专利名称：磁化反应釜制备针状焦的方法
技术领域：
本发明涉及一种制备针状焦的装置及其制备方法。
背景技术：
针状焦主要用于生产高炉炼钢用石墨电极，石墨电极的强度、抗热震性能等很大程度取决于针状焦性能。由于受国外针状焦技术堡垒的制约，美国、日本、英国垄断了全球80-90%的针状焦市场，且每年销量受限。国内针状焦生产企业目前还没有突破关键技术，生产的针状焦外观、热膨胀系数、针状结构、产品强度、粒度方面等远不及国外企业。传统釜式焦化生产针状焦的工艺方法，在焦化釜内装入原料油，反应釜内压力控制在I. 0-2. OMPa,反应釜内温度升至480-500°C，并恒温2_6小时，从反应釜底吹入惰性气 体，恒温结束后，停止吹入惰性气体，再升温至520-550°C，恒温1-4小时，反应生产的针状焦沉积在焦化塔底。存在下列不足(1)1. 0-2. OMPa压力下生产的针状焦虽然强度大，但针状结构不好，另外，考虑到压力越高对反应容器的要求越高这点，应降低生产压力。(2)经试验发现，炭化温度在460°C和550°C，试验出的焦炭在外观上并无太大区别，且由于温度的降低随之对于用电量也降低，生产成本也相应的降低，因此，炭化温度没必要太高。
发明内容
本发明的目的在于避免现有技术的不足提供一种磁化反应釜。本发明的又一目的是提供一种使用所述的磁化反应釜制备针状焦的方法。为实现上述目的，本发明采取的技术方案为一种磁化反应釜，包括有反应釜体，在反应釜体上设有泄压阀，压力表，惰性气体入口，其主要特点是在反应釜体的体侧对称设有磁化装置。所述的磁化反应釜，所述的磁化装置为电磁铁,磁感应强度为4-25mT。使用所述的磁化反应釜制备针状焦的方法，其特征是步骤为(I)磁化反应釜内装入催化裂化渣油或煤焦油，反应釜内压力控制在
O.3-1. OMPa ；(2)磁化反应釜在1-2小时内升温至400_420°C，恒温2_3小时，排放气体，釜内温度达到420-450°C时，恒温10-12小时，釜内压力低于O. 3-1. OMPa时，从釜底吹入惰性气体，速率为 20-40ml/min ；(3)恒温结束后，停止吹入惰性气体，继续加热升温至450-470°C，恒温焦化2_3小时。本发明方法提升了针状焦的成焦率，有效改善其针形结构，降低了针状焦的平均微晶尺寸，提闻了后期的石墨化性能。本发明的原理如下原料油在加热到一定程度后，产生中间相小球。这些中间相小球在形成、增长、融并过程中，在不同阶段反应体系中产生不同量的气体。在反应初期过程中，体系是以裂化反应为主，裂化气的运动促进了球晶的充分成长，裂化气以气泡的形式离开体系，在一定的压力配合下，通过反应釜外部磁场对中间相稠环芳香平面大分子定向排列，随着中间相浙青分子在有序排列中不断固化，从而逐步形成针状纤维，同时在反应后期过程中，从焦化釜底缓慢冲入惰性气体补偿，使各项异形区域沿着气流方向产生足够侧压力和剪切力，形成强烈的气流冲刷，使整个各向异性区域在气流排出时强制定向排列，进而保证了产品质量。本发明的有益效果在于(I)系统压力小，容易控制，安全性高；(2)制备的针状焦针状结构好，热膨胀系数低，强度高。
(3)制备的针状焦从外观形貌和成焦率有明显的提高，提高了后期的石墨化性能。
图I为本发明的结构示意图。
具体实施例方式以下结合附图对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。实施例I :一种磁化反应釜，包括有反应釜体1，在反应釜体I上设有泄压阀2，压力表3，惰性气体入口 4，在反应釜体I的体侧对称设有磁化装置5。所述的磁化装置为电磁铁，磁感应强度为4mT。实施例2 :—种磁化反应釜，所述的磁化装置为电磁铁，磁感应强度为15mT。其余结构与实施例I相同。实施例3 :—种磁化反应釜，所述的磁化装置为电磁铁，磁感应强度为25mT。其余结构与实施例I相同。实施例4 :使用实施例I所述的磁化反应釜制备针状焦的方法，其特征是步骤为(I)磁化反应釜内装入催化裂化渣油，反应釜内压力控制在O. 4MPa ；(2)磁化反应釜在I小时内升温至400°C，恒温2小时，排放气体，釜内温度达到430°C时，恒温11小时，釜内压力低于O. 4MPa时，从釜底吹入惰性气体，速率为20ml/min ；(3)恒温结束后，停止吹入惰性气体，继续加热升温至460°C，恒温焦化2. 5小时。生产出的针状焦性能如下
灰分 A，(wt%)0.15
挥发分 V,(wt%)0.53
硫分 S，(wt%)0.46
真比重 Du，(g/cm3)2.190
长宽比K2.17
热膨胀系数 CTE,(X10—6/°C)0.90 (室温-600 )
抗压碎强度，(％)66.88 (2-Imin)
实施例5 :使用实施例2所述的磁化反应釜制备针状焦的方法，其特征是步骤为(I)磁化反应釜内装入催化裂化渣油，反应釜内压力控制在O. 8MPa ；(2)磁化反应釜在2小时内升温至420°C，恒温2. 5小时，排放气体，釜内温度达到420°C时，恒温12小时，釜内压力低于O. 8MPa时，从釜底吹入惰性气体，速率为30ml/min ；(3)恒温结束后，停止吹入惰性气体，继续加热升温至450°C，恒温焦化3小时。生产出的针状焦性能如下
灰分 A,(wt%)0.11
挥发分 V，(wt%)0.66
硫分 S,(wt%)0.41
真比重 Du,(g/cm3)2.188
长宽比K2.16
热膨胀系数 CTE,(X 10-6/°C)0.95 (室温-600°C )
抗压碎强度，(%)66.84 (2-lmm)实施例6 :使用实施例3所述的磁化反应釜制备针状焦的方法，其特怔是步骤为(I)磁化反应釜内装入喹啉不溶物为O的煤焦油，反应釜内压力控制在O. 95MPa ；(2)磁化反应釜在2小时内升温至420°C，恒温3小时，排放气体，釜内温度达到450°C时，恒温10小时，釜内压力低于O. 95MPa时，从釜底吹入惰性气体，速率为40ml/min ；(3)恒温结束后，停止吹入惰性气体，继续加热升温至470°C，恒温焦化2小时。生产出的针状焦性能如下
灰分 A,(wt%)0.07
挥发分 V,(wt%)0.49
硫分 S,(wt%)0.14
真比重 Du，(g/cm3)2.22
长宽比K2.20
热膨胀系数 CTE，(Xl(r6/°C)0.88 (室温-600 )
抗压碎强度，(%)66.56 (2-lmm)对比例专利申请号为200910012506以除去有害成分喹啉不溶物的煤焦油为原料，装入反应釜，关闭定压阀，缓慢升温，反应釜压力达到2. OMPa时，调节定压阀，使压力恒定在2. OMPa，并控制气体以O. 06^3速率排除，当反应釜内温度达到480°C时，恒温4小时，并从反应釜底吹入惰性气体氢气，保持排出气体速率为O. 05^1.,恒温结束后，停止吹入惰性气体，升温至530°C，焦化2小时，试
生产出煤系针状焦产品，其性能指标为灰分0.09
挥发分 V,(wt%)0.59
硫分 S，(wt%)0.17
真比重 Du,(g/cm3)2.21
长宽比K2.06
热膨胀系数 CTE，( X 10'6/°C)0.93 ( 100-6000C )
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
权利要求
1.一种磁化反应釜，包括有反应釜体，在反应釜体上设有泄压阀，压力表，惰性气体入口，其特征是在反应釜体的体侧对称设有磁化装置。
2.如权利要求I所述的磁化反应釜，其特征是所述的磁化装置为电磁铁，磁感应强度为 4-25mT。
3.使用如权利要求I所述的磁化反应釜制备针状焦的方法，其特征是步骤为 (1)磁化反应釜内装入催化裂化渣油或煤焦油，釜内压力控制在O.3-1. OMPa ； (2)磁化反应釜在1-2小时内升温至400-420°C，恒温2_3小时，排放气体，釜内温度达到420-450°C时，恒温10-12小时，釜内压力低于O. 3-1. OMPa时，从釜底吹入惰性气体，速率为 20-40ml/min ； (3)恒温结束后，停止吹入惰性气体，继续加热升温至450-470°C，恒温焦化2-3小时。
全文摘要
本发明涉及一种制备针状焦的装置及其制备方法。一种磁化反应釜，包括有反应釜体，在反应釜体上设有泄压阀，压力表，惰性气体入口，其主要特点是在反应釜体的体侧对称设有磁化装置。本发明的优点是(1)系统压力小，容易控制，安全性高；(2)制备的针状焦针状结构好，热膨胀系数低，强度高。(3)制备的针状焦从外观形貌和成焦率有明显的提高，提高了后期的石墨化性能。
文档编号B01J19/08GK102965132SQ201210302820
公开日2013年3月13日 申请日期2012年8月23日 优先权日2012年8月23日
发明者陶霖, 王万平, 张桂兰 申请人:方大炭素新材料科技股份有限公司