt％的无水乙醇，室温下搅拌30min，然后陈化4h，抽滤后于80℃下干燥3h，最后分别在300℃、400℃、500℃下煅烧2h，即可得到tio2/sio2，其中tio2含量为30％。
将所得催化剂在光照下用于磷化氢气体催化分解试验，含ph3摩尔数为1％的ph3/n2混合气为反应气体，气体空速为6000ml/(h·gcat)，在400℃温度下对ph3的分解率可达到89.5％。
本发明公开一种用于低浓度ph3光催化去除的负载型催化剂的制备方法，本领域技术人员可通过借鉴本文内容，适当改变工艺路线等环节实现，尽管本发明的方法已通过较佳实施例子进行了描述，相关技术人员明显能在不脱离本发明内容与范围内对本文所述的方法进行改动或重新组合，来实现最终结果。特别需要指出的是，所有相类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都被视为包括在本发明的内容和范围。