一种真空闪蒸浓缩冷却结晶一体化工艺的制作方法

本发明属于制药、化工领域，涉及一种真空闪蒸浓缩冷却结晶一体化工艺。

背景技术：

在工业生产中，浓缩和结晶是两种不同的单元操作。浓缩单元操作有两种形式：一种是用蒸汽(或其它热介质)蒸发水份，达到浓缩的目的；另一种是用mvr(机械蒸汽再压缩工艺)，通过抽吸真空蒸发水份，达到浓缩的目的。结晶单元操作也有两种形式：一种是用真空闪蒸式，通过水份的蒸发带走的热量来冷却降温，使物料降到结晶所需要的温度，从而达到结晶的目的；另一种是用低温冷冻介质，通过换热降温，使物料达到结晶温度，达到结晶的目的。

浓缩单元操作中的mvr相较传统的蒸汽(或其它热源)换热蒸发浓缩工艺能耗大为节省，mvr有逐渐取代传统蒸汽换热蒸发浓缩工艺的趋势。

结晶单元操作中，真空闪蒸结晶工艺在物料高温(40℃-100℃)状态下降温效率高；但在低温状态下(40℃)，由于蒸发真空度要求很高，降温效果差、效率低、能耗高(一般采用蒸汽喷射泵达到高真空)。

冷冻结晶工艺是采用冷介质换热工艺来降温。对于既要结晶，又要一定浓度的生产工艺，现今结晶单元操作和蒸发浓缩单元操作工艺是二个独立的操作工序。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种真空闪蒸浓缩冷却结晶一体化工艺，将浓缩单元操作工序和结晶单元操作工艺工序结合在一起，在一台设备中完成二个单元操作工艺，实现了工序简化、大幅节能、减少人工的目的。

本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

一种真空闪蒸浓缩冷却结晶一体化工艺，具体工艺过程如下：

第一步，物料进入真空闪蒸浓缩结晶罐，在高温段采用闪蒸进行蒸发浓缩，同时物料蒸发浓缩过程中产生的蒸汽通过管道闪蒸压缩机进行压缩后通入结晶罐中循环利用；

第二步，浓缩后的物料下落至罐底，然后用循环泵从罐底部抽吸蒸发浓缩后下落至罐底的物料，然后将物料泵入罐顶端强制循环，强化蒸发，使物料在浓缩至一定浓度后停止浓缩；

第三步，然后采用冷冻介质进入罐内换热圆盘内进行冷却，达到物料所需结晶温度，同时通过冷却介质对物料蒸发时闪蒸压缩机压缩后残留的蒸汽进行冷却，使得罐内的温度快速充分降低；

第四步，待物料完全冷却后，将冷却结晶后的物料再进入下一工序进行过滤分离，同时将罐内的冷却水通过疏水器排出，得到合格的液体和结晶产物。

进一步地，第一步中蒸发浓缩的具体过程为：将增压热蒸汽水通过进水总管进入若干进水管中，然后通过若干进水管进入夹套式换热板的内部，同时用泵将物料泵入真空闪蒸浓缩结晶罐中，夹套式换热板内部的蒸汽通过夹套式换热板对筒体内的物料进行加热，加热后的热水通过出水管排入出水总管中，通过出水总管进入汽水排放管线管排出，同时将物料从进料口加入外筒体内部，对物料进行加热，其中物料中水分得以蒸发，蒸发后的水蒸气通过蒸汽出口排出，此时物料浓度逐步提高，物料逐渐浓缩。

进一步地，第一步中蒸发浓缩还包括如下过程：蒸发浓缩过程中形成的蒸汽通过蒸汽出口进入低温蒸汽管线中，然后通过真空抽吸增压系统进行增压提温，并将提温的蒸汽通过高温蒸汽管线通入进水总管，然后通入进水总管中的高温蒸汽通过进水管进入夹套式换热板的内部，夹套式换热板内部的蒸汽通过夹套式换热板对筒体内的物料进行加热，对物料进行蒸发浓缩，实现热量的循环回收。

进一步地，第三步中物料结晶的具体过程为：将冷水通过进水总管进入若干进水管中，然后通过若干进水管进入夹套式换热板的内部，夹套式换热板通过内部的冷水通过夹套式换热板对浓缩后的物料进行冷却结晶，冷却后的物料形成晶体凝结在夹套式换热板的表面和底面；通过减速电机驱动装置控制转动轴转动，转动轴带动上刮刀和下刮刀转动刮取夹套式换热板表面和底面的晶体，同时上刮刀和下刮刀转动过程中将晶体推至槽口处，晶体从槽口处滑落至外筒体底部的出料口处，然后从出料口处排出。

进一步地，第三步中物料结晶还包括如下过程：冷却结晶过程中在夹套式换热板中循环后的水经出水总管排出后，排出的循环水经过冷却水回流管线通入冷媒系统中，经过冷媒系统的冷却后形成冷却水通入进水总管中，冷却水通过进水总管进入夹套式换热板的内部对物料继续进行冷却结晶，实现冷却后水的循环利用。

进一步地，压缩空气吹扫系统不断的向外筒体中鼓入空气进行吹扫，清除管线和夹套式换热板内残留的冷水。

进一步地，真空闪蒸浓缩结晶罐包括外筒体，外筒体的顶部中心处安装有减速电机驱动装置，减速电机驱动装置的动力输出端连接固定有转动轴，同时外筒体的顶部开有进料口、检测接口和蒸汽出口，物料通过进料口进料；外筒体的底部中心处开有出料口；

外筒体的内部从上到下依次安装有若干夹套式换热板，夹套式换热板的侧壁外表面通过换热板支撑安装固定在外筒体的侧壁内表面，夹套式换热板侧壁设置有进水管和出水管，同时若干进水管的一端与进水总管相连通，若干出水管的一端与出水总管相连通；

夹套式换热板的表面中部开有穿透孔，穿透孔与夹套式换热板内部不连通，转动轴依次穿过若干夹套式换热板表面的穿透孔，转动轴上安装有若干对刮刀组，同时夹套式换热板的表面一侧开有连通穿透孔并延伸至边侧的槽口，若干夹套式换热板的槽口相对应；

刮刀组包括安装在转动轴上的上刮刀和下刮刀，上刮刀与夹套式换热板的上表面压紧，下刮刀与夹套式换热板的底面压紧。

进一步地，外筒体从上到下包括依次连接固定的上封头、中筒体和下封头，上封头采用椭圆形封头、蝶形封头或平面封头，下封头采用圆锥形封头、方锥形封头、椭圆形封头或蝶形封头，上封头与中筒体之间采用法兰连接；上封头直径根据实际配置大于或小于中筒体尺寸，此时上封头和中筒体之间采用锥形过渡连接；进料口、检测接口和蒸汽出口均位于上封头顶部，同时出料口位于下封头的底部。

进一步地，夹套式换热板水平分布，并且若干夹套式换热板等距分布在外筒体的内部，夹套式换热板为平板碟环式或锥形碟环式，每块夹套式换热板四周都是封闭的。

进一步地，夹套式换热板内部焊接有若干加强筋板，加强筋板上开有若干通水孔。

本发明的有益效果：

1、本发明将浓缩单元操作工序和结晶单元操作工艺工序结合在一起，在一台设备中完成二个单元操作工艺，实现了工序简化、大幅节能、减少人工的目的。

2、本发明利用刚进入物料的高温热能进行闪蒸(mvr)浓缩，浓缩后的物料由于浓度增加，物料的最终结晶温度提高，从而大大降低了冰机提供冷冻介质的能耗。

3、本发明通过设置真空抽吸增压系统能够对蒸发浓缩过程中产生的水蒸气进行加压提温，并将提温后的水蒸气通入夹套式换热板中，实现对夹套式换热板的加热，进而实现对水蒸气的回收再利用，节省成本和能源。

4、本发明通过设置冷媒系统，可以对冷却后排出的循环水进行冷却，并将冷却后的水通入夹套式换热板中，实现对夹套式换热板的冷却，进而实现对冷却水的循环利用，节省成本和能源。

5、本发明通过设置吹扫冲洗系统，能够对各个管线和夹套式换热板内遗留有固体颗粒和有害物质进行吹扫或冲洗，进而能够防止管线内部固体物质和有害物质的沉积，造成管路堵塞。

附图说明

为了便于本领域技术人员理解，下面结合附图对本发明作进一步的说明。

图1为实施例1中真空闪蒸浓缩冷却结晶一体化工艺结构图；

图2是本发明内循环换热真空蒸发浓缩罐结构示意图；

图3是图2的局部放大图；

图4为平板碟环式换热板剖面及加强筋板结构示意图；

图5为锥形碟环式换热板剖面及加强筋板结构示意图；

图6为夹套式换热板结构示意图；

图7为图2的局部放大图。

具体实施方式

实施例1：

一种真空闪蒸浓缩冷却结晶一体化工艺，如图1所示，具体工艺过程如下：

第一步，物料进入真空闪蒸浓缩结晶罐，在高温段采用闪蒸进行蒸发浓缩，同时物料蒸发浓缩过程中产生的蒸汽通过管道闪蒸(mvr)压缩机进行压缩后通入结晶罐中循环利用；

第二步，浓缩后的物料下落至罐底，然后用循环泵从罐底部抽吸蒸发浓缩后下落至罐底的物料，然后将物料泵入罐顶端强制循环，强化蒸发，使物料在浓缩至一定浓度后停止浓缩；

第三步，然后采用冷冻介质进入罐内换热圆盘内进行冷却，达到物料所需结晶温度，同时通过冷却介质对物料蒸发时闪蒸(mvr)压缩机压缩后残留的蒸汽进行冷却，使得罐内的温度快速充分降低；

第四步，待物料完全冷却后，将冷却结晶后的物料再进入下一工序进行过滤分离，同时将罐内的冷却水通过疏水器排出，得到合格的液体和结晶产物。

实施例2：

针对实施例1中各个步骤具体实施细节，通过如图2-7所示，进行具体说明如下：

第一步，物料进入真空闪蒸浓缩结晶罐，在高温段采用闪蒸(mvr)进行蒸发浓缩，将增压热蒸汽水通过进水总管进入若干进水管31中，然后通过若干进水管31进入夹套式换热板3的内部，同时用泵将物料泵入真空闪蒸浓缩结晶罐中，夹套式换热板3内部的蒸汽通过夹套式换热板3对筒体1内的物料进行加热，加热后的热水通过出水管32排入出水总管5中，通过出水总管5进入汽水排放管线管92排出，同时将物料从进料口11加入外筒体1内部，对物料进行加热，其中物料中水分得以蒸发，蒸发后的水蒸气通过蒸汽出口13排出，此时物料浓度逐步提高，物料逐渐浓缩；同时蒸发浓缩过程中形成的蒸汽通过蒸汽出口13进入低温蒸汽管线71中，然后通过真空抽吸增压系统7进行增压提温，并将提温的蒸汽通过高温蒸汽管线72通入进水总管4，然后通入进水总管4中的高温蒸汽通过进水管31进入夹套式换热板3的内部，夹套式换热板3内部的蒸汽通过夹套式换热板3对筒体1内的物料进行加热，对物料进行蒸发浓缩，实现热量的循环回收；

第二步，然后用循环泵从罐底部抽吸蒸发浓缩后下落至罐底的物料，然后将物料泵入罐顶端强制循环，强化蒸发，使物料在浓缩至一定浓度后停止浓缩；并将蒸发浓缩过程中产生的汽水混合物通过汽水排放管线92排出或回收利用；

第三步，采用冷冻介质进入罐内换热圆盘内进行冷却，达到物料所需结晶温度；将冷水通过进水总管4进入若干进水管31中，然后通过若干进水管31进入夹套式换热板3的内部，夹套式换热板3通过内部的冷水通过夹套式换热板3对浓缩后的物料进行冷却结晶，冷却后的物料形成晶体凝结在夹套式换热板3的表面和底面；通过减速电机驱动装置控制转动轴21转动，转动轴21带动上刮刀61和下刮刀62转动刮取夹套式换热板3表面和底面的晶体，同时上刮刀61和下刮刀62转动过程中将晶体推至槽口34处，晶体从槽口34处滑落至外筒体1底部的出料口15处，然后从出料口15处排出；冷却结晶过程中在夹套式换热板3中循环后的水经出水总管5排出后，排出的循环水经过冷却水回流管线91通入冷媒系统9中，经过冷媒系统9的冷却后形成冷却水通入进水总管4中，冷却水通过进水总管4进入夹套式换热板3的内部对物料继续进行冷却结晶，实现冷却后水的循环利用；

第四步，将冷却结晶后的物料再进入下一工序进行过滤分离，得到合格的液体和结晶产物，同时通过压缩空气吹扫系统8不断的向外筒体1中鼓入空气进行吹扫，清除管线和夹套式换热板3内残留的冷水，为下一阶段的加热浓缩做好准备。

实施例3：

真空闪蒸浓缩结晶罐，如图2所示，包括外筒体1，外筒体1的顶部中心处安装有减速电机驱动装置2，减速电机驱动装置2的动力输出端连接固定有转动轴21，同时外筒体1的顶部开有进料口11、检测接口12和蒸汽出口13，物料通过进料口11进料；外筒体1的底部中心处开有出料口15，外筒体1的底部边侧开有反冲洗接口19，同时外筒体1的上部、中部或底部侧壁均开有安装检测入孔14，并且外筒体1底部通过支腿进行支撑，支腿数量为3-6个；罐体支撑亦可设置在罐体中部外壁，采用耳式支承形式，数量亦据计算设计需要选择从3个至6个不等；

如图3所示，外筒体1从上到下包括依次连接固定的上封头16、中筒体17和下封头18，上封头16采用椭圆形封头、蝶形封头或平面封头，下封头18采用圆锥形封头、方锥形封头、椭圆形封头或蝶形封头，上封头16与中筒体17之间采用法兰161连接(该设计使得夹套式换热板放入筒体内)，在安装夹套式换热板时可以将上封头16和中筒体17之间打开，然后进行安装；上封头直径根据实际配置大于或小于中筒体尺寸，上封头16与中筒体17之间采用锥形过渡连接；进料口11、检测接口12和蒸汽出口13均位于上封头16顶部，出料口15位于下封头18的底部；

具体外筒体1大小根据工艺设计需要配置，长度尺寸为1.5米至12米，筒体直径从1.0米至5米；

外筒体1的内部从上到下依次安装有若干夹套式换热板3，夹套式换热板3水平分布，并且若干夹套式换热板3等距分布在外筒体1的内部，夹套式换热板3为平板碟环式或锥形碟环式，每块夹套式换热板3四周都是封闭的，夹套式换热板3的侧壁外表面通过换热板支撑36安装固定在外筒体1的侧壁内表面，同时夹套式换热板3的侧壁开有第一通孔和第二通孔，第一通孔和第二通孔处均分别一体连接固定有进水管31和出水管32，同时外筒体1的侧壁开有与进水管31和出水管32相对应的第三通孔和第四通孔，同时若干进水管31的一端与进水总管4相连通，若干出水管32的一端与出水总管5相连通；夹套式换热板3内部焊接有若干加强筋板35，加强筋板35上开有若干通水孔351，如图4和图5所示，加强筋板35为条形或拱形结构，为通过加强筋板35可以对进入夹套式换热板3内部的水(或蒸汽)进行缓冲，防止水流(或蒸汽)过快过大；水(或蒸汽)通过进水总管4进入若干进水管31中，然后通过若干进水管31进入夹套式换热板3的内部，水(或蒸汽)在夹套式换热板3中依次经过加强筋板35上的通水孔351，水(或蒸汽)进行热交换后通过出水管32排入出水总管5中，然后从出水总管5排出；

如图6所示，夹套式换热板3的表面中部开有穿透孔33，穿透孔33与夹套式换热板3内部不连通，转动轴21依次穿过若干夹套式换热板3表面的穿透孔33，转动轴21上安装有若干对刮刀组6，同时夹套式换热板3的表面一侧开有连通穿透孔33并延伸至边侧的槽口34，若干夹套式换热板3的槽口34相对应；其中槽口34为长槽型、v型或半圆型，检测人员维修时通过外筒体1底部的安装检测入孔14进入外筒体1中，然后经过槽口34进入夹套式换热板3中间进行安装检修；

如图7所示，刮刀组6包括安装在转动轴21上的上刮刀61和下刮刀62，上刮刀61与夹套式换热板3的上表面压紧，下刮刀62与夹套式换热板3的底面压紧；当对物料进行蒸发浓缩时，夹套式换热板3内部的蒸汽通过夹套式换热板3对筒体1内的物料进行加热，物料从进料口11进入外筒体1内部，与夹套式换热板3接触后，对物料进行加热，其中物料中水份得以蒸发，物料浓度逐步提高，物料逐渐浓缩；当对物料进行冷却结晶时，夹套式换热板3通过内部的冷水对夹套式换热板3表面接触的物料进行冷却，使得物料在夹套式换热板3表面和底面结晶，此时通过转动轴21带动上刮刀61和下刮刀62转动刮取夹套式换热板3表面和底面的结晶体，然后上刮刀61和下刮刀62转动时将浓缩物或晶体推至槽口34处，浓缩物或晶体从槽口34处滑落至外筒体1底部的出料口15处，然后从出料口15处排出；

蒸汽出口13通过低温蒸汽管线71连接至真空抽吸增压系统7，真空抽吸增压系统7通过高温蒸汽管线72连接至进水总管4，低温蒸汽管线71和高温蒸汽管线72上分别设有第一阀门100和第二阀门101，物料蒸发浓缩时产生的蒸汽通过蒸汽出口13进入低温蒸汽管线71中，然后通过真空抽吸增压系统7进行增压提温，并将提温的蒸汽通过高温蒸汽管线72通入进水总管4，然后通入进水总管4中的高温蒸汽通过进水管31进入夹套式换热板3的内部，对夹套式换热板3进行加热，实现物料的蒸发浓缩，并且能够实现热量的循环回收；真空抽吸过程中，罐体内真空压力控制位为0.1mpa-400pa；

出水总管5通过冷却水回流管线91连接至冷媒系统9，或者出水总管5通过直接连接汽水排放管线92，同时冷媒系统9通过冷却水管线93连接至进水总管4，冷却水回流管线91、汽水排放管线92和冷水管线93上分别设置有第三阀门102、第四阀门103和第五阀门104；当对物料进行冷却结晶时，在夹套式换热板3中回流后的水经过冷却水回流管线91通入冷媒系统9中，经过冷媒系统9的冷却后形成冷却水通入进水总管4中，冷却水通过进水总管4进入夹套式换热板3的内部对物料进行冷却结晶，实现冷却后水的循环利用；当物料进行蒸发浓缩时，回流的热水和蒸汽经过汽水排放管线92排出或回收利用；

进水总管4通过压缩空气或高压水进入管线81连接压缩空气或高压水吹扫系统8，压缩空气或高压水进入管线81上设置有第六阀门105，物料蒸发浓缩或冷却后，由于各个管线和夹套式换热板3内的蒸汽中遗留有固体颗粒和有害物质，压缩空气或高压水吹扫系统8不断的向进水总管4、进水管31、夹套式换热板3、出水管32、出水总管5中鼓入压缩空气或高压水进行吹扫，清除管线和夹套式换热板3内残留的固体颗粒和有害物质。

以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为所述的具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。