一种可直接显示质量变化的微型实验反应装置的制作方法

本发明属于实验设备制备技术领域，尤其涉及一种新型可承压、可恒定温度、可气体保护、反应过程中质量变化可自显的实验用反应管，具体为一种可直接显示质量变化的微型实验反应装置。

背景技术

无论是在有机、无机合成、微生物发酵等实验过程中，以实验管进行微量的反应一直都是科研人员普遍采用的前期实验方法。而能够同时进行多个对照实验更是省时、省力和经济的实验解决方案。目前实验室普遍采用单个玻璃试管型反应管进行多次反应或者对照反应，不仅实验过程中保护气体的添加比较麻烦，而且很难承受较高压力，且通过同等系列的反应管进行多次重复操作进行对照实验，不仅耗时、耗力，同时在时间上的不等性使得实验结果的对照性不够精确。本发明的一种可直接显示质量变化的微型实验用反应管，材质可以依据实验的需要为钢化玻璃、304/316不锈钢材质、pvc及树脂等材质，实验管为1-n个同等型号（或可兼容不同型号）、同等材质的实验管组合在一起，便于1-n个对照实验同时进行。本实验管可以进行有机、无机合成或分解反应，可以进行发酵反应等一系列需要同时进行单个或多个对照组的微量反应。实验管的恒温水浴箱可以通过冷媒/热媒方便的进行反应温度的控制和调节；通过反应管的气体入口可以直接通入反应需要的保护气体或者反应气体，因为每个反应管具有独立的导气软管与排气管通过阀门连接，因此可以独立的调节每个反应管的气体通入量；而排气管的气体出口则可以实现导气管过多气体的安全释放。导气管的压力可以通过排气管上的压力表直接读出。通过反应管的防倾斜卡套及承压弹簧底座可以实现反应管在恒温水浴箱中稳定，而反应管重量变化表尺（密闭玻璃细管，内置纸片刻度尺）可以垂直的插进反应管上端的防倾斜卡套上。在反应管空置、恒温水浴箱满水的条件下通过校准重量变化标尺0刻度位于排气管上端同高度，随着反应管重量的增加或者减少，则反应管受到的浮力变大或者变小，而反应管重量的变化与重量变化刻度标尺的高度呈正比例相关。由于重量变化标尺很细，反应管微小的重量变化均可以引起重量变化标尺高度的明显变化，因此可以通过重量变化标尺零刻度伸出或者沉降排气管的上端高度的数值直接读出反应管重量变化的数值。恒温水浴箱、导气管、反应管等均可以根据需要制作成不同体积、大小和材质，在需要的条件下实现全反应过程的可视化，并且可以完全密封及承受一定的压力、耐酸碱腐蚀，可以直接与水浴锅、冷却循环泵等仪器配套使用。本装置小巧、方便、灵活，实际操作性强，造价低廉。具有广泛的实验应用性。

中国专利号cn108057405a中给出一种可调节混合参数的管道反应装置，该装置包括进料单元和混合反应单元及搅拌器、搅拌驱动装置及其控制装置，所述进料单元设有一个t形三通构件构成的预混合头，所述预混合头的三个开口分别构成所述第一进料口、第二进料口和预混料出口；所述混合反应单元包括一个管状构件构成的混合反应管，所述搅拌器设置在混合反应管中。该发明可调节混合参数的管道反应装置通过在所述混合反应管中增设搅拌器，并配有可调速的搅拌驱动装置及其控制装置，通过调节搅拌器的速度，即可达到调节混合参数的目的。该管道反应装置，可以对反应内的物料比例进行量化，同时对反应进行搅拌。但是该装置无法实现对反应过程的持续变化进行实时在线检测。

技术实现要素：

本发明基于以上技术问题，提供一种可直接显示质量变化的微型实验反应装置。该反应装置可以改变目前在有机/无机、发酵等实验过程中无法对反应过程中质量的持续变化进行动态检测的现状，同时实现多个对照反应同时进行，进一步提高对照实验结果的精确性及对照性。

为了实现以上发明目的，本发明的具体技术方案如下：

一种可直接显示质量变化的微型实验反应装置，包括反应管、重量变化标尺、排渣管、排气管和水浴箱，其中，在该反应装置中反应管的数量根据反应情况而定，反应管可为1-n个同等型号(或可兼容不同型号)、同等材质的反应管组合在一起，便于1-n个对照实验同时进行，其n≥0，在每根反应管的顶部均设置摇摆密封盖，其材质可为硅胶或聚四氟材料等。在该装置的下半部设置水浴箱，该水浴箱为恒温水浴箱；将每根反应管插入水浴箱中，每根反应管均采用防倾斜卡套和底部的弹簧底座将其固定在水浴箱内，在反应管的顶部横着设置一根带孔的排气管，排气管上设有与反应管对应导气管的接口，排气管的一端与气瓶连接，另外一端为排气出口，其通过阀门与外界连接。

反应管由球冠封头、锥形底部及圆柱形结构的中间部组成，重量变化标尺的一端穿过排气管上的孔插入位于反应管球冠形封头上的防倾斜卡套上，其可通过调节插入的深浅使反应管空置时重量变化标尺的零刻度与排气管的上端水平；排渣管的一端穿过球冠封头通过阀门与外界连接，另外一端与锥形底部的排渣孔连通。

排气管上设有与反应管对应导气管的接口，反应管对应的导气管通过球冠封头伸入反应管内，伸入反应管内的导气管排气孔直接对着反应管壁。在排气管上还设置有压力表。通过反应管的导气管气体入口可以直接通入反应需要的保护气体或者反应气体，因为每个反应管具有独立的导气软管，每根导气软管与导气管通过阀门连接，因此可以独立的调节每个反应管的气体通入量；而排气管的气体出口则可以实现导气管过多气体的安全释放。导气管的压力可以通过排气管上的压力表直接读出。

所述的排渣孔设有防阻塞结构。

所述水浴箱冷媒/热媒入口设置在水浴箱一侧的底部，水浴箱冷媒/热媒出口设置在水浴箱另外一侧的中部，在水浴箱的一侧设置溢水管。反应管的恒温水浴箱可以通过冷媒/热媒的温度方便的进行反应温度的控制和调节。

所述的重量变化标尺为两端封闭的细圆柱透明玻璃结构，内置一个细长白纸片刻度尺，经过校对反应管空置时其零刻度与排气管上端平行。

所述的反应管承受不高于0.1mpa压力，反应管材质为钢化玻璃/pvc塑料/304钢/316钢或树脂材质，具有耐酸碱氧化腐蚀能力，且可以满足食品级要求。

本发明中，通过反应管的防倾斜卡套及承压弹簧底座可以实现反应管在恒温水浴箱中稳定，而反应管重量变化标尺垂直的插进反应管上端的防倾斜卡套内。在反应管空置、恒温水浴箱满水的条件下通过校准重量变化标尺零刻度位于排气管上端同高度，随着反应管重量的增加或者减少，则反应管受到的浮力变大或者变小，而反应管重量的变化与重量变化刻度标尺的高度呈正比例相关。由于重量变化标尺很细，反应管微小的重量变化均可以引起重量变化标尺高度的明显变化，因此可以通过重量变化标尺零刻度伸出或者沉降排气管的上端高度的数值直接读出反应管重量变化的数值。恒温水浴箱、导气管、反应管等均可以根据需要制作成不同体积、大小和材质，在需要的条件下实现全反应过程的可视化，并且可以完全密封及承受一定的压力、耐酸碱腐蚀，可以直接与水浴锅、冷却循环泵等仪器配套使用。

本发明的积极效果体现在：

（一）本装置制作材料来源广泛，价格低廉，装置实际可操作性强，使用简便，与普通实验室的水浴锅、冷却反应釜及冰箱等设备兼容性强；本装置可大可小，既可以进行微克、毫克级的反应，也可以进行克、千克级别的反应，具有广泛的适应性。

（二）可简便准确的通过反应管的重量变化标尺直接显示反应管重量的变化，进而对反应过程的质量变化进行动态实时检测。同时本装置为1-n个同型号反应管系列的组合，可以同时进行1-n个对照反应同时进行，调高了对照反应实验条件的可参照性。

（三）可实现有机/无机、发酵等实验过程中反应质量变化的动态检测，可以同时进行1-n个对照反应，不仅进一步提高了对反应质量变化的动态检测，而且提高了对照实验条件的同一性。本发明操作简单、成本可接受度高、安全便捷，富有灵活性。

（四）本发明在原有反应管的基础上实现了反应质量变化的实时检测，同时提高了多个对照实验条件的同一性。本发明采用的原材料为市面上普遍采用、且经济耐用的钢化玻璃/pvc塑料/304/316钢或树脂等材料，成本低廉，制作工艺要求不高。本反应管结构独立，可以依据实际需要调整反应管的容量大小与材质。本发明的各个操作单元独立成系统，无论是后期系统更新还是配件维修均操作简单，可以满足普通合成、分解、发酵等实验过程对反应管的需求。本反应管对环境和安全不会产生负面影响。这些特点都为本发明的技术转化和应用提供了保障。

（五）本装置小巧、方便、灵活，实际操作性强，造价低廉。具有广泛的实验应用性。

附图说明

图1为本发明所述可直接显示质量变化的微型实验反应装置的结构示意图。

图2为本发明所述可直接显示质量变化的微型实验反应装置的俯视图。

图3为反应管防堵塞排渣孔放大图。

其中，1——导气管的排气口、2——防倾斜卡套、3——水浴箱冷媒/热媒出口、4——重量变化标尺、5——排气管气体入口、6——导气管气体入口、7——排渣管、8——水浴箱冷媒/热媒入口、9——弹簧底座、10——溢水管、11——摇摆密封盖。

具体实施方式

下面结合具体实施例和比较例进一步阐述本发明。应理解为，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解为，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。

本发明中所记载的%，如无特殊说明，均表示质量百分含量，即wt%。

一种可直接显示质量变化的微型实验反应装置，其包括：

1)反应管水浴箱

本发明的水浴箱可以是钢化玻璃/pvc塑料/304/316钢或树脂材质，厚度不超过2mm，以保证箱体轻便不变形、不泄露为主（亦可透明化），同时防止氧化、酸碱腐蚀等侵蚀。本发明的反应管水浴箱不局限于上述材质，其他材料符合本反应管恒温需求也可作为箱体材料。同时流入水浴箱的冷媒不局限于水，可以是乙醇或者其他可以满足实验需求的冷媒或者热媒。

２)反应管

本发明反应管的材质为钢化玻璃/pvc塑料/304/316钢或树脂材质，厚度不超过2mm，具有完全密封性且304/316不锈钢材质可承受0.1mpa压力，反应管上部为球冠型封头、中间为圆柱形、下部为倒置椎体（锥角为70-74度）。球冠封头采用通用标准件，根据圆柱罐体的直径确定封头直径，由封头直接插入一根内直径6mm（壁厚不超过2mm）、底端封闭的导气管，在贴壁侧每10mm有一个出气孔，出气孔直径3mm，由导气管通入的气体可以经过出气孔吹向反应管壁，遇阻后混入反应液，避免气流过大对反应管内的反应产生副反应。圆柱罐体的高度与圆柱直径之比在2-3之间，倒置椎体的底端配置有一个防阻塞排渣孔，反应管内产生的固体残渣或者少量固体反应物可以由排渣孔中央突起的椎体分散开经倒置椎体底部与中央椎体之间的空隙排出反应管，在反应管内气体压力的作用下由反应管球冠封头上的排渣孔排除。反应管球冠型封头的正中央有一个反应管重量变化标尺插管（防倾斜卡槽），重量变化标尺可以直接如玻璃温度计一样插入到反应管上，通过标准校对，重量变化标尺的零刻度与排气管的上端平行。反应管的导气管入口通过标准的软管（厚度、直径、材质确定）与导气管密封连接，确保反应管在重量减轻或者重量增加的过程中可以灵敏的上下浮动。反应管通过锥形底端的弹簧固定在水浴箱的底部，反应管组的弹簧具有同一性。位于水浴箱上表面的防倾斜卡套可以防止反应管在上下浮动的过程中出现倾斜现象，避免造成反应管重量变化标尺的读数出现偏差。

３)排气管

本发明反应管的排气管为一根内直径12mm的钢化玻璃/pvc塑料/304/316钢或树脂材质的圆管，圆管在每个反应管的上方均有一个反应管气体导入管的接口，同时具有进气口与出气口，进气口与反应需要的气瓶连接，同时可以通过排气管上的压力表检测导入气体的压力。

一种可直接显示质量变化的实验反应管装置，通过水浴箱可以维持反应管内温度的恒定及反应管通过其底端的弹簧悬浮在具有适量冷媒/热媒的水浴箱内。反应管具有球冠封头、锥形底部及中间的圆柱形结构。反应管实验状态呈密封结构，可承受不高于0.1mpa压力，反应管材质为钢化玻璃/pvc塑料/304/316钢或树脂材质，具有一定的耐酸碱氧化等腐蚀能力，且可以满足食品级反应需求。反应管底部的防堵塞排渣孔可以根据需要随时在反应管内的压力作用下把管内的固体物质压出反应管，防止反应管内部形成固体堆状物难于排出。反应管球冠封头上的重量变化标尺为两端封闭的细圆柱结构，内置一个细长白纸片刻度尺，经过校对其零刻度与排气管上端平行。反应管的导气管通过球冠封头伸入反应管内，反应需要的气体可以同时或者单独被通入到反应管内，伸入反应管内的导气管排气孔直接对着反应管壁，减少气流对反应管内反应的影响。

反应管上端的排气管为一圆形管，具有进气孔与排气孔，进气孔与气瓶连接，排气孔通过阀门与外界连接。本发明可以依据所用反应原料的不同及采用的工艺流程的不同而制备不同的反应产物。

实施例1：

采用可直接显示质量变化的微型实验反应装置进行一种大麦汁为原料的啤酒酿制工艺的微量预试验：

反应管清洗与灭菌：按照啤酒罐的清洗流程配置啤酒清洗液（①水冲洗10分钟②1.5%naoh，80-85℃冲洗30min③水冲洗10分钟④hcl，1.5%冲洗30min水冲洗10minh2o2（0.35%）冲洗30min）或者直接洗洁精清洗后清水冲洗10分钟后高压灭菌锅121℃，蒸汽压力103.4kpa(1.05kg/cm2)20分钟进行灭菌。灭菌结束后在无菌操作条件下检测反应管的气密性。观察反应管重量变化标尺其零刻度是否与排气管上端处于同一水平面，如果没有，需要调整反应管重量变化标尺使其零刻度与排气管上端处于同一水平面。检查结束，按照发酵的工艺流程按比例添加啤酒酵母菌种的量及麦汁的量。填料结束反应管进入密封状态，按照发酵工艺流程要求通入适量氧气，先旋开氧气瓶或者洁净空气供应管开关，调整气体流量计至设定大小，调整结束，旋开反应管气体导入管和排气管气体导入开关，开始通入氧气或者洁净空气；旋开水浴箱冷媒/热媒入口和出口，使冷媒/热媒处于循环状态。旋转排渣管开关，使其处于微开启状态。按照发酵的工艺流程调节恒稳水箱的温度及导气管的压力。发酵过程中可以根据需要排出残渣或者液体进行分析检测或者留样（也可以由摇摆盖处进行取样）。反应结束后排出反应管内酵母后密封反应管进行第二次发酵，如需取样则可以由排渣孔排出反应液，或者直接由摇摆密封盖进行取样。

实施例2：

采用可直接显示质量变化的微型实验反应装置进行一种月见草油的精炼工艺试验：

反应管的水浴箱至于磁力搅拌底座上，每个反应管由摇摆盖放入适度大小的磁力搅拌子，由反应管摇摆密封盖添加进适量的经过初步过滤的月见草毛油，静置30～60min，使油中空气逸出。加入油重0.05%～0.1%的85%浓度磷酸，开通磁力搅拌底座充分混合。调节水浴箱温度在25～30℃，加入适量碱液，碱液浓度为5.00%～9.00%，加碱时间不超过8分钟。提高搅拌子转述至(60r/min)。加碱结束后，调整搅拌子转述至30r/min，同时升高水浴箱温度，1℃/min，至63～65℃。碱炼时间30min后旋开反应管导气管充入氮气，维持63～65℃沉降8～10h，由排渣孔定时放出皂脚。沉降结束后升温至75～80℃,向反应管内补充氮气，加入80℃软水进行水洗，水洗三次,水洗用水量为油重11%、9%。首次沉降半小时后放废水；第二次沉降至少1小时后放废水。增加反应管氮气压力，由排渣管排出所有月见草油，进入下一步脱色等工艺。

本发明的实际应用案例包含上述应用范围，但不局限于上述工艺范围，凡本反应管可以达到的以固体或液体为原料、反应/发酵/萃取过程需要添加气体、以内置增压方式不断排出反应产物等一系列反应均在本发明的保护范围内。

本发明的实际应用案例包含但不仅限于上述应用，本发明的反应管的大小、颜色、材质、外形等均可以依据生产、生活的实际需求而进行相应调整。应用本发明的原理进行的反应/萃取或者发酵等相关改装反应管系列也在本专利的保护范围内。