一种可循环连续制备三元材料的反应釜的制作方法

本发明涉及一种反应釜，尤其是一种能够对锂电用三元材料前驱体制备过程所使用的反应釜，具体的说是一种可循环连续制备三元材料的反应釜。

背景技术：

锂电三元材料反应釜是锂电行业常用的一种制备前驱体的反应设备，其工作方式主要是通过顶部电动机来带动搅拌桨转动，以一定的转速搅拌滴入到反应釜中的配比好的原料使其相互反应，最终制备出所需要的三元材料前驱体。随着锂电行业的不断发展，人们对锂电用的前驱体产品制备过程的精度和最终产物的规格性能都提出了更高的要求，对制备前驱体的物理和化学参数有着详细的说明和规定，以满足下游企业的进一步加工需求。

zl201721584080.5公开了一种镍钴锰三元氢氧化物的连续生产系统，包括沉淀反应釜、外置加热器、循环泵、离心机及连接管道。其中关键组成部分沉淀反应釜包括溢流口、料液出口、浆体出口、导流筒；反应釜导流筒位于反应釜中心轴位置，下端靠近反应釜底部，从专利中的生产系统可以看出对导流筒外部形貌，位置以及内部配件没有详细的设计，对前驱体在反应釜内的生长的详细过程和形成阶段无法进行控制。

zl201721210532.3公开了一种用于制备三元前驱体的试验装置，包括反应釜，釜体外设有加热装置，其底部设有放料装置，其内壁上设有若干导流筒挡板，其上端部设有溢流口，反应釜没有加入导流筒，前驱体制备的其他配件都有涉及，从专利中试验装置可以看出采用单一反应釜釜体内前驱体的容积达到溢流口位置时，新加入的前驱体原料没有通过导流筒引流和溢流口溢流，一方面前驱体产量受釜体容积限制，另一方面新旧前驱体半成品混合，陈化出的最终前驱体形貌和密实度差异性很大。

目前市面上采用的反应釜在前驱体的制备过程中也加入了部分导流和分散装置，但大多数的设计比较简单，本发明对前驱体在反应釜内的生长过程进行精细的区域划分，通过对导流筒的自主设计实现了前驱体的成核阶段，生长阶段和熟化阶段在反应釜中的位置和所占容积精确匹配，本发明制备的前驱体粒度和密实度批次间的统一性高，对前驱体形貌可通过匹配导流筒和溢流口实现控制，反应釜单釜可自循环产出小产量的前驱体，也可连接配合陈化釜连续化生产，提高了研发效率，可快速实现研发向生产的转化。

技术实现要素：

本发明要解决的技术问题是：提供一种可循环连续制备三元材料的反应釜，这种反应釜既能实现在单一釜内循环生长出三元前驱体，也可以搭配产线连续性地产出粒度可控，密实度高的三元前驱体，解决三元前驱体生产规模受限，产品批次差异性大的问题。

一种可循环连续制备三元材料的反应釜，包括反应釜釜体和反应釜上盖，所述反应釜釜体上设有溢流口，所述反应釜釜体底部设有出料口，所述反应釜釜体内设有导流筒和搅拌装置，所述反应釜上盖设有多个滴加口，所述导流筒包括开口相对的导流内筒和导流外筒，所述导流内筒底部开口，顶部设有上盖，所述上盖在外圈的环形区域开有密集的引流孔，所述上盖中间对应滴加口设有多个滴加对应孔，所述导流外筒顶部设有开口，底部设有底板，所述导流内筒置于导流外筒内通过不锈钢柱使导流内筒底部与导流外筒的底板焊接，所述导流内筒的高度高于导流外筒，所述导流外筒通过吊杆与反应釜上盖连接。

进一步的，所述搅拌装置包括从上至下贯穿反应釜上盖和导流筒的搅拌轴，所述搅拌轴从上到下依次排布两个推进桨，一个分散桨和一个推平桨，所述两个推进桨位于导流筒内部，两个推进桨设置在搅拌轴在导流筒内部区域的三等分点的中间点上，分散桨位于搅拌轴长的1/3-1/4处，推平桨位于搅拌轴的最底部。

进一步的，所述导流内筒设有导流筒挡板，所述导流筒挡板长度与导流内筒高度相同，所述导流筒挡板为四组并且均匀分布在导流内筒内壁，竖直焊接在导流内筒内壁，所述导流筒挡板上设有四个孔，最上和最下的两孔距导流内筒顶部和底部的距离相同，中间两孔位于最上和最下孔距的三等分点。

进一步的，所述反应釜釜体外侧设有水浴夹层。

进一步的，所述反应釜上盖外侧设有密封垫，反应釜上盖中心设有供搅拌轴通过的减速轴承，所述减速轴承上设有密封圈，所述反应釜上盖上还设有用法兰密封的圆形观察口，所述圆形观察口设有高强度透光玻璃，所述反应釜上盖中心左右两侧分别设有ph值测定开口和保护性气体通入口。

进一步的，导流内筒的上盖和导流外筒的底盖中心均设有搅拌轴密封轴承。

进一步的，所述反应釜釜体内壁设有多组釜内挡板，所述釜内挡板为四组并且均匀分布在反应釜釜体内壁，竖直焊接在反应釜釜体内壁，所述釜内挡板上设有四个孔，最上和最下的两孔距反应釜釜体上盖和底部距离相同，中间两孔位于最上和最下孔距的三等分点。

本发明的有益效果为：

严格参照了锂电三元材料前驱体的生长规律，规划了生长各阶段的区域划分，解决了技术背景中的技术缺陷，使前驱体的生长，成形可设计化，参数可控化，能更好的满足精细化生产需要。

附图说明

图1为本发明的反应釜整体结构示意图。

图2为本发明的导流筒结构示意图。

图3为本发明的设有导流筒挡板导流筒结构示意图。

图4为本发明的搅拌轴和搅拌桨结构示意图

图中：1、反应釜釜体；2、导流筒；3、搅拌轴；4、反应釜上盖；5、电动机；6、釜内挡板；7、溢流口；8、出料口；9、导流内筒；10、导流外筒；12、不锈钢柱；13、吊杆；14、导流筒轴承；15、推进桨；16、分散桨；17、推平桨；18、导流筒挡板；19、滴加口；20、引流孔；21、滴加对应孔；22、水浴夹层；23圆形观察口；24、ph值测定开口；25、保护性气体通入口。

具体实施方式

下面结合附图说明和具体实施方式对本发明进行进一步说明。

实施例1：

一种可循环连续制备三元材料的反应釜，包括反应釜釜体1和反应釜上盖4，所述反应釜釜体1上设有溢流口7，所述反应釜釜体底部设有出料口8，所述反应釜釜体4内设有导流筒2，所述反应釜上盖设有多个滴加口19，所述导流筒2包括开口相对的导流内筒9和导流外筒10，所述导流内筒9底部开口，顶部设有上盖，所述上盖在外圈的环形区域开有密集的引流孔20，所述上盖中间对应滴加口设有多个滴加对应孔21，所述导流外筒10顶部设有开口，底部设有底板，所述导流内筒9置于导流外筒10内通过不锈钢柱12使导流内筒9底部与导流外筒10的底板焊接，所述导流内筒9的高度高于导流外筒10，所述导流外筒10通过吊杆13与反应釜上盖4连接；

还包括搅拌装置，所述搅拌装置包括从上至下贯穿反应釜上盖和导流筒的

搅拌轴3，所述搅拌轴3从上到下依次排布两个推进桨15，一个分散桨16和一个推平桨17，所述两个推进桨15位于导流筒2内部，两个推进桨15设置在搅拌轴在导流筒2内部区域的三等分点的中间点上，分散桨16位于搅拌轴长的1/3-1/4处，推平桨17位于搅拌轴3的最底部。

进一步的，所述反应釜釜体1外侧设有水浴夹层22。

进一步的，所述反应釜上盖7外侧设有密封垫，反应釜上盖中心设有供搅拌轴通过的减速轴承，所述减速轴承上设有密封圈，所述反应釜上盖上还设有用法兰密封的圆形观察口23，所述圆形观察口23设有高强度透光玻璃，所述反应釜上盖中心左右两侧分别设有ph值测定开口24和保护性气体通入口25。

进一步的，导流内筒9的上盖和导流外筒10的底盖中心均设有导流筒轴承14。

进一步的，所述反应釜釜体1内壁设有多组釜内挡板6，所述釜内挡板6为四组并且均匀分布在反应釜釜体1内壁，竖直焊接在反应釜釜体1内壁，所述釜内挡板6上设有四个孔，最上和最下的两孔距反应釜釜体上盖和底部各190mm，中间两孔位于最上和最下孔距的三等分点孔间距为140mm，釜内挡板6的高度为620mm。

实施例2：

所述导流内筒9设有导流筒挡板，所述导流筒挡板18长度与导流内筒9高度相同，所述导流筒挡板18为四组并且均匀分布在导流内筒内壁9，竖直焊接在导流内筒9内壁，所述导流筒挡板18上设有四个孔，最上和最下的两孔距导流内筒顶部和底部各50mm，中间两孔位于最上和最下孔距的三等分点，导流内筒的高度为200-300mm。

其中，反应釜釜体1为不锈钢釜体，材质为316不锈钢，厚度为8mm，釜体容积150l，釜体直径为500mm，高为800mm，不锈钢的水浴夹层材质为310s不锈钢，与釜体的间距为50mm，反应釜上盖4材质为316不锈钢，直径为500mm，最外圈塞入10mm宽的密封垫，上盖最中心为搅拌轴齿轮减速和高速密封轴承，距离中心半径150mm的圆上均匀开有四个直径16mm的滴加口19，用于原料的滴入，距离中心250mm处开有直径140mm的圆形观察口，用法兰密封，中心有直径110mm的高强度透光玻璃，用于观察釜体内部反应进行情况，距离中心350mm的左右两边分别开有直径38mm的ph值测定开口和直径20mm的保护性气体通入口，反应釜使用时，上盖的各开口均会做密封处理。

导流内筒与导流外筒材质，均为316不锈钢，导流内筒9直径为240mm，导流内筒9高200-300mm，导流内筒9焊接上盖，上盖中心安装有搅拌轴密封轴承，上盖在距边缘40mm的环形区域开有间隔20mm的引流孔，引流孔开孔直径为15mm，导流外筒10直径为300mm，高250-350mm，导流外筒10无上盖，焊接底盖，安装在导流内筒9外圈，与导流内筒9同心，导流外筒10底盖中心有搅拌轴密封轴承，所述吊杆13为四根长度不同型号的吊杆13，与反应釜上盖4吊装连接，反应釜的搅拌轴3釜体内轴长710mm，距釜体底部140mm，搅拌桨可调高度，紧固环内有紧固螺丝，推进桨直径为180mm，四扇扇叶的弯折角度为45度。

溢流出口7，溢流口起到及时地将前驱体溶液溢出到陈化釜中，保证生产的连续性，本发明开有2个溢流口，溢流口分别距底部720mm和580mm，釜体外部的溢流口管道安装有开关阀门。

使用时，按预定的配比配制好金属盐溶液，碱溶液，氨水，准备保护性气体氮气，连接水浴加热装置，校正好ph测试仪；

将金属盐溶液，碱溶液，氨水通过蠕动泵连接到反应釜上盖4的三个滴加口19上，另一个滴加口19做好密封，不同的三元材料会增加一种溶液连接到备用口，连接保护性气体通入口，ph测试端插入ph开口，所有开口确保密封后，蠕动泵开始滴加工作，开启搅拌桨电机，以设定的转速开始搅拌，开启水浴加热，通入保护性气体；

金属盐溶液，碱溶液，氨水的滴入随着时间增加反应釜中的溶液容积会越来越大，根据后期操作的不同会产出不同的前驱体产品，可分为以下的实施例：

如实施例2中使用的导流内筒9内安装有挡板，会使得前驱体在生长早期就会成形，产品的型号处于小粒度范围，在导流筒引流以及后期的老化过程中，产品的密实度会提高，粒度不会有大的变化。

2、如实施例1中使用的导流内筒9内没有挡板，前驱体在导流筒内会晶体成核，引流之后会在釜体内继续生长，产品型号为大粒度范围，后期老化过程需要时间较长。

3、当产量为小于等于10kg的实验产品，实验过程关闭所有的溢流口，滴入溶液高度高过导流内筒9的上盖，随着搅拌和导流筒的引流，釜体溶液会经过导流内筒9上盖边缘的引流孔再次进入导流筒，釜体内的溶液就会自循环流动，达到产品多次熟化陈化的目的。

4、当产量为大于10kg的大批量生产产品，可以根据反应时间需要开启不同位置的溢流口，把前驱体溶液溢流到单独的陈化釜中，这样金属盐溶液，碱溶液，氨水可以连续性滴加，达到连续生产的目的，不同的溢流口溢流出的溶液在反应釜中的停留时间不同，成形的粒度和密实度不同，就生产出了不同粒度和密实度的产品。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则上，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围上。