一种巯基乙酸异辛酯连续精馏装置与工艺的制作方法

本发明涉及有机化工精馏技术领域，特别涉及一种巯基乙酸异辛酯连续精馏装置以及采用该精馏装置的工艺。

背景技术：

巯基乙酸异辛酯主要是由巯基乙酸和异辛醇在催化剂作用下发生酯化反应生成。反应过程中异辛醇大量过量，且会伴随少许副反应，且酯化反应后需水洗除去催化剂，因此巯基乙酸异辛酯粗中含有异辛醇、水、高沸物质等组分。传统蒸馏主要以蒸馏釜为主，采用间歇工艺，蒸馏程序复杂，蒸馏时间长，且排放高沸中巯基乙酸含量高，成品蒸馏收率低。尤其巯基乙酸异辛酯作为热敏性物质，长时间停留在蒸馏系统中，更加剧副反应发生。

专利cn204246861u公布了一种巯基乙酸异辛酯连续精馏装置，包括真空系统和精馏系统。真空系统通过缓冲罐连通精馏系统顶部冷凝器出气口，精馏塔中部进料，顶部设有回流分配段，回流分配段设有轻组分出口，塔底以再沸器外循环加热提供热量。该专利技术中，巯基乙酸异辛酯在精馏系统中停留时间长，副反应多，排放高沸中巯基乙酸异辛酯含量高，且难以实现连续精馏生产。

技术实现要素：

针对以上缺陷，本发明的目的是提供一种巯基乙酸异辛酯连续精馏装置与工艺，旨在解决现有技术中巯基乙酸异辛酯在精馏系统中停留时间长，副反应多，排放高沸中巯基乙酸异辛酯含量高，且难以实现连续精馏生产的问题。

为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：

一种巯基乙酸异辛酯连续精馏装置，包括降膜蒸发器、提纯精馏塔、成品精馏塔以及高沸精馏塔，降膜蒸发器的入口连接有粗酯罐，降膜蒸发器的液相出口与提纯精馏塔的入口连接，提纯精馏塔的液相出口与成品精馏塔的入口连接，成品精馏塔的液相出口与高沸精馏塔的入口连接，高沸精馏塔塔侧上所设的成品料出口连接于成品接收罐，降膜蒸发器、提纯精馏塔、成品精馏塔以及高沸精馏塔的气相出口均连接于冷凝系统。

其中，高沸蒸馏塔的底部出口连接于刮板蒸发器的入口，刮板蒸发器的出口连接于高沸品接收罐。

其中，冷凝系统包括冷凝器与冷凝接收罐，连接于降膜蒸发器的冷凝系统与连接于提纯精馏塔的冷凝系统共用同一冷凝接收罐。

其中，冷凝系统还包括连接于冷凝器的真空系统，连接于提纯蒸馏塔的冷凝系统与连接于成品蒸馏塔的冷凝系统共用同一真空系统。

其中，提纯精馏塔、成品精馏塔以及高沸精馏塔上均设有回流结构与再沸结构。

其中，提纯精馏塔、成品精馏塔以及高沸精馏塔内均设有填充层，填充层内的填料为丝网、板波纹、拉西环以及鲍尔环中的一种或者任意几种的组合。

其中，填料的材质为陶瓷或316l不锈钢或钛。

种巯基乙酸异辛酯连续精馏工艺，包括以下步骤：

s1、巯基乙酸异辛酯粗品经由粗酯罐输送到降膜蒸发器中，由降膜蒸发器在一定温度压力下除去粗品中带有的水分；

s2、除水后的巯基乙酸异辛酯粗品进入提纯精馏塔中，除去低沸点组分；

s3、除去低沸点组分后的巯基乙酸异辛酯粗品进入成品精馏塔中，进行精馏提纯，并蒸馏出巯基乙酸异辛酯初成品；

s4、巯基乙酸异辛酯初成品进入高沸精馏塔中，进一步提纯为巯基乙酸异辛酯成品；

s5、高沸精馏塔塔底的高沸物进入刮板蒸发器进一步提纯回收巯基乙酸成品，并将提纯后的高沸物输送到界外。

其中，s1中降膜蒸发器的温度和压力分别为70～100℃，-0.07～-0.1mpa；s2中提纯精馏塔的塔顶温度为70～110℃，塔底温度为120～160℃，塔顶与塔底的压力为-0.1mpa；s3中成品精馏塔的塔顶温度为90～120℃，塔底温度为130～170℃，塔顶与塔底的压力为-0.1mpa；s4中高沸精馏塔的塔顶温度为100～120℃，塔底温度为150～180℃，塔顶与塔底压力为-0.1mpa。

采用了上述技术方案后，本发明的有益效果是：

由于巯基乙酸异辛酯连续精馏装置包括降膜蒸发器、提纯精馏塔、成品精馏塔以及高沸精馏塔，原料率先由降膜蒸发器进行除水，然后依次经过提纯精馏塔、成品精馏塔以及高沸精馏塔进行多次提纯，从而实现了原料的多级连续精馏，将精馏过程分层次化精确进行，有效降低了在每个层次中的精馏时间，降低了副反应的发生率，提高了精馏的效率，降低了整个精馏反应的时间。

由于高沸蒸馏塔的底部出口连接于刮板蒸发器，通过刮板蒸发器对高沸品中的巯基乙酸异辛酯进行提纯并回流，从而降低了高沸品中巯基乙酸异辛酯的含量。

由于降膜蒸发器、提纯精馏塔、成品精馏塔以及高沸精馏塔的气相出口均连接于冷凝系统，保证提纯的过程中的副产物可以快速的排出，有效避免了副产物对精馏反应速率的影响。

由于连接于降膜蒸发器的冷凝系统与连接于提纯精馏塔的冷凝系统共用同一冷凝接收罐，由于连接于提纯蒸馏塔的冷凝系统与连接于成品蒸馏塔的冷凝系统共用同一真空系统，从而有效的简化了整个蒸馏系统，使得整个蒸馏系统的结构更加的紧凑，降低了制造成本。

综上所述，本发明解决了现有技术中巯基乙酸异辛酯在精馏系统中停留时间长，副反应多，排放高沸中巯基乙酸异辛酯含量高，且难以实现连续精馏生产的问题。本发明实现了巯基乙酸异辛酯连续化精馏，减少巯基乙酸异辛酯在精馏系统中停留时间，减少副反应发生，对高沸产物进一步精馏提纯回收，提高巯基乙酸异辛酯收率。

附图说明

图1是本发明一种巯基乙酸异辛酯连续精馏装置的结构示意图。

图中，1-粗酯罐，2-降膜蒸发器，20-第一冷凝器，21-第一真空系统，3-提纯精馏塔，4-第二冷凝器，31-第二真空系统，32-第一接收罐，4-成品精馏塔，40-第三冷凝器，41-第二接收罐，5-高沸精馏塔，50-第四冷凝器，51-第三真空系统，52-第三接收罐，6-刮板蒸发器，60-高沸品接收罐，7-成品接收罐，80-打料泵，81-回流结构，82-再沸结构。

具体实施方式

下面结合附图，进一步阐述本发明。

本说明书中涉及到的方位均以本发明一种巯基乙酸异辛酯连续精馏装置正常工作时的方位为准，不限定其存储及运输时的方位，仅代表相对的位置关系，不代表绝对的位置关系。

如图1所示，一种巯基乙酸异辛酯连续精馏装置，包括粗酯罐1、降膜蒸发器2、提纯精馏塔3、成品精馏塔4、高沸精馏塔以及刮板蒸发器6，粗酯罐1、降膜蒸发器2、提纯精馏塔3、成品精馏塔4、高沸精馏塔以及刮板蒸发器6依次串联连接，即粗酯罐1的出料口通过管道连接到降膜蒸发器2的入料口上，降膜蒸发器2的液相出口通过管道连接在提纯精馏塔3的入料口，提纯精馏塔3的液相出口通过管道连接在成品精馏塔4的入料口，成品精馏塔4的液相出口连接在高沸精馏塔的入料口，高沸蒸馏塔5的底部出口连接在刮板蒸发器6的入料口，刮板蒸发器6的出口连接于高沸品接收罐60。各段管道上均安装打料泵80。

如图1所示，粗酯罐1用于巯基乙酸异辛酯粗品的存储，降膜蒸发器2用于巯基乙酸异辛酯粗品的除水，提纯精馏塔3、成品精馏塔4以及高沸精馏塔三者塔体的机构相同，三者的不同之处在于反应条件(塔内反应温度以及压强)的不同。提纯精馏塔3用于初步提纯，去除脱水后巯基乙酸异辛酯粗品中的低沸点组分。成品精馏塔4以及高沸蒸馏塔5对提纯后的产品进行进一步深入提纯，逐步提升产品中的成品含量，并由高沸蒸馏塔5的成品料出口将成品物料输送到成品接收罐7，高沸蒸馏塔5内的高沸品通过底部出进入到刮板蒸发器6内进行提纯，提纯的产品回流到高沸蒸馏罐中，提纯后的高沸品进入到高沸品接收罐60内。

如图1所示，降膜蒸发器2、提纯精馏塔3、成品精馏塔4、高沸精馏塔以及刮板蒸发器6的气相出口均连接于冷凝系统。冷凝系统包括第一冷凝器20、第二冷凝器30、第三冷凝器40以及第四冷凝器50；第一真空系统21、第二真空系统31以及第三真空系统51；第一接收罐32、第二接收罐41以及第三接收罐52。降膜发生器的气相出口连接到第一冷凝器20上，第一冷凝器20与第一真空系统21、第一接收罐32连接；提纯精馏塔3的气相出口连接于第二冷凝器30，第二冷凝器30与第二真空系统31以及第一接收罐32连接；成品精馏塔4的气相出口连接到第三冷凝器40，第三冷凝器40与第二真空系统31以及第二接收罐41连接，高沸精馏塔的气相出口连接于第四冷凝器50，第四冷凝器50与第三真空系统51以及第三接收罐52连接。

如图1所示，提纯精馏塔3、成品精馏塔4以及高沸精馏塔的塔体上均设有回流结构81以及再沸结构82，回流结构81为各个冷凝器的出口通过支路回接到塔体的上部回流口上，再沸结构82为塔体底部的出口通过支路连接于再沸器的入口，再沸器的出口回接到塔体的下部回流口。回流结构81与再沸结构82使得胎体内的气液两相逆向接触，上行的气体中重组分冷凝，下行的液体中的轻组分吸热汽化，反复的冷凝汽化作用进一步增加产品分离的精度。

如图1所示，提纯精馏塔3、成品精馏塔4以及高沸精馏塔内均设有填充层，填充层优先设置两层，填充层内的填料为丝网、板波纹、拉西环以及鲍尔环中的一种或者任意几种的组合，填料的材质为陶瓷或316l不锈钢或钛金属。

一种巯基乙酸异辛酯连续精馏工艺，包括以下步骤：

第一步，巯基乙酸异辛酯粗品经由粗酯罐1输送到降膜蒸发器2中，由降膜蒸发器2在一定温度压力下除去粗品中带有的水分；

第二步，除水后的巯基乙酸异辛酯粗品进入提纯精馏塔3中，除去低沸点组分；

第三步，除去低沸点组分后的巯基乙酸异辛酯粗品进入成品精馏塔4中，进行初步精馏提纯，并蒸馏出巯基乙酸异辛酯成品；

第四步，巯基乙酸异辛酯初成品进入高沸精馏塔中，提纯回收巯基乙酸异辛酯成品；

第五步，高沸精馏塔塔底的高沸物进入刮板蒸发器6进一步提纯回收巯基乙酸成品，并将提纯后的高沸物输送到界外。

其中，步骤1中降膜蒸发器2的温度和压力分别为70～100℃，-0.07～-0.1mpa；步骤2中提纯精馏塔3塔顶温度为70～110℃，塔底温度为120～160℃，塔顶与塔底的压力为-0.1mpa；步骤3中成品精馏塔4的塔顶温度为90～120℃，塔底温度为130～170℃，塔顶与塔底的压力为-0.1mpa；步骤4中高沸精馏塔的塔顶温度100～120℃，塔底温度为150～180℃，塔顶与塔底压力为-0.1mpa。

具体的，含水量为0.5wt％的巯基乙酸异辛酯粗品进入降膜蒸发器2中，降膜蒸发器2操作条件为80℃，-0.09mpa，经降膜蒸发器2后巯基乙酸异辛酯粗品中含水量为0。

除水后的巯基乙酸异辛酯粗品进入提纯精馏塔3中，提纯精馏塔3操作条件为塔底120℃，-0.09mpa，塔顶90℃，-0.09mpa，回流比2，经提纯精馏塔3后巯基乙酸异辛酯粗品中巯基乙酸异辛酯含量达到90wt％。

提纯精馏塔3塔底物料进入成品精馏塔4中，操作条件为塔底135℃，-0.1mpa，塔顶100℃，-0.1mpa，回流比4，成品含量为99.5％以上。

成品精馏塔4塔底物料进入高沸精馏塔中，操作条件塔底170℃，-0.1mpa，塔顶110℃，-0.1mpa,回流比5。高沸精馏塔塔底物料进入刮板蒸发器6中，刮板蒸发器6的气相进入高沸精馏塔。刮板蒸发器6排放高沸巯基乙酸异辛酯含量5wt％max，高沸精馏塔精馏成品中巯基乙酸异辛酯含量为99.5wt％以上。

巯基乙酸异辛酯粗品经精馏后产品精馏收率达到90％以上，成品含量99.5wt％以上，排放高沸5wt％max。降膜蒸发器2除水效率高，除水时间短，高沸精馏塔和刮板蒸发器6组合提纯回收高沸中巯基乙酸异辛酯，回收率较高。

本发明不局限于上述具体的实施方式，本领域的普通技术人员从上述构思出发，不经过创造性的劳动，所做出的种种变换，均落在本发明的保护范围之内。