一种固相合成反应球磨罐的制作方法

本发明涉及粉碎用球磨罐，尤其是用于固相合成反应的球磨罐。

背景技术：

固相化学反应是化学工业中非常重要的一类。早期此类合成反应主要应用在高熔点难溶性固体，如硅酸盐、氧化物、固体合金之间的高温反应体系。相对于溶剂化学体系，此类合成工艺具有高温、高耗能、化学反应速率慢等特点，人们总是局限在各种溶液中探索各类物质的合成新工艺。近些年，关于低热固相化学反应研究，使得固相化学反应尤其是有机固相合成的独特优势被逐渐挖掘和认识。

固相反应是“表面反应”，尤其是固相反应物之间的反应，固体颗粒大小，表面反应性对于反应的发生有着至关重要的影响。尤其是对于中低温固相合成，当两相均为固体时，不同物质表面能否充分接触对于是反应能否顺利进行的关键。通常利用搅拌法、研磨法、球磨法、超音速气流法以及微波法等方法来实现两相界面充分接触，其中球磨法是一种可行且高效的固相合成方法。但通常球磨是在一个封闭装置中进行，利用钢球或二氧化锆球在其中高速运动实现物料的混合分散，反应过程中物料粒度很小，粉尘较大，如果在反应过程中存在气体产生，则装置内部压力较大，反应效果不佳。如锂电池正极材料磷酸铁锂利用磷酸铁和碳酸锂球磨反应过程中，碳酸锂发生分解生成氧化锂和二氧化碳。氧化锂与球磨的非常细的磷酸铁晶核发生固相反应，氧化锂逐渐扩散至磷酸铁晶格生成磷酸铁锂，可以获得粒度分散性很好的磷酸铁锂，但反应过程中大量二氧化碳的产生会造成球磨反应过程中粉尘飞散和氧化锂损失。类似的过程还有利用二氧化钛与碳酸钡反应生成钛酸钡等涉及碳酸盐参与的固相反应。

基于此，本发明在现有封闭式球磨装置的基础上，设计了可控释放反应气体的固相合成反应球磨罐。

技术实现要素：

本发明克服了上述现有技术的不足，提供一种能够可控释放固相合成过程产生气体的球磨罐。

为实现可控实现释放反应过程产生气体的目的，本发明采用下述技术方案：

一种球磨反应罐，包括罐盖、罐体、和排气阀三部分。在罐盖上方1/4位置处依次安装排气阀和压力表。排气阀主要包括阀盖、带弹簧的密封球、固定螺母、滤膜和阀体几部分组成。在密封状态，反应粉体和研磨球在罐内粉碎，产生的气体达到一定的压力时弹开顶部阀球，放出气体。而其中反应过程中产生的细小颗粒和粉尘经过双层锥形漏斗达到气固分离的目的，微量细粉尘被滤膜截流，在高速震荡下进入阀体参与反应。

所述反应容器为不锈钢或聚氨酯；

相对现有技术，本发明的有益效果在于：

(1)本发明球磨罐可以实现反应过程中产生气体的可控释放，在气体放出的同时，实现气体和固体粉尘的分离，避免反应物损失；

(2)本发明球磨罐适应性好，可以用于液体与固体、或固体与固体在研磨条件下的反应，可以通过压力表对产生气体的反应进行有效监控；

(3)本发明球磨罐可以直接用于行星磨、震荡磨等一般研磨设备上直接应用，尤其适用于碳酸盐参与的固相合成反应。

附图说明

图1为本发明球磨罐整体结构示意图；

其中，1—罐体；2-冠盖；3—放气阀；4—压力表。

图2为本发明放气阀安装示意图：

其中，1—阀盖；2-弹簧；3—密封球；4—排气孔；5—滤膜螺母；6—阀体；7—固定器；8—罐盖；9—筛板；10—锥形挡板；11-筛孔；12-压力表；13-压力表安装孔；14-上垫片；15-下垫片。

图3为本发明放气阀拆解示意图。

图4为本发明整体运行示意图。

具体实施方式

下面结合附图，对本发明的具体实施方式进行说明，如图1所示，本发明公开了一种可控释放球磨过程中产生气体的球磨罐，包括罐体1、罐盖2、放气阀3和压力表4等。罐体和罐盖材料为氧化铝、玛瑙、聚氨酯、聚四氟乙烯、聚丙烯、碳化硅、二氧化锆、碳化钨或不锈钢。所述将物料放置罐体1后，将反应物和磨料放入罐体内，盖上罐盖2，将放气阀调节至封闭状态。锁死整个球磨罐后，在旋转状态下，磨料与反应物在罐体内充分研磨，当罐内反应气体达到一定的压力后，气体顶开放气阀3上端的密封球，放出气体。通过安装在罐盖上的压力表可以设定放气阀的放气压力以及监测研磨过程中整个研磨罐内压力的变化。

图2是放气阀在罐盖的安装示意图。其中1.阀盖；2.弹簧；3.密封球；4.排气孔；5滤膜螺母；6.阀体；7.固定器；8.罐盖；9.上垫圈；10.锥形挡板；11.筛孔；12.压力表；13.压力表安装孔；14.下垫圈；15.滤膜。工作时，磨球与反应物质在罐体内因为罐体的转动而相互摩擦粉碎，物料在相互接触过程中发生反应，反应过程中产生的气体会携带粉尘在空间弥漫。当气体压力达到一定设定压力时，使得阀体上密封球3向上移动，气体穿过罐盖上的筛孔11，气体中的大部分粉尘会受到锥形挡板10的阻挡而返回罐内，气体通过滤膜15，将细小粉尘隔离于罐内，气体从排气孔4中排出。

阀体从结构与功能上说，1,2,3属于密封件，通过阀盖1的旋钮以及弹簧的伸缩可以控制放气压力的大小；10,15属于实现混合物中固气或液气分离的目的，防止物料损失。7为连接阀体与罐盖。11筛孔与罐盖为一体，避免磨球在工作过程中碰撞阀体。12为压力表，监控罐内气体压力变化，监测阀体是否被粉体堵塞。当罐内压力增大而阀体未能及时释放气体时，手动松开阀盖，通过反向通气或直接拆解阀体的方式处理阀体堵塞问题。

图3为阀体部分结构拆分图，所有零件均可拆卸更换，零件名称与图2中相同。

关于安装顺序与部件结构功能说明：

第一步、将滤膜螺母与锥形挡板（上边连接部分带外螺纹）通过螺纹连接，中间夹上垫圈、滤膜和下垫圈；

第二步、将上一步连接好的整体滤膜螺母与阀体6锥形顶部的内螺纹连接；

第三步、将上一步连接好的整体安装到阀盖2中带筛孔11的凹槽中，到位后，其阀体6底部会与阀盖2的凹槽结构相贴合；

第四步、安装固定器7。7对6起到固定和密封作用；

第五步、将连接有弹簧2和密封球3的阀盖1通过螺纹与阀体6连接；

第六步、将压力表安装罐盖2上的安装孔上。

工作过程（如图4所示）：将一定物料比的反应物放置在罐体中，盖上连接有放气阀的罐盖2，外固定好罐盖于罐体后，利用外接气源通过压力表安装口通气加压，通过阀盖螺纹调节放气阀放气压力，调节到位后，放气。将压力表安装于罐盖2的压力表安装孔中。当罐体高速旋转时，反应物在粉碎过程中反应放出气体，气体达到一定压力时从放气阀放出。监测压力表压力变化，若压力上升而放气阀无气体放出，则停止转动，通过调节阀盖螺纹或拆解阀体检查是否粉体堵塞放气阀。若罐内压力长时间不再上升，则表示反应结束，停止转动。

上述虽然结合附图对本发明的具体实施方式进行描述，但并非对本发明保护范围的限制，所属领域技术人员应该明白，在本发明的技术方案的基础上，本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本发明的保护范围内。

技术特征：

技术总结
本发明公开了一种固相合成反应球磨罐，其特征在于，罐体、罐盖、放气阀和压力表；放气阀包括阀盖、弹簧、密封球、阀体、上滤膜夹、滤膜、下滤膜夹和锥形挡板；放气阀安装于罐盖的带有筛孔的凹槽槽上，通过固定器螺纹固定；所述压力表安装于罐盖上的压力表安装孔中，螺纹连接。本发明利用密封球磨装置，实现了对固相球磨过程中化学反应产生气体的可控释放，结构简单，便于维护，易于操作。

技术研发人员：李平;张熙曼;孙风程;陈红余
受保护的技术使用者：泰山医学院
技术研发日：2018.09.07
技术公布日：2019.01.25