一种制备高致密氧化钇涂层的方法与流程

本发明属于用热喷涂方式制备氧化钇陶瓷涂层领域，特别是将该涂层应用于半导体设备领域。

背景技术：

随着半导体设备的快速发展，国外已经开展着手研究10nm制程的半导体设备，而国内也已经开展研究14nm制程以下的半导体设备。随着设备的不断更新换代，对设备内零件的性能和寿命的要求也越来越高。以刻蚀设备的内腔为例，刻蚀气体在进行晶圆刻蚀时，也会腐蚀到刻蚀腔内的其他零部件，这就要求刻蚀腔内的零件具有一定的耐腐蚀性，这些零件大多是铝制品，传统的办法是对铝制零件进行阳极氧化，但阳极氧化的耐腐蚀性已经不能满足设备的要求，导致零件的更换频率过高。最近，国内发展为在铝制零件表面喷涂氧化铝涂层，虽然提高铝制零部件的耐腐蚀性，但零件的更换频率依然很高。因此，为了提高铝制零部件的使用寿命，降低零件的更换频率，需要一种耐腐蚀性更强的涂层涂覆在零件表面。而耐腐蚀性通常与涂层的致密性有关，涂层更致密，刻蚀气体越不容易侵入到涂层内，其耐腐蚀性越强。

技术实现要素：

本发明的目的在于制备一种高致密的氧化钇涂层，相当于“双重”涂层，采用主要技术核心是先采用大气等离子喷涂技术喷涂一层相对薄的氧化钇涂层，然后再采用大气等离子喷涂结合悬浮液技术或者超音速火焰喷涂结合悬浮液技术喷涂一层相对厚的氧化钇悬浮液涂层。这样制备出的氧化钇涂层，一方面与基体结合的是正常的氧化钇涂层，结合力强；另一方面，在氧化钇涂层上再喷涂一层氧化钇悬浮液涂层，悬浮液涂层具有高致密性、高均匀性，而这两层都是氧化钇涂层，只是制备氧化钇涂层的粉末大小和制备方式有所不同，但这两层是相同的材料，物理性能相似，所以两层之间的结合力很高。本发明制备的高致密氧化钇涂层，在高致密的同时，还具有良好的耐腐蚀性和结合力，应用于半导体设备领域，能够提高关键零部件的耐腐蚀性，降低零件的更换频率，提高零件的使用寿命。

为了实现上述目的，本发明的技术方案是：

一种制备高致密氧化钇涂层的方法，

(1)喷涂前，清洗零件，不允许残留机械零件的屑渣及油污；将非喷涂区进行遮挡保护；

(2)用大气等离子喷涂技术喷涂一层很薄的氧化钇涂层；

(3)再用喷涂结合悬浮液技术，喷涂一层氧化钇悬浮液涂层；

(4)喷涂后，测量涂层厚度，将遮蔽保护去掉，清洗零件，保证零件高洁净度。

所述步骤(1)的清洗可采用喷淋或者浸入的方式清洗，可以用超声波水方法去除油污和屑渣，保证零件干净、干燥；遮挡保护的方法可以采用软方法，如遮蔽胶带，或者硬方法，如遮蔽工装等。

所述步骤(2)中，用大气等离子喷涂技术制备的氧化钇涂层厚度小于总涂层厚度的一半，该涂层的表面粗糙度范围在250-300μ-in左右。

所述步骤(3)中的喷涂结合悬浮液技术，可以是大气等离子喷涂结合悬浮液技术；也可以是超音速火焰喷涂结合悬浮液技术。

所述步骤(4)中，喷涂后，要测量膜层厚度，保证零部件各个部位的膜层厚度均匀，若膜层厚度符合要求，则可以去除遮蔽保护，清洗零件。

该涂层综合性能良好。该涂层可用于半导体设备上对零件的耐腐蚀性有要求的关键零部件。

本发明的优点是：

1.本发明是将氧化钇粉末涂层和氧化钇悬浮液涂层结合在一起，虽然看似“双层”涂层，但本质上只是氧化钇涂层。

2.本发明涂层一方面具有氧化钇粉末涂层的结合力高，显微硬度高的性能，另一方面具有氧化钇悬浮液涂层的孔隙率低、耐腐蚀性高的良好性能。该涂层可将这两种涂层的优良性能结合起来，同时，由于本质上都是氧化钇，不用担心两个涂层间的物理性能的差异，两涂层间可融洽结合。

3.本发明采用的喷涂技术有大气等离子喷涂技术以及大气等离子喷涂技术结合悬浮液技术、超音速火焰喷涂技术结合悬浮液技术；通过三种技术的运用，最大限度地获得高结合力、高致密氧化钇涂层。

4.本发明涂层结构新颖，运用悬浮液这种新颖的高技术，可以获得具有良好综合性能的氧化液涂层，提高半导体设备的零件的使用寿命。

附图说明

图1为本发明整体结构图。

图1中，a1为大气等离子喷涂技术喷涂的氧化钇涂层；a2为大气等离子喷涂结合悬浮液技术或者超音速火焰喷涂结合悬浮液技术制备的氧化钇悬浮液涂层。

具体实施方式

结合附图1和实例对本发明方案进行详细描述。

(1)在喷涂前，清洗零件，将零件的屑渣和油污都去除掉，确保零件的干净度，然后将未喷涂的地方进行遮蔽保护；

(2)采用大气等离子喷涂技术喷涂一层相对薄的氧化钇涂层，该涂层的厚度小于总涂层厚度的一半。大气等离子喷涂制备的氧化钇粉末采用常规的氧化钇粉末即可。

(3)再采用喷涂技术结合悬浮液技术，在氧化钇涂层表面喷涂一层氧化钇悬浮液涂层。可以采用大气等离子喷涂技术结合悬浮液技术喷涂一层氧化钇悬浮液涂层，也可以采用超音速火焰喷涂技术结合悬浮液技术喷涂一层氧化钇悬浮液涂层。该涂层的厚度大于总涂层厚度的一半。

制备悬浮液的氧化钇粉末颗粒直径＜5μm，制备悬浮液的液体可以采用水、乙醇等液体。

(4)喷涂后，测量涂层的厚度，尤其是r角处的涂层厚度，如果涂层厚度满足要求，则去掉遮蔽保护。在洁净间内进行零件清洗，保证零件具有高的洁净度。

(5)采用本发明方法制备的高致密氧化钇涂层具有良好的综合性能，涂层的孔隙率＜1.5％，结合力＞14mpa,腐蚀效率＞0.45h/mil，显微硬度＞4gpa。该涂层应用于半导体设备上的零件，起到耐腐蚀性的作用，可降低零件的更换效率，提高零件的使用寿命。

实施例一

首先，用超声波水洗零件，将零件表面的屑渣和油污清洗干净，保证零件表面清洁。再用遮蔽胶带将不需要喷涂的地方进行遮蔽保护。

其次，采用大气等离子喷涂技术喷涂氧化钇涂层(即图1中的a1)，选择的商业用高纯氧化钇粉末，粉末纯度是≥99.95％，粉末d50粒径是30μm左右。喷涂的氧化钇涂层厚度为60-80μm左右，涂层的平均表面粗糙为280μ-in。

再次，采用大气等离子喷涂技术结合悬浮液技术喷涂氧化钇悬浮液涂层(即图1中的a2)。选择的商业用高纯氧化钇粉末，粉末纯度是≥99.95％，粉末d50粒径是2.5μm左右，配置悬浮液的液体采用水，粉末浓度在25％左右，喷涂氧化钇悬浮液涂层，涂层厚度为120-140μm左右，涂层的平均表面粗糙度为160μ-in。

最后，测量零件各部分的涂层厚度，满足图纸要求，去掉遮蔽保护，然后在洁净间进行清洗，获得高洁净度的零件。

实施例二

首先，脱脂清洗，去除零件表面的油污等杂质，然后用压缩空气将零件吹干，再用工装结合遮蔽胶带将不需要喷涂的地方进行遮蔽保护。

然后，采用大气等离子喷涂技术喷涂氧化钇涂层(即图1中的a1)，选择的商业用高纯氧化钇粉末，粉末纯度是≥99.9％，粉末d50粒径是40μm左右。喷涂的氧化钇涂层厚度为80-100μm左右，涂层的平均表面粗糙为300μ-in。

再然后，采用超音速火焰喷涂技术结合悬浮液技术喷涂氧化钇悬浮液涂层(即图1中的a2)。选择的商业用高纯氧化钇粉末，粉末纯度是≥99.9％，粉末d50粒径是1μm左右，配置悬浮液的液体采用乙醇，粉末浓度在35％左右，喷涂氧化钇悬浮液涂层，涂层厚度为150-180μm左右，涂层的平均表面粗糙度为200μ-in。

最后，测量零件各部分的涂层厚度，满足图纸要求，去掉遮蔽保护，然后在洁净间进行清洗，获得高洁净度的零件。

以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本分发明，对于本领域技术人员来说，本发明可能有各种变化和组合。本发明可用于半导体设备的各种对耐腐蚀性有需求的零件，但也不局限于半导体设备。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。