一种乙炔二聚反应器连续补加催化剂方法与流程

本发明属于橡胶生产领域，具体涉及了一种乙炔二聚反应器连续补加催化剂方法。

背景技术：

氯丁橡胶，又名氯丁二烯橡胶，以氯丁二烯(即2-氯-1,3-丁二烯)为主要原料，通过均聚或少量其它单体共聚而成的。

在国内，氯丁橡胶生产工艺主要为乙炔法，乙炔法包括乙炔发生、乙烯基乙炔合成和氯丁二烯合成等工序。乙烯基乙炔合成过程也被称为乙炔二聚反应，乙炔二聚的反应在装有催化剂的反应器中进行，长时间反应后，反应器的上接管进口阀门容易被结晶的催化剂堵塞，导致难以打开，传统的方法是通过铁撬棍将阀门打通，才能打开上接管。因此，在反应过程中需要调整生产产量时，即需要向反应器内添加催化剂时，就需要停车将上接管打开，否则在反应过程中撬开阀门存在极大的安全风险。而每次停车，都需要停车至少4小时，造成较大的经济损失，且重新开车后，由于乙炔气体的突然通入，反应塔的前后压力不平衡，若是存在操作失误，液体催化剂会被乙炔气体大量夹带从反应塔顶部溢出，造成催化剂损失且容易带来安全风险。而且由于乙炔二聚反应的单程转化率不高，需要经过后续的吸收和解析等工艺流程后，在上述过程中，物流需要累积大概一个小时左右，才能产生最终的产品。因此，停车后再重新开车，生产效率大大降低，且对催化剂消耗量较高，经济损失较大。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种乙炔二聚反应器连续补加催化剂方法，以解决传统方法添加催化剂时需要停车以至于带来较大经济损失的问题。

为达到上述目的，本发明的基础方案为：

一种乙炔二聚反应器连续加催化剂方法，需要补加催化剂时，在上接管阀门处加热，使催化剂晶体消融，打开上接管，将催化剂通过上接管补加入反应器内。

本基础方案的工作原理以及有益效果在于：

利用加热使得在阀门处堵塞的结晶催化剂消融，方便打开阀门。相比现有技术直接使用铁撬棍打通，这种方式在打通时会对反应器造成振动冲击，在开车过程中，乙炔气体持续通入到反应器中，而乙炔气体受到振动容易发生爆炸危险，因此在开车时打通存在极大的安全风险，必须要进行停车，但停车时产生的损失较大。

本方案中采用加热使得催化剂消融，不会对乙炔气体产生影响，且在开车过程中，反应器内的压强大于反应器外的压强，在阀门打开的短时间内，外界空气不会进入反应器内影响反应的进行。采用本申请的方法，降低了安全风险，可以在不停车时连续补加催化剂，减少经济损失。

进一步，在补加催化剂前，计算反应器内剩余催化剂的量以及需要向反应器内补加的催化剂量，在补加催化剂后，再次计算反应器内的催化剂量，复核补加催化剂量。

有益效果：通过计算，可以确保补加催化剂的剂量准确，有据可依，避免重复操作和盲目加料造成的浪费。

进一步，加热使用蒸汽管，加热时，使得蒸汽管的管口对准阀门。

有益效果：由于上接管为衬里管道，导热性较差，单纯加热使得催化剂消融，所需时间较长。使用蒸汽管通入蒸汽，蒸汽可以进入上接管内，直接对准阀门进行加热，加热效果较好。

进一步，结晶的催化剂消融后，收集消融的催化剂，将收集到的催化剂放入催化剂贮槽内重新利用。

有益效果：相比现有技术中通过铁撬棍打通阀门，结晶的催化剂受到铁撬棍的力度破碎四溅，难以收集，且溅到地面上的催化剂容易受到污染，难以再次利用。本工艺中，催化剂消融后，可以直接放入催化剂贮槽内进行再次利用，对催化剂进行重新利用，减少催化剂的浪费，节约成本。

进一步，蒸汽管的管径范围为dn4-dn6。

有益效果：蒸汽管的管径较小，使得蒸汽管可以完全伸入上接管内，对阀门处结晶的催化剂进行充分均匀加热，消融效果更好。但避免蒸汽管的管径过小，导致蒸汽流速过快，冲击至阀门处受到反作用力快速逸散，对催化剂的加热效果不好。

进一步，蒸汽管为l型管，操作时手持l型管的一端，将l型管的另一端伸入上接管内。

有益效果：操作人员不需要正对阀门操作，避免催化剂消融时喷溅出来，造成误伤。

进一步，步骤c中，使用的蒸汽为低压水蒸汽，蒸汽温度为120℃-150℃，蒸汽压力低于0.4mpa。

有益效果：避免温度过高，带来安全风险，同时避免温度过低，对催化剂的消融效果不好，导致消融时间过长。

附图说明

图1为本发明实施例一中乙炔二聚反应器和催化剂贮槽的示意图；

图2为本发明实施例一中使用的蒸汽管的示意图；

图3为本发明实施例一中对上接管阀门进行加热时蒸汽管与上接管相对位置示意图；

图4为本发明实施例二的示意图。

具体实施方式

下面通过具体实施方式进一步详细说明：

说明书附图中的附图标记包括：竖直段1、水平段2、蒸汽管3、上接管4、阀门5、催化剂出口管6、反应器7、软管8、催化剂贮槽9、挡片10、网状板11、圆柱销12、转动杆13。

实施例一：

一种乙炔二聚反应器7连续补加催化剂方法，乙炔二聚反应在如图1所示的反应器7中进行，催化剂放置在催化剂贮槽9内，催化剂贮槽9上端连通有催化剂出口管6，反应器7上连通有上接管4，催化剂出口管6和上接管4之间通过软管8连通。

本方法包括以下步骤：

a、计算反应器7内剩余催化剂的剂量：通过乙炔气体进出反应器7的压力差推算出反应器7内催化剂的液位高度，具体的，计算公式为：压力差＝催化剂密度*g*催化剂高度，即通过乙炔气体进入反应器7内的过程中，反应器7内的气压和反应器7外的气压差等于添加催化剂的密度、重力加速度(g)、反应器7内催化剂的液位高度三者的乘积，以此可以推算反应器7内剩余的催化剂剂量s1。

b、计算需要向反应器7内补充的催化剂量：根据产量需求确定最终所需催化剂量s2，则需要向反应器7内补充的催化剂量为s3＝s2-s1，由s3推算出催化剂贮槽9内液位需降低的高度h。

c、打开反应器7上接管4：在上接管4阀门5处加热；加热使用如图2所示的蒸汽管3，蒸汽管3包括竖直段1以及固定在竖直段1下端的水平段2，即蒸汽管3呈l型，蒸汽管3的管径为dn5。加热时，操作人员手持蒸汽管3的竖直段1，使得蒸汽管3的水平段2的右端管口伸入上接管4内，并对准阀门5，即状态如图3所示。向蒸汽管3内通入温度为120℃-150℃的低压水蒸汽，本实施例中，蒸汽温度选取135℃。蒸汽通过蒸汽管3传输，通过水平段2的右端管口排出，结晶的催化剂受到蒸汽加热而消融，连续加热直至阀门5可以打开，上接管4的管路畅通。用小桶收集消融的催化剂，将收集起来的催化剂放入催化剂贮槽9内等待重新利用。

d、关闭阀门5，取来软管8连通催化剂贮槽9的催化剂出口管6和上接管4。打开阀门5，根据步骤b计算出的h，利用氮气将催化剂从催化剂贮槽9内压入反应器7，当催化剂贮槽9液位降低的高度达到h时，停止向反应器7内补充催化剂。

e、复核催化剂量：采用步骤a相同的方式，计算塔内催化剂量s2′，则补充催化剂量为s3′＝s2′-s1，若s3′＝s3，则说明补充催化剂的剂量准确。

实施例二：

本实施例相比实施例一，还包括：如图4所示，上接管4右端固定有呈圆形的网状板11，网状板11上铰接有挡片10，具体设置为：网状板11的边缘设有通孔，通孔内通过扭簧转动连接有圆柱销12，圆柱销12和挡片10一体成型，挡片10的半径大于网状板11的半径，挡片10可以挡住网状板11上的所有网孔。圆柱销12左端一体成型有转动杆13，转动杆13贯穿上接管4的侧壁并延伸至上接管4外，转动杆13和上接管4的侧壁转动连接。

初始状态时，挡片10挡住网状板11，上接管4右端密封。通过蒸汽管3排出的蒸汽将阀门5处的催化剂消融后呈液态，一部分催化剂通过上接管4流到小桶内被收集，另一部分通过阀门5渗到上接管4内部，渗到上接管4内部的催化剂虽然量少，在粗加工时，对后续的复核计算可以忽略不计，但在要求精确加工时，这些催化剂也会影响生产精度。

本实施例中设置挡片10，渗到上接管4内部的催化剂受到挡片10的阻挡无法进入反应器7内。打开阀门5后，将上接管4内的催化剂抽出收集后，转动转动杆13，转动杆13带动挡片10转动，网状板11的网孔不再受挡片10的阻挡，通过上接管4通入的催化剂可以进入反应器7内。

催化剂添加完毕后，先转动转动杆13，使得挡片10挡住网状板11，使用抽取装置，比如抽气泵，将上接管4、软管8内残留的催化剂抽回催化剂贮槽9内。这个过程中，可以将阀门5处的催化剂抽取干净，减少在阀门5处的催化剂残留，避免残留的催化剂过多所导致的将阀门5堵塞。由于挡片10的尺寸大于网状板11，则在抽取过程中，挡片10受到吸力紧贴在网状板11上，避免抽取到反应器7内的催化剂。

以上所述的仅是本发明的实施例，方案中公知的具体结构及特性等常识在此未作过多描述。应当指出，对于本领域的技术人员来说，在不脱离本发明结构的前提下，还可以作出若干变形和改进，这些也应该视为本发明的保护范围，这些都不会影响本发明实施的效果和专利的实用性。