一种无水无氧反应装置的制作方法

文档序号:15186005发布日期:2018-08-17 18:46阅读:4202来源:国知局

本实用新型涉及字轮式脉冲计数器领域,具体涉及一种防误关阀的计数器。



背景技术:

在化学实验和化工生产中,经常会遇到一些对水汽和/或空气(其中含氧气和水汽)敏感的化合物或体系,在这种情况下,需要在无水无氧条件下进行操作。例如对苯二甲酸二辛酯(DOTP)是一种性能优良的主增塑剂。它与目前常用的邻苯二甲酸二异辛酯(DOP)相比,具有耐热、耐寒、难挥发、抗抽出、柔软性和电绝缘性能好等优点,在制品中显示出优良的持久性、耐肥皂水性及低温柔软性。在是实验室环境下合成邻苯二甲酸二异辛酯(DOP)时,需要合成反应装置内始终做到无水无氧。

实验室一般通过以下途径实现无水无氧:1.向反应体系中通入保护气体,例如普通N,或是稍贵的高纯N或Ar气。让保护气体通过装有浓HSO的洗气瓶或装有干燥剂的2224干燥塔后使用效果更好。对于对空气和水汽不是很敏感的一般化学体系而言,这是最常见最方便的保护方式;2.对于需要称量、研磨、转移、过滤等较复杂操作的体系,一般在充满保护气体的手套箱中进行操作,在其中放入干燥剂即可进行无水操作,通入惰性气体置换其中的空气后则可进行无氧操作。不过,采用有机玻璃的手套箱不耐压,不能通过抽气置换其中的空气,导致置换不完全和惰性气体的大量浪费;3.对于无水无氧条件下的回流、蒸馏和过滤等操作,可以应用Schlenk技术,即为便于抽真空、充惰性气体而设计的带活塞支管的普通玻璃仪器或装置。

申请号为201220232824.8的中国专利,公开了一种无水无氧反应装置,具体的涉及一种能够检测反应瓶中的压力值的无水无氧反应装置,一种无水无氧反应装置,包括氮气钢瓶、固定设置在铁架台上的四口反应瓶、与四口反应瓶对接的二通接口和冷凝器,所述的二通接口的一个接口通过氮气加压器和胶管与氮气钢瓶对接,另一个接口与恒压滴液漏斗对接,在四口反应瓶内还设置有温度计,所述的冷凝器的口部位置套装有小气球,钢瓶中的氮气经氮气减压阀减压,经氮气胶管,从反应瓶的一个口进入反应瓶,通过观察反应瓶另一个口上的小气球是否鼓起来确定瓶中是否正压。通过此装置可以在实验室简便的完成无水无氧反应,但其存在很多问题,比如氮气钢瓶的氮气量很难控制,其次在反应过程中若一直打开氮气钢瓶氮气加压器(阀门),由于氮气钢瓶氮气出气量较大很容易爆瓶,迫切需要加以改进。



技术实现要素:

为解决上述问题,本实用新型提供了一种一种无水无氧反应装置。本实用新型设计氮气包和氮气钢瓶,分别向反应瓶体内鼓入氮气。在反应前由氮气包进行氮气置换,反应过程中,由氮气包做氮气保护,投料过程中,由氮气钢瓶做氮气保护,氮气包和氮气钢瓶的轮流使用,使得反应瓶内气压控制在合理范围内,且完成了无水无氧的反应过程。

为实现所述技术目的,本实用新型的技术方案是:一种无水无氧反应装置,包括:四口反应瓶、电磁搅拌棒、冷凝管、温度计、氮气包、真空泵、氮气钢瓶;

所述电磁搅拌棒和所述温度计无缝插设在所述四口反应瓶内;

所述冷凝管一端无缝插设在所述四口反应瓶上,另一端连接氮气钢瓶;

设置第一三通阀,所述氮气包和真空泵连接至第一三通阀上,第一三通阀安装至四口反应瓶上。

进一步,所述四口反应瓶包括反应瓶体和第一瓶口、第二瓶口、第三瓶口、第四瓶口。

进一步,第二瓶口上连接设置加高磨口件,所述电磁搅拌棒穿过加高磨口件和第二瓶口,无缝插设至所述反应瓶体内。

进一步,所述第一瓶口上连接设置第一磨口件,所述第一三通阀穿过第一磨口件和无缝插设至第一瓶口处。

进一步,所述第四瓶口上连接设置第二磨口件,所述温度计穿过第二磨口件和第四瓶口,无缝插设至第四瓶口处。

进一步,所述第三瓶口上连接设置所述冷凝管,所述冷凝管下端设置磨砂部,磨砂部和第三瓶口无缝连接。

进一步,所述冷凝管包括球泡型内管和外管,外管套设在球泡型内管外,且外管和球泡型内管两端互相连接,形成密封夹层,所述外管上设置进水口和出水口,设置冷凝水循环泵连接在进水口和出水口之间。

进一步,所述内管上端设置内磨砂部,设置第三磨口件无缝连接至所述内管上端;

所述第三磨口件上连接设置第二三通阀,第二三通阀的两个开口分别连接所述氮气钢瓶和第三磨口件,另一开口悬空。

本实用新型的有益效果在于:

本实用新型设计氮气包和氮气钢瓶,分别向反应瓶体内鼓入氮气。在反应前由氮气包进行氮气置换,反应过程中,由氮气包做氮气保护,投料过程中,由氮气钢瓶做氮气保护,氮气包和氮气钢瓶的轮流使用,使得反应瓶内气压控制在合理范围内,且完成了无水无氧的反应过程。

附图说明

图1是本实用新型的无水无氧反应装置整体结构爆炸示意图;

图2是本实用新型的无水无氧反应装置使用状态图。

具体实施方式

下面将对本实用新型的技术方案进行清楚、完整地描述。

如图1所示,一种无水无氧反应装置,包括:四口反应瓶、电磁搅拌棒10、冷凝管7、温度计11、氮气包17、真空泵14、氮气钢瓶16;

所述电磁搅拌棒10和所述温度计11无缝插设在所述四口反应瓶内;

所述冷凝管8一端无缝插设在所述四口反应瓶上,另一端连接氮气钢瓶16;

设置第一三通阀6,所述氮气包17和真空泵14连接至第一三通阀6上,第一三通阀6安装至四口反应瓶上。

进一步,所述四口反应瓶包括反应瓶体15和第一瓶口1、第二瓶口2、第三瓶口3、第四瓶口4。

进一步,第二瓶口2上连接设置加高磨口件5,所述电磁搅拌棒10穿过加高磨口件5和第二瓶口2,无缝插设至所述反应瓶体内。加高磨口件5的设置有两个作用,其首先将电磁搅拌棒10的电磁驱动电机加高,使得电磁搅拌棒下的搅拌浆刚好伸至反应瓶体15内的反应液面以下;其次加高磨口件5使得电磁搅拌棒10相对于第二瓶口2密封,防止氮气泄露。

进一步,所述第一瓶口1上连接设置第一磨口件13,所述第一三通阀6穿过第一磨口件13和无缝插设至第一瓶口1处。也就是说,第一三通阀包括三个开口,主开口连接在第一磨口件13上,剩下两个开口分别连接氮气包17和真空泵14,在拧动第一三通阀6时,要么真空泵14从反应瓶体内抽气,要么氮气包向反应瓶内排气。需要说明的是,氮气包是一种医用氧气袋,内部充填氮气组成的低压力氮气包。

进一步,所述第四瓶口4上连接设置第二磨口件12,所述温度计11穿过第二磨口件12和第四瓶口4,无缝插设至第四瓶口4处。用于观察反应液所处的反应温度。针对于对苯二甲酸二辛酯(DOTP)的合成反应,反应瓶体15是置于水浴锅内加热的,因此温度计11反应了实时的加热温度。

进一步,所述第三瓶口上连接设置所述冷凝管7,所述冷凝管7下端设置磨砂部,磨砂部和第三瓶口3无缝连接。需要说明的是,设置冷凝管7的目的是,在反应瓶体内的反应原液加热时,部分蒸发的反应原液能从冷凝管7冷凝回流至反应瓶体15内继续参与反应。

进一步,所述冷凝管7包括球泡型内管和外管,外管套设在球泡型内管外,且外管和球泡型内管两端互相连接,形成密封夹层,所述外管上设置进水口18和出水口19,设置冷凝水循环泵连接在进水口18和出水口19之间。

进一步,所述内管上端设置内磨砂部,设置第三磨口件8无缝连接至所述内管上端;

所述第三磨口件8上连接设置第二三通阀8,第二三通阀的两个开口分别连接所述氮气钢瓶和第三磨口件,另一开口悬空。也就是说,在拧动第二三通阀8时,要么氮气钢瓶16通过三通阀放氮气至反四口应瓶内,要么四口反应瓶内的氮气从悬空的开口处排出。

本实用新型的实施步骤如下:

将温度计11、电磁搅拌棒10、冷凝管7等装置按照图2所示的状态搭建完毕后,首先拧动第一三通阀8,使得真空泵14将本装置内部抽气为真空状态,其次拧动第二三通阀8和第一三通阀6,使得氮气包17向反应瓶内排气,且氮气从第二三通阀8排出,完成初始的氮气置换过程,使得本反应瓶内为无水无氧状态。

在反应过程中,只需打开第一三通阀8,使得氮气包向氮气瓶内反应瓶内排气即可。

在需要向本反应瓶体内投放反应原料时,拧动第二三通阀9,使得氮气钢瓶16向反应瓶内排气的同时,取下第二磨口件12和温度计11,即可从第四瓶口,向反应瓶内投放原料。需要说明的是,由于在投放原料时摘下了温度计,氮气包的气量不能满足氮气保护的目的,故此时利用氮气钢瓶排出的氮气。

对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本实用新型创造构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本实用新型的保护范围。

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