锂电池正极浆料的匀浆方法与流程

文档序号:17661761发布日期:2019-05-15 22:25阅读:7931来源:国知局

本发明涉及锂离子电池领域,特别是涉及一种锂电池正极浆料的匀浆方法。



背景技术:

随着消费类电子产品以及新能源汽车的广泛应用,锂离子电池成为了研究热点之一,浆料的制备是锂离子电池生产环节的关键工序,电极浆料的性能对锂离子电池的性能有着重要的影响。电极浆料中各组分分散得均匀性,直接影响极片的加工性能,其中混料工艺在锂离子电池的整个生产工艺中对产品的品质影响度大于30%,是整个生产工艺中最重要的环节。锂离子电池的电极制造中,正负极浆料基本上都是由活性物质、聚合物胶黏剂、导电剂等组成。电极浆料的混料工艺大概分为两种(1)湿法混料工艺,基本过程是先将胶黏剂、导电剂等物质进行混合搅拌,随后加入活性物质进行充分的搅拌分散,最后加入适量溶剂进行粘度的调整,以适合涂布。这是目前国内的主流工艺。(2)干法混料工艺,基本过程为活物质、导电剂和胶黏剂干粉混合,加入适量溶剂润湿,加入溶剂高速分散破碎,稀释调节粘度。

常规干法搅拌工艺中,在润湿步骤,溶剂量、搅拌转速和时间选择不合适很容易出现品质问题,而这又与原料的颗粒大小、尺寸分布、比表面积等关系密切,这些参数稍有变化,相应的溶剂量和搅拌工艺条件也需要作出调整。如果第一步加入溶剂量过多,颗粒团聚体不容易分散,出现浆料细度大、导电剂分布不均匀的品质问题。而如果第一步加入的溶剂过少,润湿搅拌作用力大,胶黏剂也无法充分分散溶解或者出现胶黏剂长链被破坏的情况,导致浆料粘度和稳定性出现问题。

湿法制浆工艺所耗时间较短、工艺较为简单,浆料流动性好且气泡较少。但是湿法搅拌工艺存在的问题是,由于导电剂表面积大,容易吸收溶剂,导致溶剂的流动性较差,加入活物质后,不易达到均匀分散的状态。在相同的固含量条件下,与干法制浆工艺相比浆料的粘度偏高。

究其原因主要有两点:(1)由于其纳米尺度效应,磷酸铁锂主粉、碳纳米管以及炭黑具有较高的表面能,因此搅拌制浆过程中比较容易出现团聚现象;(2)由于搅拌过程中,分散时间、分散速度和加料先后顺序不同同样也会出现严重的团聚现象造成粘度和固含量波动较大。

因此,目前的锂离子电池锂电池正极浆料的匀浆方法为了避免发生团聚问题,会采用提高搅拌速度,增大剪切力的方式进行搅拌分散,然而,过高的搅拌速度容易导致胶黏剂等物质的长链断裂,从而导致正极浆料的粘度下降或者不稳定,无法与集流体粘接形成达到较好的涂覆效果,且容易导致正极浆料的固含量不稳定等问题。



技术实现要素:

本发明的目的是克服现有技术中的不足之处,提供一种能够有效避免正极浆料在搅拌过程中不易发生长链断裂,能够制备得到粘度和固含量更加稳定的锂电池正极浆料的匀浆方法。

本发明的目的是通过以下技术方案来实现的:

一种锂电池正极浆料的匀浆方法,包括以下步骤:

将胶黏剂与溶剂进行混合制胶操作,得到胶液;

将碳纳米管、超导炭黑和所述溶剂加入至双行星搅拌器中进行加热搅拌操作,得到润湿导电剂;

将所述胶液加入至所述润湿导电剂中,并采用所述双行星搅拌器进行首次真空搅拌操作,所述首次真空搅拌操作的公转速度大于或等于所述加热搅拌操作,所述首次真空搅拌操作的分散速度大于或等于所述加热搅拌操作,得到导电胶;

将磷酸铁锂微粉加入至所述导电胶中,并采用所述双行星搅拌器进行混匀搅拌操作,得到正极浆料前驱体;

采用所述双行星搅拌器对所述正极浆料前驱体进行二次真空搅拌操作,所述二次真空搅拌操作的公转速度小于或等于所述首次真空搅拌操作,所述二次真空搅拌操作的分散速度小于所述首次真空搅拌操作,得到锂电池正极浆料。

在其中一个实施例中,所述胶黏剂为聚偏氟乙烯,所述溶剂为n-甲基吡咯烷酮。

在其中一个实施例中,所述将胶黏剂与溶剂进行混合制胶操作包括以下步骤:将胶黏剂与溶剂加入到双行星搅拌器中,进行第一搅拌操作后,进行抽真空操作,再加入所述溶剂进行第二搅拌操作后,再降温降速进行第三搅拌操作,得到胶液。

在其中一个实施例中,所述加热搅拌操作包括如下步骤:将所述双行星搅拌器加热到55℃~65℃,再对所述碳纳米管、所述超导炭黑和所述溶剂进行搅拌操作。

在其中一个实施例中,所述加热搅拌操作持续进行的时间为55分钟~65分钟。

在其中一个实施例中,所述并采用所述双行星搅拌器中进行首次真空搅拌操作,对所述双行星搅拌器进行抽真空操作,以使的所述双行星搅拌器的真空度达到-75kpa~-85kpa。

在其中一个实施例中,所述首次真空搅拌操作的公转速度大于或等于所述加热搅拌操作,所述首次真空搅拌操作的分散速度大于或等于所述加热搅拌操作中,所述首次真空搅拌操作的公转速度为18转/分钟~25转/分钟,所述首次真空搅拌操作的分散速度为1250转/分钟~1350转/分钟。

在其中一个实施例中,所述二次真空搅拌操作的公转速度小于或等于所述首次真空搅拌操作,所述二次真空搅拌操作的分散速度小于所述首次真空搅拌操作过程中,所述二次真空搅拌操作的公转速度为15转/分钟~25转/分钟,所述二次真空搅拌操作的分散速度为150转/分钟~250转/分钟。

在其中一个实施例中,所述磷酸铁锂微粉的粒径为0.439微米~3.633微米。

在其中一个实施例中,所述将磷酸铁锂微粉加入至所述导电胶中,并采用所述双行星搅拌器进行混匀搅拌操作过程中,将所述酸铁锂微粉分两次加入。

上述锂电池正极浆料的匀浆方法,通过将胶黏剂与溶剂进行混合制胶操作,得到胶液,并将碳纳米管、超导炭黑和溶剂加入至双行星搅拌器中加热搅拌后得到润湿导电剂,然后将胶液加入至润湿导电剂中采用双行星搅拌器中进行首次真空搅拌操作,得到导电胶,再将磷酸铁锂微粉加入至导电胶中混匀搅拌后得到正极浆料前驱体,接着采用特定的公转速度和分散速度进行二次真空搅拌操作,得到锂电池正极浆料。上述匀浆方法通过采用特定的搅拌工艺,能够有效避免正极浆料在分散搅拌过程中,将原料中的分子长链进行搅断,在充分分散均匀的同时,还能够制备得到粘度和固含量更加稳定的锂电池正极浆料。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案,下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍,应当理解,以下附图仅示出了本发明的某些实施例,因此不应被看作是对范围的限定,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他相关的附图。

图1为本发明一实施例的锂电池正极浆料的匀浆方法的步骤流程图。

具体实施方式

为了便于理解本发明,下面将参照相关附图对本发明进行更全面的描述。附图中给出了本发明的较佳实施方式。但是,本发明可以以许多不同的形式来实现,并不限于本文所描述的实施方式。相反地,提供这些实施方式的目的是使对本发明的公开内容理解的更加透彻全面。

需要说明的是,当元件被称为“固定于”另一个元件,它可以直接在另一个元件上或者也可以存在居中的元件。当一个元件被认为是“连接”另一个元件,它可以是直接连接到另一个元件或者可能同时存在居中元件。本文所使用的术语“垂直的”、“水平的”、“左”、“右”以及类似的表述只是为了说明的目的,并不表示是唯一的实施方式。

除非另有定义,本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施方式的目的,不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。

为了更好地对上述锂电池正极浆料的匀浆方法进行说明,以更好地理解上述锂电池正极浆料的匀浆方法的构思。请参阅图1,一实施方式中,一种锂电池正极浆料的匀浆方法,包括以下步骤:

s110、将胶黏剂与溶剂进行混合制胶操作,得到胶液。

通过将胶黏剂和溶剂进行混合溶解,制胶操作后能够得到胶液。

在其中一个实施例中,所述胶黏剂为聚偏氟乙烯,所述溶剂为n-甲基吡咯烷酮。可以理解,聚偏氟乙烯具有良好的化学稳定性、电绝缘性能、耐冲击性强度和耐热性,广泛应用于锂离子电池中,在制备锂离子电池正极浆料过程中,作为胶黏剂,能够使得正极浆料具有良好的粘接性能,和集流体之间具有更好的附着力。n-甲基吡咯烷酮为无色透明油状液体,是一种选择性强和稳定性好的极性溶剂,具有毒性低、沸点高、溶解力强、不易燃、可生物降解、可回收利用、使用安全和适用于多种配方用途等优点。常用于锂离子电池的电极辅助材料。

为了得到粘接稳定性更好的胶液,例如,在其中一个实施例中,所述将胶黏剂与溶剂进行混合制胶操作包括以下步骤:将胶黏剂与溶剂加入到双行星搅拌器中,进行第一搅拌操作后,进行抽真空操作,再加入所述溶剂进行第二搅拌操作后,再降温降速进行第三搅拌操作,得到胶液。

通过将胶黏剂与溶剂加入到双行星搅拌器中,进行第一搅拌操作后,能够使得胶黏剂被溶剂更好的分散和润湿。又如,为了使得胶黏剂与溶剂更好的混合分散均匀,例如,在进行第一搅拌操作前,还对胶黏剂与溶剂进行预热操作,例如,在55℃~65℃的温度条件下,对胶黏剂与溶剂进行预热操作,如此,通过将温度控制在55℃~65℃的温度条件下,能够使得胶黏剂干粉更加蓬松,在后续的搅拌过程中,更好地被溶剂进行润湿和分散溶胀。又如,所述第一搅拌操作的公转速度为23转/分钟~30转/分钟,分散速度为380转/分钟~420转/分钟,搅拌时间为30分钟,如此,能够使得胶黏剂更加充分地被溶剂进行润湿与分散,利于制备得到品质更好的胶液。再如,为了得到分散均匀性和粘度稳定性更好的胶液,在其中一个实施例中,将胶黏剂与溶剂加入到双行星搅拌器中,进行第一搅拌操作中,所述胶黏剂与所述溶剂的质量比为(90~100):(500~600)。如此,通过控制所述胶黏剂与所述溶剂的特定质量比,能够有效的控制所述胶黏剂的润湿度,得到性能更好的胶液。再如,所述胶黏剂与所述溶剂的质量比为93.6:540,如此,在经过优化后的特定配比下将胶黏剂与溶剂进行第一搅拌操作,能够使所述胶黏剂获得更好的润湿度,利于后续制备得到品质更好的胶液,进而利于后续制备得到粘度更加稳定的锂电池正极浆料。

通过第一搅拌操作将胶黏剂进行初步润湿后,再进行抽真空操作,能够将第一搅拌操作过程中,双行星搅拌器中产生的溶剂挥发气体或其他废气进行抽走,同时也能够避免在后续搅拌过程中,胶黏剂与溶剂内产生气泡,而影响制备得到的胶液的品质,可以理解,若制备得到的胶液内含有大量气泡,容易使得后续制备得到的锂电池正极浆料内也容易产生气泡,在涂覆于集流体上后,容易导致涂布不均匀,或者产生局部空鼓或过厚的情况,大大降低了锂电池正极浆料的品质和性能,如此,通过抽真空操作,能够避免制备得到的胶液内出现气泡的问题,进而提高了胶液的粘度稳定性。例如,在其中一个实施例中,通过抽真空操作将双行星搅拌器内的真空度控制为-75kpa~-80kpa,如此,能够更好将胶黏剂与溶剂在搅拌过程中产生的气泡进行消除。接着,再加入所述溶剂进行第二搅拌操作,进一步将粘稠度较高的胶黏剂进行润湿和稀释,能够降低所述胶液的固含量,同时使得所述胶液进一步分散均匀,避免发生团聚问题。可以理解,在对胶黏剂进行润湿分散的过程中,若加入过多的溶剂,则会导致后续正极浆料的颗粒团聚体不容易分散,出现浆料细度大、物料分布不匀均的品质问题,而若加入的溶剂量多少,在对胶黏剂进行润湿和搅拌过程时,会产生较大的作用力,甚至导致胶黏剂无法充分地被分散溶解或者导致胶黏剂的长链被破坏,进而导致后续获得的胶液的粘度和稳定性不佳的问题。如此,为了获得更好的稀释效果,将溶剂份两次加入,在进行抽真空操作后,再加入所述溶剂进行第二搅拌操作,能够将粘稠度较高的胶黏剂进行润湿和稀释,降低胶液的固含量。为了获得品质更好的胶液,例如,再加入所述溶剂进行第二搅拌操作过程中,加入的所述溶剂的量与向胶黏剂中首次加入的溶剂的量相同。如此,通过再次加入的所述溶剂,能够将所述胶液进一步稀释,利于后续获得粘度更加合适的胶液。又如,在其中一个实施例中,所述第二搅拌操作的公转速度为23转/分钟~30转/分钟,分散速度为900转/分钟~1100转/分钟。如此,通过在所述第一搅拌操作的分散速度的基础上,进一步提高所述第二搅拌操作的分散速度,能够将所述胶黏剂进一步稀释,降低所述胶液的固含量,避免发生团聚问题;又如,所述第二搅拌操作的公转速度为25转/分钟,分散速度为1000转/分钟,如此,在加入更多溶剂的条件下,通过进一步提高搅拌的分散速度,能够提高生产效率,有效缩短生产时间,提高产能。

可以理解,过长时间的高速搅拌,容易将被搅拌的原料进行升温,容易导致原料的性能因高温而被破坏,另外,还容易导致胶黏剂中的长链进行破坏,如此,在进行第二搅拌操作后,再降温降速进行第三搅拌操作,能够得到胶液。例如,所述第三搅拌操作的公转速度为15转/分钟~20转/分钟,分散速度为400转/分钟~600转/分钟,通过降低公转速度和分散速度,保证了在粘合胶液的制备后期,原料的稳定性,进而避免了因搅拌速度太快以及搅拌造成的过高温度,而将原料破坏,导致胶液的粘度下降或稳定性不高。又如,所述第三搅拌操作的公转速度为20转/分钟,分散速度为500转/分钟,如此,在所述第二搅拌操作的基础上,降低了搅拌速度,进一步保证了所述胶液的品质,也避免了正极浆料发生团聚,利于后续制备得到分散均匀性和粘度稳定性更好的正极浆料。再如,在其中一个实施例中,降温至25℃进行第三搅拌操作,得到胶液。通过将进行第二搅拌操作后的粘合胶液进行降温,能够避免长时间的高速搅拌而将胶液的长链破坏,并且,在较低温度的状态下,对胶黏剂与溶剂进行第三搅拌操作,保证了制备得到的胶液在搅拌过程中没有因高温和搅拌速度太快被破坏品质,从而获得了品质更好的胶液,进而利于后续制备得到品质更好的锂电池正极浆料。

s120、将碳纳米管、超导炭黑和所述溶剂加入至双行星搅拌器中进行加热搅拌操作,得到润湿导电剂。

为了提高锂电池中电子的迁移速率,降低电池极化,还将碳纳米管和超导炭黑作为导电剂,用于制备锂电池正极浆料的原料。可以理解,碳纳米管的一维结构与纤维类似呈长柱状,内部中空。利用碳纳米管作为导电剂可以较好的布起完善的导电网络,其与活物质也是呈点线接触形式,对于提高电池容量、倍率性能、电池循环寿命和降低电池界面阻抗具有很大的作用,然而,碳纳米管可分为纠缠式和阵列式两种成长状态,无论是哪种形式其应用于锂电池中都存在一个问题就是分散较为困难。超导炭黑是一种功能性高导电填料,在扫描电镜下呈链状或葡萄状,单个超导炭黑颗粒具有非常大的比表面积,超导炭黑颗粒的高比表面积、堆积紧密有利于颗粒之间紧密接触在一起,组成了电极中的导电网络,大大提高了锂电池的电子传导率,然而,超导炭黑与碳纳米管存在一样的问题就是具有较高的表面能,分散困难、具有较强的吸油性,且在搅拌过程中容易出现团聚问题。为了避免发生团聚问题,通过将碳纳米管、超导炭黑和所述溶剂加入至双行星搅拌器中进行加热搅拌操作,能够提高碳纳米管和超导炭黑的分散度,同时再进行搅拌操作以使所述将碳纳米管和超导炭黑表面进行润湿。为了将碳纳米管和超导炭黑进行更好的润湿和分散,例如,在其中一个实施例中,所述加热搅拌操作包括如下步骤:将所述双行星搅拌器加热到55℃~65℃,再对所述碳纳米管、所述超导炭黑和所述溶剂进行搅拌操作。如此,通过在一定温度条件下,能够使得碳纳米管和超导炭黑保持更好的活性和蓬松度,更好地被所述溶剂润湿,进一步地,将所述双行星搅拌器加热到60℃,如此,能够更好地使所述溶剂将碳纳米管和超导炭黑表面进行润湿,利于后续进行更加均匀和快速地分散,同时在高温状态下,增强了微观粒子的布朗运动,在高粘搅拌下可以使得所述碳纳米管、所述超导炭黑和所述溶剂分散更加均匀。

为了更好地将碳纳米管和超导炭黑进行分散,例如,所述加热搅拌操作的公转速度为10转/分钟~20转/分钟,分散速度为1200转/分钟~1400转/分钟。可以理解,碳纳米管和超导炭黑具有较高的表面能,分散均匀难度较大,采用较大的分散速度,利于将碳纳米管和超导炭黑进行分散地更加均匀,并有效避免碳纳米管和超导炭黑发生团聚。然而,为了避免因高速搅拌而将碳纳米管和超导炭黑中长链进行破坏,需要严格控制好搅拌时间。例如,在其中一个实施例中,所述加热搅拌操作持续进行的时间为55分钟~65分钟。如此,在保证将碳纳米管和超导炭黑进行均匀分散的同时,又避免了将原料分子中的长链被破坏,同时还缩短了生产时间,提高了产能。进一步地,所述加热搅拌操作持续进行的时间为60分钟,如此,进一步提高了产能,同时还降低了后续制备得到的正极浆料的固含量。为了获得品质更好的润湿导电剂,例如,将碳纳米管、超导炭黑和所述溶剂加入至双行星搅拌器中进行加热搅拌操作中,所述碳纳米管、所述超导炭黑和所述溶剂的质量比为(50~100):(2~5):(150~200),如此,通过控制锂电池正极浆料的原料的特定配比,能够大大提高锂电池正极浆料的粘度稳定性和浆料的一致性,使得正极浆料的匀浆方法更加便于实现规模化生产。

s130、将所述胶液加入至所述润湿导电剂中,并采用所述双行星搅拌器进行首次真空搅拌操作,所述首次真空搅拌操作的公转速度大于或等于所述加热搅拌操作,所述首次真空搅拌操作的分散速度大于或等于所述加热搅拌操作,得到导电胶。

通过将所述胶液加入至所述润湿导电剂中,并采用所述双行星搅拌器进行首次真空搅拌操作,能够将所述胶液和所述润湿导电剂进行混合,得到导电胶。为了避免在制备导电胶的过程中,产生较多的气泡,例如,在其中一个实施例中,所述并采用所述双行星搅拌器中进行首次真空搅拌操作,对所述双行星搅拌器进行抽真空操作,以使的所述双行星搅拌器的真空度达到-75kpa~-85kpa。如此,在-75kpa~-85kpa的真空度条件下,将所述胶液和所述润湿导电剂进行搅拌混合,保证了导电胶内的气泡被消除,进而能够保证后续制备得到的锂电池正极浆料中的气泡较少,保证了锂电池正极浆料呗涂覆在集流体上后不会出现不均匀或者空鼓的问题。

为了获得粘度稳定性更好的导电胶,例如,所述胶液和所述润湿导电剂的质量比为(100~200):(252~305),通过特定配比的所述胶液和所述润湿导电剂进行首次真空搅拌操作,能够得到品质更好的导电胶。又如,在其中一个实施例中,所述首次真空搅拌操作的公转速度大于或等于所述加热搅拌操作,所述首次真空搅拌操作的分散速度大于或等于所述加热搅拌操作中,所述首次真空搅拌操作的公转速度为18转/分钟~25转/分钟,所述首次真空搅拌操作的分散速度为1250转/分钟~1350转/分钟。如此,通过进一步提高所述首次真空搅拌操作的搅拌速度,能够提高所述胶液和所述润湿导电剂的混合效率,缩短制备导电胶的时间,提高了产能。进一步地,所述首次真空搅拌操作的公转速度为20转/分钟,分散速度为1300转/分钟,搅拌时间为150分钟,如此,进一步提高了制备导电胶的效率,缩短了生产时间,提高了产能。

s140、将磷酸铁锂微粉加入至所述导电胶中,并采用所述双行星搅拌器进行混匀搅拌操作,得到正极浆料前驱体。

通过将磷酸铁锂微粉加入至所述导电胶中,并采用所述双行星搅拌器进行混匀搅拌操作,能够得到正极浆料前驱体。可以理解,磷酸铁锂作为正极活性物质,同样具有较高的表面能,在搅拌制备正极浆料的过程中容易发生团聚和堵网问题,导致正极浆料的粘度和固含量波动较大。如此,通过采用磷酸铁锂微粉,能够降低制备锂电池正极浆料的搅拌难度,例如,在其中一个实施例中,所述磷酸铁锂微粉的粒径为0.439微米~3.633微米。如此,通过采用粒径较小的磷酸铁锂微粉,能够使得制备得到的锂电池正极浆料更加细腻,固含量更加稳定。又如,为了避免将因一次性加入过多原料,而导致搅拌器内的物料过满而溢出,例如,在其中一个实施例中,所述将磷酸铁锂微粉加入至所述导电胶中,并采用所述双行星搅拌器进行混匀搅拌操作过程中,将所述酸铁锂微粉分两次加入。如此,也能够保证在原有搅拌体系的规模下,实现更高的产能,而不用另外增加其他的搅拌设备,减少了生产成本。又如,所述混匀搅拌操作的公转速度为15转/分钟,分散速度为500转/分钟,搅拌时间为20分钟,如此,能够将磷酸铁锂微粉和所述导电胶进行充分混合均匀。再如,所述酸铁锂微粉和所述导电胶的质量比为(550~600):(352~505),如此,通过控制磷酸铁锂微粉和所述导电胶的质量比,能够制备得到粘度更加稳定以及电子迁移率更好的锂电池正极浆料。

s150、采用所述双行星搅拌器对所述正极浆料前驱体进行二次真空搅拌操作,所述二次真空搅拌操作的公转速度小于或等于所述首次真空搅拌操作,所述二次真空搅拌操作的分散速度小于所述首次真空搅拌操作,得到锂电池正极浆料。

通过采用所述双行星搅拌器对所述正极浆料前驱体进行二次真空搅拌操作,能够进一步将所述正极浆料前驱体进行搅拌均匀,避免发生团聚问题,尤其需要说明的是,为了避免破坏锂电池正极浆料中的长链,破坏锂电池正极浆料的粘度稳定性,例如,在其中一个实施例中,所述二次真空搅拌操作的公转速度小于或等于所述首次真空搅拌操作,所述二次真空搅拌操作的分散速度小于所述首次真空搅拌操作过程中,所述二次真空搅拌操作的公转速度为15转/分钟~25转/分钟,所述二次真空搅拌操作的分散速度为150转/分钟~250转/分钟。如此,在制备工艺后期,通过降低所述二次真空搅拌操作的分散速度,能够避免锂电池正极浆料的稳定性被破坏,同时利于将正极浆料的温度降下来并进行冷却,大大提高了锂离子电池正极浆料的粘度稳定性和浆料的一致性,使得锂电池正极浆料的匀浆方法更加便于实现规模化生产。

下面是具体实施例部分。

实施例1

在55℃的温度条件下,向双行星搅拌器中加入90kg的聚偏氟乙烯和500kg的n-甲基吡咯烷酮,接着将搅拌器公转速度调整为20转/分钟,分散速度调整为350转/分钟,进行第一搅拌操作后,将双行星搅拌器中的真空度控制为-75kpa,再加入500kg的n-甲基吡咯烷酮,并将分散速度调整为900转/分钟进行第二搅拌操作后,再将双行星搅拌器内的温度降至20℃,采用公转速度为15转/分钟,分散速度400转/分钟进行第三搅拌操作,得到胶液;

将50kg的碳纳米管、2kg的超导炭黑和150kg的n-甲基吡咯烷酮加入至双行星搅拌器中,在55℃的温度条件下,进行加热搅拌操作,得到润湿导电剂;

将所述胶液加入至所述润湿导电剂中,并在真空度为-75kpa的条件下,采用所述双行星搅拌器,以公转速度为18转/分钟,分散速度为1250转/分钟的搅拌速度进行120分钟的首次真空搅拌操作,得到导电胶;

将120kg粒径为0.439微米的磷酸铁锂微粉加入至所述导电胶中,并采用所述双行星搅拌器以公转速度为15转/分钟,分散速度为500转/分钟,进行20分钟的混匀搅拌操作,得到正极浆料前驱体;

在真空度为-75kpa的条件下,采用所述双行星搅拌器以公转速度为18转/分钟,分散速度为150转/分钟对所述正极浆料前驱体进行50分钟的二次真空搅拌操作,得到实施例1的锂电池正极浆料。

实施例2

在60℃的温度条件下,向双行星搅拌器中加入94kg的聚偏氟乙烯和550kg的n-甲基吡咯烷酮,接着将搅拌器公转速度调整为25转/分钟,分散速度调整为400转/分钟,进行第一搅拌操作后,将双行星搅拌器中的真空度控制为-80kpa,再加入550kg的n-甲基吡咯烷酮,并将分散速度调整为1000转/分钟进行第二搅拌操作后,再将双行星搅拌器内的温度降至25℃,采用公转速度为19转/分钟,分散速度500转/分钟进行第三搅拌操作,得到胶液;

将75kg的碳纳米管、3.5kg的超导炭黑和175kg的n-甲基吡咯烷酮加入至双行星搅拌器中,在60℃的温度条件下,进行加热搅拌操作,得到润湿导电剂;

将所述胶液加入至所述润湿导电剂中,并在真空度为-80kpa的条件下,采用所述双行星搅拌器,以公转速度为20转/分钟,分散速度为1300转/分钟的搅拌速度进行150分钟的首次真空搅拌操作,得到导电胶;

将150kg粒径为0.150微米的磷酸铁锂微粉加入至所述导电胶中,并采用所述双行星搅拌器以公转速度为15转/分钟,分散速度为500转/分钟,进行20分钟的混匀搅拌操作,得到正极浆料前驱体;

在真空度为-80kpa的条件下,采用所述双行星搅拌器以公转速度为21转/分钟,分散速度为180转/分钟对所述正极浆料前驱体进行60分钟的二次真空搅拌操作,得到实施例2的锂电池正极浆料。

实施例3

在65℃的温度条件下,向双行星搅拌器中加入100kg的聚偏氟乙烯和600kg的n-甲基吡咯烷酮,接着将搅拌器公转速度调整为25转/分钟,分散速度调整为400转/分钟,进行第一搅拌操作后,将双行星搅拌器中的真空度控制为-85kpa,再加入600kg的n-甲基吡咯烷酮,并将分散速度调整为1100转/分钟进行第二搅拌操作后,再将双行星搅拌器内的温度降至28℃,采用公转速度为25转/分钟,分散速度550转/分钟进行第三搅拌操作,得到胶液;

将90kg的碳纳米管、5kg的超导炭黑和200kg的n-甲基吡咯烷酮加入至双行星搅拌器中,在65℃的温度条件下,进行加热搅拌操作,得到润湿导电剂;

将所述胶液加入至所述润湿导电剂中,并在真空度为-85kpa的条件下,采用所述双行星搅拌器,以公转速度为25转/分钟,分散速度为1350转/分钟的搅拌速度进行180分钟的首次真空搅拌操作,得到导电胶;

将180kg粒径为0.480微米的磷酸铁锂微粉加入至所述导电胶中,并采用所述双行星搅拌器以公转速度为25转/分钟,分散速度为600转/分钟,进行28分钟的混匀搅拌操作,得到正极浆料前驱体;

在真空度为-85kpa的条件下,采用所述双行星搅拌器以公转速度为28转/分钟,分散速度为250转/分钟对所述正极浆料前驱体进行65分钟的二次真空搅拌操作,得到实施例3的锂电池正极浆料。

通过实验分析佐证,实施例1-实施例3的锂离子电池正极浆料内的气泡较少,且未出现团聚问题,粘度稳定性较高,达到了23000mpa.s以上,且制备效率大大提高,提高了产能,实现了规模化生产。

以下表1是对连续进行10锅实验得到的锂电池正极浆料,进行的粘度和固含量测试数据:

表1

根据上述表1的测试数据可知,本发明提供的锂电池正极浆料的匀浆方法制备得到的锂电池正极浆料的粘度较高,可达到23650mpa.s,非常适用于工业应用,同时固含量稳定性非常高且品质较好。

以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式,其描述较为具体和详细,但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本发明的保护范围。因此,本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

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