一种二维面面SnS2-MoS2复合物的制备方法与流程

本发明涉及一种二维面面sns2-mos2复合物的制备方法。

背景技术：

sns2是一种新型光电材料，已有报道通过水热合成能得到二维纳米片状sns2。这种二维纳米片状sns2具有较大比表面积，表现出一定的光电转换和催化性能，这种二维纳米片状结构还是一种很理想的复合载体，因为其比表面积大，能比较容易复合其他纳米颗粒材料，其复合物往往具有更好的光电转换和催化性能。mos2也是一种二维纳米片状材料，未有报道能得到二维面面sns2-mos2复合物，申请人发现主要是因为二维纳米片状mos2尺寸较大，容易卷曲，导致sns2不易与其复合，如果能有效减小mos2尺寸，有望得到二维面面sns2-mos2复合物。二维面面sns2-mos2复合物可以提高光电转换性能及光催化性能，能够用于光催化剂，太阳能电池等领域。然而，二维纳米片状sns2合成条件和二维纳米片状mos2差别较大，兼容这两种纳米材料得到复合物存在一定困难，故而本发明提供了一种成熟可靠的方法制备出二维面面sns2-mos2复合物。

技术实现要素：

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种二维面面sns2-mos2复合物的制备方法。

本发明为解决上述技术问题所提供的技术方案是：

先制备二维纳米片状sns2，再对二维纳米片状sns2中加入h8mon2o4、硫代乙酰胺、十二烷基苯磺酸钠和水，水热反应即可得到二维面面sns2-mos2复合物，其二维纳米片状sns2与二维纳米片状sns2形成二维面面复合；具体包括如下步骤：

步骤(1).将sncl4、乙二胺、硫脲、水按照质量比1：(1～2)：(2～4)：60混合，置于水热反应釜中进行水热反应，水热反应温度为160～200℃，恒温时间为8～12小时；

步骤(2).将水热反应后的固液混合物进行固液离心分离，倒出液态产物，将固态产物取出，用去离子水洗涤3次后在70～80℃下烘干5～8小时；

步骤(3).将烘干后产物研磨成粉末，得到二维纳米片状sns2；

步骤(4).将上述二维纳米片状sns2、h8mon2o4、硫代乙酰胺、十二烷基苯磺酸钠和水按照质量比10：(1～2)：(2～4)：(1～4)：50混合成前驱液，置于水热反应釜中进行水热反应，水热反应温度为160～200℃，恒温时间为20～30小时；

步骤(5).将水热反应后的固液混合物进行固液离心分离，倒出液态产物，将固态产物取出，用去离子水洗涤3次后在80～90℃下烘干8～10小时；

步骤(6).将烘干后产物研磨成粉末，得到二维面面sns2-mos2复合物。

本发明的有益效果是：采用sncl4、乙二胺、硫脲制备出二维纳米片状sns2，其二维纳米片状结构易于与二维纳米片状mos2进行复合；采用h8mon2o4、硫代乙酰胺、十二烷基苯磺酸钠作为前驱体制备二维纳米片状mos2；硫代乙酰胺、十二烷基苯磺酸钠不会对二维纳米片状sns2进行破坏，同时可以缩小二维纳米片状mos2尺寸，可以保证二维纳米片状sns2与二维纳米片状mos2形成二维面面复合结构，保证复合效果。

附图说明

图1为实施例1制备的二维面面sns2-mos2复合物的透射电镜图(tem)；

图2为实施例2制备的二维面面sns2-mos2复合物的x射线衍射图谱(xrd)。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明进一步阐述，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之内。

实施例1：

将sncl4、乙二胺、硫脲，水按照质量比1：1：2：60混合，置于水热反应釜中进行水热反应，水热反应温度为160℃，恒温时间为8小时；将水热反应后的固液混合物进行固液离心分离，倒出液态产物，将固态产物取出，用去离子水洗涤3次后在70℃下烘干5小时；将烘干后产物研磨成粉末，得到二维纳米片状sns2；将上述二维纳米片状sns2、h8mon2o4、硫代乙酰胺、十二烷基苯磺酸钠和水按照质量比10：1：2：1：50混合成前驱液，置于水热反应釜中进行水热反应，水热反应温度为160℃，恒温时间为20小时；将水热反应后的固液混合物进行固液离心分离，倒出液态产物，将固态产物取出，用去离子水洗涤3次后在80℃下烘干8小时；将烘干后产物研磨成粉末，得到二维面面sns2-mos2复合物。

图1为实施例1制备的二维面面sns2-mos2复合物的透射电镜图(tem)；从中可以看出，实施例1制备的二维面面sns2-mos2复合物具有二维面面复合结构，二维纳米片状sns2与二维纳米片状mos2面面贴合在一起形成面面复合结构。x射线衍射图谱(xrd)显示二维面面sns2-mos2复合物中含有sns2和mos2结构，结晶良好。

实施例2：

将sncl4、乙二胺、硫脲，水按照质量比1：2：4：60混合，置于水热反应釜中进行水热反应，水热反应温度为200℃，恒温时间为12小时；将水热反应后的固液混合物进行固液离心分离，倒出液态产物，将固态产物取出，用去离子水洗涤3次后在80℃下烘干8小时；将烘干后产物研磨成粉末，得到二维纳米片状sns2；将上述二维纳米片状sns2、h8mon2o4、硫代乙酰胺、十二烷基苯磺酸钠和水按照质量比10：2：4：4：50混合成前驱液，置于水热反应釜中进行水热反应，水热反应温度为200℃，恒温时间为30小时；将水热反应后的固液混合物进行固液离心分离，倒出液态产物，将固态产物取出，用去离子水洗涤3次后在90℃下烘干10小时；将烘干后产物研磨成粉末，得到二维面面sns2-mos2复合物。

图2为实施例2制备的二维面面sns2-mos2复合物的x射线衍射图谱(xrd)；从中可以看出，实施例2制备的二维面面sns2-mos2复合物中含有sns2和mos2结构，结晶良好。透射电镜图(sem)显示二维面面sns2-mos2复合物具有二维面面复合结构，二维纳米片状sns2与二维纳米片状mos2面面贴合在一起形成面面复合结构。

实施例3：

将sncl4、乙二胺、硫脲，水按照质量比1：1：3：60混合，置于水热反应釜中进行水热反应，水热反应温度为180℃，恒温时间为10小时；将水热反应后的固液混合物进行固液离心分离，倒出液态产物，将固态产物取出，用去离子水洗涤3次后在80℃下烘干6小时；将烘干后产物研磨成粉末，得到二维纳米片状sns2；将上述二维纳米片状sns2、h8mon2o4、硫代乙酰胺、十二烷基苯磺酸钠和水按照质量比10：2：3：3：50混合成前驱液，置于水热反应釜中进行水热反应，水热反应温度为180℃，恒温时间为24小时；将水热反应后的固液混合物进行固液离心分离，倒出液态产物，将固态产物取出，用去离子水洗涤3次后在90℃下烘干10小时；将烘干后产物研磨成粉末，得到二维面面sns2-mos2复合物。

x射线衍射图谱(xrd)显示实施例3制备的二维面面sns2-mos2复合物中含有sns2和mos2结构，结晶良好。透射电镜图(sem)显示二维面面sns2-mos2复合物具有二维面面复合结构，二维纳米片状sns2与二维纳米片状mos2面面贴合在一起形成面面复合结构。