连续性化学反应釜的制作方法

1.本发明涉及化工设备技术领域，特别涉及一种连续性化学反应釜。


背景技术：

2.反应釜为综合性化学设备，广泛用于石油、化工、橡胶、农药、染料、医药、食品的生成和制造，用来完成硫化、硝化、氢化、烃化、聚合、缩合等工艺过程。按操作方式的不同，可将反应釜分为：间歇式反应釜、连续式反应釜及半连续式反应釜。
3.间歇式反应釜是将所有原料一次加入并一次完成反应的反应釜。该类反应釜操作灵活，易于适应不同操作条件和产品品种，适用于小批量、多品种、反应时间较长的产品生产。需要有装料和卸料等辅助操作，产品质量也不易稳定。
4.连续式反应釜是将原料连续地输入、反应连续完成、产物连续输出的反应釜。连续式反应釜可满足工业化大规模生产的需要，且可避免间歇式反应釜想扩大生产量而必须使用容量更大的反应釜而带来的设备成本的增高。但现有的连续式反应釜仍存在很多问题，如反应釜内的反应虽然整体上处于一个动态的过程，但由于反应是在一个相对固定的空间进行的，输出的产物中经常混有大量尚未参与反应的原料，因此转化率不高一直是连续式反应釜存在的问题。
5.半连续式反应釜是将一种原料一次加入、另一种原料连续加入的反应釜，其特性介于间歇性反应釜和连续性反应釜之间，但产量归根结底仍受限于一次投入的原料的投入量，并且连续式反应釜转化率不高的问题在半连续反应釜反应初始阶段也是尤为明显。
6.在工业生产中，节能、环保、高效是发展方向，因此利用连续式反应釜进行连续反应是大势所趋。如何解决现有技术中连续式反应釜存在的转化率低等问题成为化工设备领域亟待解决的问题。
7.现有技术中已有使用多釜串联反应器来解决单个连续式反应釜存在的问题，如公开号为cn105713191a的中国专利申请公开了一种连续式临氢氨化生产聚酰胺的工艺，采用多个串联的反应釜，能及时更换单个反应釜中的催化剂，有效减少了反应中生产的水对催化剂效率的影响。但该类串联式反应釜增大了对反应釜的投入，且操作工艺也会变得复杂，尤其是对液-气-固三相态的反应增加了工艺中安全风险系数。
8.因此，需要提供一种高效、经济的连续式反应釜来解决上述问题。


技术实现要素：

9.发明目的：为克服现有反应釜的缺陷，本发明提供了一种连续性反应釜，具有结构简单、操作方便、转化率高等优点，可以满足多种化学反应的需要。
10.本发明的技术方案：
11.为了实现上述目的，在一方面，本发明提供了一种连续性反应釜，所述反应釜包括进料端以及与所述进料端相对的出料端，所述进料端设有进料口，所述出料端设有出料口，所述反应釜内部设有至少两层固定板，所述固定板之间、所述固定板与所述出料端之间、以
及所述固定板与所述进料端之间均设有反应液混合器。
12.在一些实施方案中，为了推进物料在反应釜内的流动速度，在进料端可设置加压泵。
13.需要说明的是，本发明的连续性反应釜的进料口和出料口仅需满足设置在反应釜的两端的要求即可，对于上、下、左、右的方位并无特别限制，例如，针对立式反应釜，可以是进料口在上、出料口在下，也可以是进料口在下、出料口在上，针对卧式反应釜，进料口和出料口位于左右两端。
14.在一些实施方案中，为了防止反应釜内温度或压力过高，在所述反应釜顶端可设置安全阀。
15.在一些实施方案中，为了便于在停产时排空多余物料，在所述反应釜底端可设置底阀。
16.在一些实施方案中，所述反应釜外部还可拆卸式地或不可拆卸式地安装有温度调控装置，用于调控反应釜内的温度，如进行加热、保温、冷却等。
17.在一些实施方案中，为了避免催化剂流失，所述固定板上、下侧均固定有封堵物。
18.在一些实施方案中，所述反应液混合器可以为静态混合器或搅拌桨。
19.在一些实施方案中，所述静态混合器选自sv型静态混合器、sk型静态混合器、sx型静态混合器、sh型静态混合器、sl型静态混合器、多孔板式混合器、异性板式混合器中的一种或多种。
20.在一些实施方案中，所述反应釜为圆柱形塔式结构，其高度与直径的比例范围为0.5:1～10:1。
21.在一些实施方案中，所述固定板中设有若干孔，用于负载固体原料或反应催化剂。
22.在一些实施方案中，所述固定板的数目为2～20层，优选为3～15层，进一步优选为3～10层。
23.本发明提供的连续性反应釜适用于固-液反应体系或气-固-液反应体系，较佳地适用于固-液反应体系。
24.有益效果：
25.本发明的连续性反应釜通过在釜体内将多个可负载固体原料/催化剂的固定板及多个混合器相串联，可实现反应原料在釜体内充分混合、充分接触、充分转化的效果，并且相对现有技术中多个反应釜相串联的情形，本发明的连续性反应釜结构更简单，占用空间更小，操作也更简便。
附图说明
26.通过参照本发明的实施方案的图示说明可以更好地理解本发明，在附图中：
27.图1为本发明具体实施方案中连续性反应釜的结构示意图；以及
28.图2为本发明具体实施方案中连续性反应釜中固定板的俯视图。
29.主要组件符号说明：
[0030]1ꢀꢀꢀ
釜内压力表
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ8ꢀꢀꢀꢀ
出料口
[0031]2ꢀꢀꢀ
温度调控介质出口
ꢀꢀ9ꢀꢀꢀꢀ
固定板
[0032]3ꢀꢀꢀ
釜内温度计
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
10
ꢀꢀꢀ
静态混合器
[0033]4ꢀꢀꢀ
流速控制器
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
11
ꢀꢀꢀ
温度调控装置
[0034]5ꢀꢀꢀ
加压泵
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
12
ꢀꢀꢀ
温度调控介质入口
[0035]6ꢀꢀꢀ
进料口
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
13
ꢀꢀꢀ
底阀
[0036]7ꢀꢀꢀ
安全阀
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
14
ꢀꢀꢀ
孔
具体实施方式
[0037]
在以下的描述中，为了达到解释说明的目的以对本发明有一个全面的认识，阐述了大量的具体细节。然而，很明显的，对本领域技术人员而言，无需这些具体细节也可以实现本发明。本发明所列举的说明性的示例实施方案仅为了说明，并不对本发明造成限制。因此，本发明的保护范围并不受具体实施方案所限，仅以所附的权利要求书的范围为准。
[0038]
如图1所示，本发明一实施例所提供的连续性反应釜，所述反应釜呈圆柱形塔式结构，其高度与直径的比例范围为0.5:1～10:1，如下以高度为7m、直径为1.2m的反应釜为例进行说明，但不以具体高度值和直径值为限，可依据实际生产需要进行选择。反应釜包括进料端以及与进料端相对的出料端，进料端设有进料口6，出料端设有出料口8。在本实施例中，进料口6位于反应釜的顶端，出料口8位于反应釜的底端。为了推进物料在反应釜内的流动速度，在本发明的实施例中，进料端可以进一步被配置有加压泵5。加压泵5可通过流速控制器4来调节压力大小，进而控制原料进入速度。本发明的加压泵5可以独立于反应釜主体单独存在，也可与反应釜主体集成于一体，在此不作特别限定。
[0039]
反应釜内部设有至少两层固定板9。固定板9的外边缘与反应釜内壁紧密配合，反应釜内可设置栅板、支撑架等部件来固定或支撑固定板9，也可将固定板9与反应釜内壁直接焊接，只要可实现将固定板9固定即可，在此不作特别限定。优选地，固定板9所在的平面与反应釜的釜体延伸方向垂直。在本发明的实施例中，固定板的数目为2～20层，优选为3～15层，进一步优选为3～10层。
[0040]
固定板9之间及固定板9与出料端(出料口8所在的端)、进料端(进料口6所在的端)之间均设有静态混合器10。静态混合器10与反应釜内壁的设置方式可以与固定板9与反应釜内壁的设置方式一致。静态混合器10可以选自sv型静态混合器、sk型静态混合器、sx型静态混合器、sh型静态混合器、sl型静态混合器、多孔板式混合器、异性板式混合器中的一种或多种。在本发明的实施例中，不局限于仅设置静态混合器10，也可以设置例如搅拌桨，只要能够便利反应液的混合即可，本发明不以此为限。
[0041]
在本发明的实施例中，为了防止反应釜内温度或压力过高，反应釜顶端可以设置有安全阀7。当釜内压力表1指示釜内压力临近安全值时，可通过开启安全阀7降低釜内压力。另外，为了便于在停产时排空多余物料，所述反应釜底端还可以设置有底阀13，底阀13优选地位于反应釜的最底端。在本发明的实施例中，安全阀7和底阀13可以但不限于由马达驱动，以控制安全阀7和底阀13的开关，本发明不以此为限。
[0042]
在本发明的实施例中，反应釜还包括可拆卸式地或不可拆卸式地设于反应釜外部的温度调控装置11。温度调控装置11可以为电加热套、温度调控介质循环型夹套或焊接于反应釜外侧的盘管等，只要能实现温度调节即可，本发明不以此为限。在本发明的实施例中，温度调控装置11为温度调控介质循环型夹套，设有温度调控介质入口12和温度调控介质出口2，依据釜内温度计3对釜内温度的监测结果，调节温度调控介质的温度而相应调控
反应釜内的温度，如进行加热、保温、冷却等。本发明的温度调控介质满足可实现热传递即可，如导热油、蒸汽、水、液氮等，本发明不以此为限。
[0043]
如图2所示，其为本发明具体实施例的固定板9的俯视图。参照图1和图2，固定板9设有若干孔14，用于负载固体原料或反应催化剂。孔14沿平行于反应液流向方向平均分布地贯穿于固定板9上，其横向剖面形状及纵向剖面形状不作特别限定，孔径在0.1～5mm范围内皆可，如下选取孔14的孔径为0.5mm进行示例性说明。为了避免孔14内负载的固体流失，固定板9上、下侧均固定有封堵物，封堵物的材质可选自聚四氟乙烯、碳纤维、石棉织物、柔性石墨等，前提条件是，封堵物不影响反应液的流通。
[0044]
下面，以如下一具体的固-液反应体系为例说明本发明实施例所提供的连续性反应釜的操作：
[0045][0046]
准备工序：
[0047]
预先将总量为6kg的聚苯胺负载对甲苯磺酸平均负载于多个固定板9的孔14中，用石英棉封堵后，将该些固定板9与静态混合器10按序安装于反应釜内；
[0048]
反应釜内用氮气置换5-6次；
[0049]
启动温度调控装置11对反应釜进行加热升温，使釜内温度升至120℃左右。
[0050]
开车工序：
[0051]
将原料3-(3'，4'，5'-三氟-[1,1'-联苯]-4-基)丙醛、2-戊基丙烷-1,3-二醇及溶剂(甲苯)分别按50kg/h、35kg/h、260kg/h的流速各自通过加压泵5从进料口6加入至反应釜内，物料首先通过最下层的静态混合器10进行混合后，流经与之临近的固定板9时发生初步反应，再依此进入静态混合器10、固定板9
……
，经过多层反应后，反应物料经出料口8流出。
[0052]
整个工序进行过程中，通过釜顶的釜内压力表1监控反应釜内的压力，并通过调节釜顶的安全阀7将反应釜内压力控制在0.08mpa以下。
[0053]
下表1列举了在反应釜内设置不同层数的固定板及反应液混合器的情况下，对出料口反应液进行gc-ms检测，计算得到原料中3-(3'，4'，5'-三氟-[1,1'-联苯]-4-基)丙醛的转化率、反应收率及产物的顺反式比例：
[0054]
表1
[0055][0056]
由上表1可知，本发明提供的反应釜的原料转化率和产品收率均较高，尤其是固定板数量和反应液混合器数量配置较佳时，产品收率可达到80％以上，甚至可达90％；另外，
上述反应中顺反式产物比例也会随着固定板数量和反应液混合器数量的不同而产生变化，由此可知，本发明的反应釜可适用于对产物构型具有选择需求的反应。
[0057]
以上结合具体实施例描述了本发明的技术原理。这些描述只是为了解释本发明的原理，而不能以任何方式解释为对本发明保护范围的限制。基于此处的解释，本领域的技术人员不需要付出创造性的劳动即可联想到本发明的其他具体实施方式，这些方式都将落入本发明的保护范围之内。