一种密闭反应过程中气相物质的实时收集方法及其装置与流程

本发明属气体收集领域，涉及一种密闭反应过程中气相物质的实时收集方法及其装置，特别涉及对于反应体系的压力要求较严格的化学反应过程中气相物质的实时收集方法及其装置。

背景技术

在科学研究中常涉及对反应规律、反应机理的研究，往往需要对过程产物进行分析。但是在密闭化学反应尤其是对于反应体系的压力要求较严格的化学反应过程中，中间产物往往难以部分分离出来，因此对反应机理的研究大多只能通过终止反应的方法对中间产物进行分析。这种方法不仅费时费力，而且对于反应的进行程度难以把握，如难以消除高温反应的降温过程对反应的影响，通过中途终止反应的方法所收集样品的检测数据表现为逐个点的测试与记录，不仅费用高，速度慢，而且同一配方的评价周期也较长，这给检测工作带来了很大的麻烦，同时检测的效率也比较低。

因此，开发一种成本低廉且效率高的密闭反应过程中气相物质的实时收集方法极具现实意义。

技术实现要素：

本发明的目的就是为了克服上述现有方法存在效率低下及成本高的缺陷，提供一种成本低廉且效率高的密闭反应过程中气相物质的实时收集方法及其装置，提高研究及检测效率，降低检测成本。

为达到上述目的，本发明采用的技术方案如下：

一种密闭反应过程中气相物质的实时收集方法，实时导出气相物质后，对气相物质进行冷凝使其变成液态或固态后完成气相物质的实时收集。

作为优选的技术方案：

如上所述的一种密闭反应过程中气相物质的实时收集方法，所述冷凝是指用冰水、液氮或干冰对气相物质进行冷凝。其他能够实现对气相物质的冷凝方式均适用于本发明。

本发明提供采用如上所述的一种密闭反应过程中气相物质的实时收集方法的装置，包括反应装置、气体收集装置、冷凝装置和真空装置；

所述反应装置及真空装置通过管道连接，管道设有连通气体收集装置的支管，管道与支管连接处前后及支管上设有阀门，需收集气体时，将气体收集装置置于冷凝装置中。

在反应过程中阀门i、阀门iii常开，待需收集反应装置内部气体时，关闭阀门i、阀门iii，将气体收集装置置于冷凝装置中冷凝，取下气体收集装置并换用新的气体收集装置即可完成对气相物质的收集。在醇解反应过程中阀门ii常关，聚合过程阀门ii常开。本发明稳定性好、可在现有装置基础上实现，易维护、成本低，能实现随时对气体进行收集，采用该方法易于实现反应装置内部气体的实时监测，探究化学反应机理。

作为优选的技术方案：

如上所述的装置，所述反应装置上部设有进料口、进气阀、搅拌装置、压力表、真空计及与气体收集装置的连接口；其底部中心设有出料口及加热装置。

如上所述的装置，真空装置包括顺序连接的缓冲装置、冷阱装置及真空泵，其中缓冲罐是用于收集大部分的小分子物质，冷阱装置可阻止其他物质加入真空泵，可有效保护真空泵。

如上所述的装置，所述阀门包括位于管道与支管连接处前端的阀门i，位于管道与支管连接处后端的阀门ii及位于支管上的阀门iii。此三阀门用于控制气体收集装置与反应装置、真空装置之间的连通与否，可使冷凝装置在反应中可以随时分离出来而不影响化学反应的进行，实现对反应装置中气相物质的实时收集。

如上所述的装置，所述冷凝装置采用冰浴、干冰或液氮进行冷凝。

如上所述的装置，所述冷阱装置采用冰浴、干冰或液氮进行冷却。

有益效果：

(1)本发明的一种密闭反应过程中气相物质的实时收集方法，工艺简单，操作简便，稳定性好，可用于研究化学反应过程的规律及相关机理，也可用于保护真空装置，以延长真空装置的使用寿命，应用前景好；

(2)本发明的一种密闭反应过程中气相物质的实时收集装置，装置简单，易维护、成本低，能随时对气体进行收集，适用于对现有装置的改造，极具应用前景。

附图说明

图1为本发明的一种密闭反应过程中气相物质的实时收集装置；

其中1-反应装置，2-真空计，3-压力表，4-搅拌装置，5-进料口，6-加热装置，7-出料口，8.1-阀门i，8.2-阀门ii，8.3-阀门iii，9-冷凝装置，10-气体收集装置，11-缓冲装置i，12-缓冲装置ii，13-冷阱装置，14-真空泵。

具体实施方式

下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。

一种密闭反应过程中气相物质的实时收集方法，实时导出气相物质后，用冰水、液氮或干冰对气相物质进行冷凝使其变成液态或固态后完成气相物质的实时收集。实现该实时收集方法的装置，如图1所示，包括反应装置1、气体收集装置10、冷凝装置9和真空装置，其中反应装置1上部设有进料口5、进气阀、搅拌装置4、压力表3、真空计2及与气体收集装置10的连接口，其底部中心设有出料口7及加热装置6；真空装置包括顺序连接的缓冲装置i11、缓冲装置ii12、冷阱装置13及真空泵14，缓冲装置i11和缓冲装置ii12用于收集大部分的小分子物质，冷阱装置13可阻止其他物质进入真空泵，可有效保护真空泵14。反应装置1及真空装置通过管道连接，管道设有连通气体收集装置10的支管，管道与支管连接处前后及支管上设有阀门，气体收集装置10位于冷凝装置9中，阀门包括位于管道与支管连接处前端的阀门i8.1，位于管道与支管连接处后端的阀门ii8.2及位于支管上的阀门iii8.3，此三阀门用于控制气体收集装置与反应装置、真空装置之间的连通与否，可使冷凝装置在反应中可以随时分离出来而不影响化学反应的进行，实现对反应釜中气相物质的实时收集。冷凝装置9和冷阱装置13均采用冰浴、干冰或液氮等方式进行冷凝和冷却。

使用该装置进行气相物质的实时收集过程如下：首先将待反应的物质通过反应装置1顶部的进料口进入反应腔室内部，根据需要依次打开搅拌装置4、进气阀和加热装置6，在化学反应进行过程中阀门i8.1和阀门iii8.3常开，产生的气态物质不断流经阀门i8.1和阀门iii8.3所在管道内后，流入至气体收集装置10内，化学反应结束或气体收集装置10充满后，关闭阀门i8.1和阀门iii8.3后，将气体收集装置10置于冷凝装置9中，待气体冷凝后，将气体收集装置10取下待测并换用空的收集容器相连到本发明的装置中，并打开以上两个阀门为下一次取样作准备。本次化学反应结束后关闭搅拌装置4、进气阀和加热装置6，打开出料口7将反应装置1内的剩余物料排出。

当使用本装置进行醇解反应时，过程与上述描述一致，不同的是在整个反应过程中阀门ii8.2常关。

当使用本装置进行聚合反应时，过程与上述描述一致，不同的是在整个反应过程中阀门阀门i8.1和ii8.2常开，阀门iii8.3常关，一些小分子物质依次流经缓冲装置i11、缓冲装置ii12、冷阱装置13和真空泵14，冷阱装置13采用冰浴、干冰或液氮进行冷却。

本发明装置适用于各种不同的化学反应，适用性好，且易维护、成本低，能实现随时对气体进行收集，采用该方法易于实现反应装置内部气体的实时监测，探究化学反应机理。