一种可分液离心管的制作方法

本实用新型涉及化学实验器具技术领域，特别涉及一种可分液的离心管。

背景技术：

离心技术是化学分析及纯化领域的一种必不可缺的前处理手段，能使液体快速分离、净化及澄清，特别是在两相不互溶液体进行分离时，离心能使混合液体快速分层，并对可能出现的乳化现象产生破乳作用，因此，该技术常用于液液萃取的分离及破乳处理中。在传统操作中，液液萃取采用分液漏斗进行，若要进行离心，须将液体转移到离心管，离心后再转移至分液漏斗，静置分层后放出下层液体。多次转移必然会带来损失，引入杂质，且来回转移会再次影响分层效果，且可能重新产生新的乳化层，影响检测质量。

液液萃取时，传统的分液漏斗操作繁琐，人工振荡，耗时耗力，不易批量操作，借助机械振荡，常规的液液萃取振荡器一般也仅有6-10个分液漏斗放置位置，大量操作还需分批进行，严重制约了检测周期。此外，分析检测技术趋向于微量化方向发展，顺应环保、节能等要求，前处理过程中的取样量，溶剂使用量都趋于小量化，因此分液器的体积要求也逐渐缩小。若能将分液及离心两种功能进行结合，以离心管的构造为主体，赋予其新的分液功能，可适合于批量的涡旋振荡及离心，即能提高检测的便捷性及检测效率，又能提高检测质量。

因此，有必要针对以上问题，设计一种可分液的离心管。

技术实现要素：

本实用新型提供一种可分液离心管，管体底部设置带密封塞的出液孔，管帽连有一根带有密封头的密封杆。旋紧管帽时密封杆顶住管体底部出液孔且管体底部密封塞密封，完成振荡萃取及离心后，可打开底部密封塞，旋松管帽，使下层液体从底部出液口流出，完成分液步骤，借助此离心管，可一站式完成萃取、离心、分液的操作。适合大型分析实验室的批量操作，快捷高效，且可提高检测质量。

本实用新型采用的技术方案是：

一种可分液离心管，所述可分液离心管包括离心管本体和管帽，所述离心管本体为上端开口的空心腔体，所述离心管本体的底端设有出液孔，所述出液孔包括下开口和上开口，所述出液孔的下端设有可密封所述出液孔下开口的底部密封塞；所述底部密封塞与离心管本体的出液孔为可拆卸的密封连接；所述管帽与离心管本体的上端开口为螺纹密封连接，所述管帽与一插入离心管本体的空心腔体内部的密封杆相连，所述密封杆的上端与管帽本体连接，下端设有用于密封所述出液孔的上开口的密封头。

进一步，所述密封头与出液孔上开口紧密配合，形成密封。

进一步，所述密封头的底端插入出液孔上开口，密封头的侧面压紧抵住出液孔上开口边缘形成密封；或所述密封头的形状与出液孔上开口的形状相配合，密封头的侧面与出液孔上开口的内侧面紧密接触形成密封；或所述密封头露出出液孔上开口的部分与离心管本体的底面形状相配合，密封头的侧面与离心管本体的内侧底面紧密接触形成密封。

进一步，所述密封头的底面外径小于或等于出液孔上开口的内径，密封头的外径从下到上逐渐增大，密封头的最大外径大于出液孔上开口的内径，密封头的底端可以插入出液孔上开口中，密封头的侧面与出液孔上开口的边缘紧密接触相抵，封堵出液孔上开口。或所述密封头的形状与出液孔上开口的形状相配合，所述密封头的底面外径小于或等于出液孔上开口的最小内径，密封头的外径从下到上逐渐增大，密封头的最大外径大于出液孔上开口的最大内径，密封头的底端可以插入出液孔上开口中，密封头的侧面与出液孔上开口的内侧面紧密配合压紧形成密封。

或所述密封头露出出液孔上开口的部分与离心管本体的底面形状相配合，密封头的底面半径小于出液孔上开口的内径，密封头底端插入出液孔上开口中，密封头露出出液孔上开口的部分与离心管本体的底面形状相配合，密封头的侧面与离心管本体的内侧底面紧密接触形成密封。

进一步，所述密封头可以为倒锥形、倒圆台形、椭球型、倒半球形或球型，密封头的最大外径均需要大于出液孔上开口的的最大内径。

进一步，所述密封杆与管帽本体为垂直连接。

所述管帽与离心管本体的上端开口为螺纹密封连接，在管帽旋紧密封离心管本体时，密封杆下降到最大深度，此时密封头与出液孔上开口紧密配合，密封出液孔上开口。所述管帽旋松带动密封杆上升时，密封头升起，开启出液孔上开口。

所述密封头与出液孔上开口的密封或开启状态通过密封杆的降下、升起来控制，而密封杆的升降由密封杆连接的管帽的旋松旋紧控制，因此控制旋转管帽即可控制出液孔上开口的开启或关闭。

所述密封杆与密封头的长度之和略大于离心管本体的空心腔体的最大深度，使密封头的的底端能够插入出液孔上开口中，并且起到压紧密封头与出液孔上开口的接触面的作用，保证密封效果。

进一步，所述底部密封塞与离心管本体的出液孔为螺纹密封连接，进一步，所述底部密封塞为外壁设有外螺纹的螺塞，所述出液孔内壁设有与底部密封塞的外螺纹相配合的内螺纹，所述底部密封塞插入出液孔下开口内，与离心管本体的出液孔螺纹密封连接。

所述管帽与离心管本体的上端开口为螺纹密封连接，进一步，所述管帽内壁设有内螺纹，所述离心管本体的上端开口处的外壁设有与管帽内壁的内螺纹相配合的外螺纹，所述离心管本体的上端开口插入管帽中，与所述管帽螺纹密封连接。

进一步，所述离心管本体设有体积刻度标示，便于控制试剂用量。

本实用新型提供的可分液离心管采用塑料材质，体积容量10-50mL，离心管本体的外形及尺寸与常规的涡旋振荡器以及离心机的尺寸对应匹配。

优选所述离心管本体为透明塑料材质。

本实用新型的可分液离心管在使用时，将底端密封塞插入离心管本体的出液孔下开口内，密封连接，然后将待萃取样品和萃取溶剂加入离心管本体，将管帽与离心管本体旋紧，通过螺纹密封连接，此时与管帽连接的密封杆插入离心管本体的空心腔体，密封杆下降到最大深度，下端的密封头与出液孔上开口紧密配合形成密封，然后短暂剧烈振荡，此时若有必要，可以旋松管帽进行放气。旋紧管帽，将离心管放入涡旋振荡器进行一定时间的振荡萃取，振荡结束后，放入离心机进行离心，然后静置分层，取下离心管本体的出液孔下开口的底部密封塞，此时出液孔下开口开启，出液孔上开口处的密封头仍然起到密封出液孔的作用。然后旋松管帽，密封头在与管帽连接的密封杆的带动下向上升起，出液孔上开口开启，同时管帽旋松导致空气进入空心腔体，内外气压平衡，下层液体从出液孔流出，进行分液操作。可通过旋松旋紧管帽来控制密封头与出液孔上开口的开闭状态，进而控制液体流出或停止状态以及流量大小。

另外，在加入待萃取样品和萃取溶剂后，也可以先使用普通离心管管帽与离心管本体密封，进行涡旋振荡、然后离心，离心后，将普通管帽取下，盖上本申请的管帽，管帽与离心管本体螺纹密封连接，并且使密封杆插入离心管本体的空心腔体，密封杆下降到最大深度，密封头与出液孔上开口紧密配合形成密封，然后静置分层，进行后续分液操作。

本实用新型的有益效果在于：与现有的离心管相比，本实用新型可实现液液萃取的整套操作。与传统的液液萃取相比，减少了繁琐的人工振荡操作，且可大批量处理，节约了人工及时间成本；可进行小剂量液液萃取，节约试剂成本，符合绿色、节能、环保要求；振荡萃取后无需转移可直接进行离心操作，有助于解决液液萃取过程中可能发生的乳化现象，且有利于液体分层，减少液体转移过程中的损失及杂质带入，提高检测质量。

附图说明

图1为实施例1的可分液离心管的整体结构剖视图。

图2为实施例1的离心管本体的剖面结构图。

图3为实施例1的管帽的剖面结构图。

图4为实施例2的可分液离心管的整体结构剖视图。

图5为实施例2的管帽的剖面结构图。

图6为实施例3的可分液离心管的整体结构剖视图。

图7为实施例3的离心管本体的剖面结构图。

图8为实施例4的可分液离心管的整体结构剖视图。

图中，1为离心管本体，2为管帽，3为出液孔，3-1为出液孔下开口，3-2为出液孔上开口，4为底部密封塞，5为密封杆，6为密封头，6-1为密封头底面，6-2为密封头顶面，6-3为密封头与出液孔上开口的接触面，6-4为密封头与离心管本体内侧底面的接触面。

具体实施方式

下面将结合附图对本实用新型实施例再作详细说明，但本实用新型的保护范围不限于此。

实施例1

可分液离心管的一种实施方式如图1～3所示，所述可分液离心管包括离心管本体1和管帽2，所述离心管本体1为上端开口的空心腔体，所述离心管本体1的底端设有出液孔3，所述出液孔3包括下开口3-1和上开口3-2，所述出液孔3的下端设有可密封所述出液孔下开口3-1的底部密封塞4；所述底部密封塞4与离心管本体的出液孔为可拆卸的密封连接，进一步，本实施例中，所述底部密封塞4与离心管本体的出液孔为螺纹密封连接，进一步，所述底部密封塞4为外壁设有外螺纹的螺塞，所述出液孔内壁设有与底部密封塞的外螺纹相配合的内螺纹，所述底部密封塞插入出液孔下开口内，与离心管本体的出液孔螺纹连接。

所述管帽2与离心管本体1的上端开口为螺纹密封连接，进一步，所述管帽内壁设有内螺纹，所述离心管本体的上端开口处的外壁设有与管帽内壁的内螺纹相配合的外螺纹，所述离心管本体的上端开口插入管帽中，与所述管帽螺纹连接。

所述管帽2与一插入离心管本体的空心腔体内部的密封杆5相连，所述密封杆5的上端与管帽本体连接，下端设有可密封出液孔的上开口3-2的密封头6。所述密封头6与出液孔上开口3-2紧密配合，形成密封。

进一步，本实施例中，所述密封头6与出液孔上开口3-2通过密封头的侧面压紧抵住出液孔上开口的边缘形成密封。

本实施例中，密封头为倒圆台形，出液孔上开口为圆柱形，密封头的底端外径小于出液孔上开口的内径，密封头的外径从下到时候逐渐增大，密封头的顶端外径大于出液孔上开口的内径，密封头的底端可以插入出液孔上开口中，密封头的侧面与出液孔上开口的边缘相抵，封堵出液孔上开口。

出液孔的上开口的内径与下开口的内径并无特定大小关系，但一般优选上开口的内径较小，便于密封头形成密封，本实施例中，如图2所示，出液孔的上开口的内径小于下开口的内径。

本实施例中，所述密封杆与管帽本体为垂直连接。

所述管帽2与离心管本体1的上端开口为螺纹密封连接，在管帽2旋紧密封离心管本体1时，密封杆5下降到最大深度，此时密封头6与出液孔上开口3-2紧密配合，密封出液孔上开口3-2。所述管帽2旋松带动密封杆5上升时，密封头6升起，开启出液孔上开口3-2。

所述密封杆与密封头的长度之和略大于离心管本体的空心腔体的最大深度，使密封头的能够部分插入出液孔上开口中，保证密封效果。

在本实施例中，所述离心管本体设有体积刻度标示，便于控制试剂用量。

本实用新型提供的可分液离心管采用塑料材质，体积容量10-50mL，离心管本体的外形及尺寸与常规的涡旋振荡器以及离心机的尺寸对应匹配。

优选所述离心管本体为透明塑料材质。

在一个优选的实施方式中，离心管本体1为透明塑料材质，管体上口外径15-50mm，管体长度为50-150mm，离心管本体下部为锥形区域，制作成厚壁，底部中间有一个出液孔，出液孔的上开口直径为1mm的锥孔，出液孔下部为直径5mm，高度5mm的带内螺纹圆柱孔，出液孔上开口的锥孔与密封杆的密封头通过密封头的侧面抵住锥孔边缘形成密封，出液孔下部的带内螺纹圆柱孔与底部密封塞4螺纹密封连接。底部密封塞4为塑料材质，柱体总高度为7mm，分上下两部分，上部分设有外螺纹，螺纹部分柱体高度5mm，直径5mm，与出液孔下部的带内螺纹圆柱孔适配，下部分不带螺纹，高度为2mm，直径为7mm，底部密封塞4与出液孔3下部的带内螺纹圆柱孔配合，旋上后可密闭出液孔下开口。

管帽2为塑料材质，管帽的上盖内径为15-50mm，与萃取管本体的管体上口外径匹配。管帽内壁设有内螺纹，离心管本体1的上端开口处的外壁设有与管帽内壁的内螺纹相配合的外螺纹，两者为螺纹连接，配合旋紧后形成密封；管帽2连接有一根长度略长于离心管本体内部最大深度的密封杆，密封杆下部为倒圆台形的密封头，密封头的底面外径为0.5mm，小于锥孔内径，密封头顶面与密封杆的外径相同，为1.2mm，大于锥孔外径，因此密封头的侧面抵住锥孔边缘，可密封离心管本体底部出液孔的上开口锥孔。

本实用新型的可分液离心管在使用时，将底端密封塞插入离心管本体的出液孔下开口内，通过螺纹旋转密封连接，然后将待萃取样品和萃取溶剂加入离心管本体，将管帽与离心管本体旋紧，通过螺纹密封连接，此时与管帽连接的密封杆插入离心管本体的空心腔体，在管帽旋紧的情况下，密封杆下降至最大深度，密封头与出液孔上开口通过密封头的侧面抵住出液孔上开口的边缘形成密封，然后短暂剧烈振荡，此时若有必要，可以旋松管帽进行放气。旋紧管帽，将离心管放入涡旋振荡器进行一定时间的振荡萃取，振荡结束后，放入离心机进行离心，然后静置分层，取下离心管本体的出液孔下开口的底部密封塞，此时出液孔下开口开启，出液孔上开口处的密封头仍然起到密封出液孔的作用。然后旋松管帽，密封头在与管帽连接的密封杆的带动下向上升起，出液孔上开口开启，同时管帽旋松导致空气进入空心腔体，内外气压平衡，下层液体从出液孔流出，进行分液操作。可通过旋松旋紧管帽来控制密封头与出液孔上开口的开闭状态，进而控制液体流出或停止状态以及流量大小。

实施例2

可分液离心管的一种实施方式如图4、5所示，与实施例1的区别在于，出液孔的上开口和下开口的内径相等，出液孔上开口的内径较大，因此密封头6的尺寸也较大，如图4所示，所述密封头6为倒圆台形，底面6-1的外径小于出液孔上开口的内径，密封头的顶面6-2外径大于出液孔上开口的内径，密封头的底端可以插入出液孔上开口中，密封头的侧面6-3与出液孔上开口的边缘紧密接触相抵，封堵出液孔上开口。

密封头与密封杆的外径也没有特定的大小关系，但由于密封杆插入离心管的腔体中，与试剂直接接触，为了避免影响振荡萃取和离心操作，密封杆的外径应当尽量较小，在本实施例中，由于密封头的尺寸较大，因此如图4、5所示，密封杆的外径小于密封头的外径，形成箭头形状。

通过以下方法也可以使密封杆对萃取和离心的影响完全消除，即在加入待萃取样品和萃取溶剂后，先使用普通设有内螺纹的离心管管帽与离心管本体密封，进行涡旋振荡、离心等操作，离心后，将普通管帽取下，盖上本申请的管帽并旋紧密封，密封杆插入离心管本体的空心腔体，密封杆下降到最大深度，密封头与出液孔上开口通过密封头的侧面抵住出液孔上开口的边缘形成密封，然后静置分层，再按照实施例1的步骤进行后续分液操作。

实施例3

可分液离心管的一种实施方式如图6、7所示，与实施例1、2的区别在于，实施例1、2的出液孔上开口与密封头的接触均为线与面的接触，通过密封头的侧面抵住出液孔上开口的边缘形成密封。

在一个优选的实施方式中，如图6、7所示，所述密封头6的形状与出液孔上开口3-2的形状相配合，密封头为倒圆台形，出液孔上开口3-2同样为倒圆台形，密封头的底端外径等于出液孔上开口的最小内径，密封头的外径从下到时候逐渐增大，密封头的顶端外径大于出液孔上开口的最大内径，密封头的底端可以插入出液孔上开口中，密封头的侧面6-3与出液孔上开口的内侧面紧密配合压紧形成密封。此时密封头与出液孔上开口为面接触，接触面积更大，密封效果更佳。密封头与通道上开口优选为过盈配合。

实施例4

可分液离心管的一种实施方式如图8所示。密封头6的底端半径小于出液孔上开口内径，顶端外径大于出液孔上开口内径，密封头6的底端插入出液孔上开口中，密封头6露出出液孔上开口的部分与离心管本体1的底面形状相配合，密封头6为倒椎形，离心管本体1的底面形状同样为倒椎形，两者尺寸匹配，密封头的侧面6-4与离心管本体1的内侧底面紧密配合压紧形成密封。