一种氨基甲酸酯类化合物的蒸馏提纯装置的制作方法

文档序号:12870314阅读:245来源:国知局

本实用新型涉及化学装置领域,特别是涉及一种氨基甲酸酯类等热敏性比较高的物质,温度过高提纯、长时间提纯都会造成杂质增多的化合物的蒸馏提纯设备。



背景技术:

氨基甲酸酯类化合物具有广泛的用途,可用作农药、医药和有机合成的中间体等等,用尿素、醇类合成氨基甲酸酯类产品代替了光气法生产工艺,操作条件温和,收率高,经济可行,是一条极有前途的加工合成路线。

传统氨基甲酸酯类化合物的提纯工艺包括蒸馏、萃取、结晶等,其中釜式蒸馏应用比较多,但仍存在着温度高、消耗高、产物收率低(底料排放量大)、提纯时间过长等缺点,针对氨基甲酸酯这类热敏性较高的物质来说,蒸馏时间过长,蒸馏温度过高都会造成杂质含量增多的问题,所以对现有工艺要求已不再适合。

现有釜式蒸馏技术主要存在以下问题需要解决:

⑴釜式蒸馏能耗较大;⑵釜式蒸馏温度控制较高,蒸馏时间过长,对产品纯度有较大影响;⑶釜式蒸时馏蒸馏不彻底,部分产品残留在底料中,产品的收率低,底料的排放量大,环保污染压力高;⑷釜式蒸馏因液位的变动,要求操作工精心度较高,消耗人力物力较多。



技术实现要素:

本实用新型要解决的技术问题是:通过引入薄膜蒸发器3蒸馏技术,降低蒸馏温度,提高提纯过程中的传质传热效果,提高产品收率,降低底料排放量,提高产品纯度,降低人力物力消耗。

本实用新型解决其技术问题所采用的技术方案是:

一种氨基甲酸酯类化合物的蒸馏提纯装置,物料储存罐经由流量计连接于薄膜蒸发器,薄膜蒸发器的底部经由重组份下液视镜分别连接于重组份储罐A和重组份储罐B,所述重组份储罐A和重组份储罐B的底部经由循环泵连接于流量计;薄膜蒸发器的顶部连接于冷凝器,冷凝器的底部分别连接于轻组份储罐A和轻组份储罐B;所述轻组份储罐A和轻组份储罐B的顶端出口连接于真空机组。

本实用新型还具有以下附加技术特征:

作为本方案进一步具体优化的,所述重组份储罐A和重组份储罐B并联连接;所述轻组份储罐A和轻组份储罐B并联连接。

本实用新型和现有技术相比,其优点在于:

⑴薄膜蒸发器是利用高速旋转的刮板将料液分散成均匀的薄膜,以进行物料浓缩的一种新型蒸发设备,在流量很小的情况下也能形成液膜,在筒体蒸发段内壁表面附着处理液中的淤积物可被活动刮板迅速移去,和传统的蒸发器相比,蒸发量大大提高,温度控制大大降低。⑵因温度控制较低,蒸馏时间缩短,能耗就会大大降低。⑶因蒸馏效果提高,产品的收率提高,底料的排放量大大降低,减轻了环保污染的压力。⑷釜式蒸馏因液位的变动,要求操作精心度较高,采用薄膜蒸发器3提纯工艺,稳定进料量,即可大大降低人力物力。

本实用新型的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出,部分将从下面的描述中变得明显,或通过本实用新型的实践了解到。

附图说明

为了更清楚地说明本实用新型实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本实用新型的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本实用新型整体结构示意图;

附图标记说明:

图中:1物料储存罐,2流量计,3薄膜蒸发器,4重组份下液视镜,5重组份储罐A,6重组份储罐B,7冷凝器,8轻组份下液视镜,9轻组份储罐A,10轻组份储罐B,11真空机组,12循环泵。

具体实施方式

下面将参照附图更详细地描述本公开的示例性实施例。虽然附图中显示了本公开的示例性实施例,然而应当理解,可以以各种形式实现本公开而不应被这里阐述的实施例所限制。相反,提供这些实施例是为了能够更透彻地理解本公开,并且能够将本公开的范围完整的传达给本领域的技术人员。

在本实用新型的描述中,需要理解的是,术语“纵向”、“横向”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系,仅是为了便于描述本实用新型,而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作,因此不能理解为对本实用新型的限制。

尿素醇解工艺合成的氨基甲酸酯类混合物料中会有醇、碳酸烷基酯、未转化的尿素及缩二脲等杂质,传统工艺采用釜式蒸馏,消耗高,底料多,收率低,为此引入氨基甲酸酯类化合物的蒸馏提纯装置。

尿素醇解工艺合成的氨基甲酸酯类混合物料在物料储存罐1中升温预热到80℃左右,将薄膜蒸发器3夹套温度提前控制到120℃左右,重组份储罐夹套温度控制在80℃左右,调整薄膜蒸发器3进料阀门开度,控制进料量(进料量应与薄膜蒸发器3的蒸发面积相匹配),第一遍薄膜蒸发器3气相温度控制110℃左右,轻组分醇、碳酸烷基酯通过冷凝器7冷凝回收至轻组分储罐中,重组份储罐中的物料进行第二遍蒸馏,薄膜蒸发器3夹套温度提前控制到135℃左右。第二遍薄膜蒸发器3气相温度控制130℃左右,轻组分氨基甲酸酯类产品回收至轻组分储罐中,然后放出结晶造粒,重组份底料排放。

为了保证降低蒸馏温度,本实用新型工艺采用新型薄膜蒸汽器,是用高速旋转的刮板将料液分散成均匀的薄膜,在流量很小的情况下也能形成液膜,在筒体蒸发段内壁表面附着处理液中的淤积物可被活动刮板迅速移去,降低了蒸馏温度,蒸发量大大提高。

薄膜蒸发器3夹套导热油采用大流量低温差,不但能保证工艺温度,而且前后温差较小,能减少一系列副反应的发生。大大提高了产品纯度。

为了使提纯更充分,在薄膜蒸发器3下方增加一台循环12泵,使物料在一定蒸发面积间内反复蒸发提纯,将物料中更多的产品蒸馏出来,提高了产品收率,大大降低了底料的排放量。减轻了环保污染。

薄膜蒸发器3连接有物料储存罐1、冷凝器7、重组份储罐A5和重组份储罐B6,在蒸发过程中,轻组分经过冷凝器7冷凝回收至轻组份储罐A9和轻组份储罐B10,重组份直接进入重组份储罐A5和重组份储罐B6中,通过控制轻组分下液视镜8和重组份下液视镜4下液比例情况,调整薄膜蒸发器3进料量。

重组份储罐A5和重组份储罐B6连接有真空机组11,整个工艺系统在负压下进行,保证各物料在较低温度下能被蒸出而不变质。

以蒸馏一釜氨基甲酸甲酯混合物料为例,传统的釜式蒸馏与本实用新型工艺进行蒸馏提纯相比:

总起来说,本实用新型工艺同传统的釜式蒸馏工艺相比,解决了以下几个问题:

⑴薄膜蒸发器3是利用高速旋转的刮板将料液分散成均匀的薄膜,以进行物料浓缩的一种新型蒸发设备,在流量很小的情况下也能形成液膜,在筒体蒸发段内壁表面附着处理液中的淤积物可被活动刮板迅速移去,和传统的蒸发器相比,蒸发量大大提高,温度控制大大降低。

⑵因温度控制较低,蒸馏时间缩短,能耗就会大大降低。

⑶因蒸馏效果提高,产品的收率提高,底料的排放量大大降低,减轻了环保污染的压力。

⑷釜式蒸馏因液位的变动,要求操作精心度较高,采用薄膜蒸发器3提纯工艺,稳定进料量,即可大大降低人力物力。

尽管已经示出和描述了本实用新型的实施例,本领域的普通技术人员可以理解:在不脱离本实用新型的原理和宗旨的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型,本实用新型的范围由权利要求及其等同物限定。

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