一种聚碳酸酯反应的实验装置的制作方法

本实用新型涉及一种聚碳酸酯反应的实验装置，具体地说是一种熔融酯交换法制备聚碳酸酯的实验装置。

背景技术：

熔融酯交换法制备聚碳酸酯由于不使用剧毒的光气,同时聚合阶段采用本体聚合,不用溶剂,几乎无三废产生,属于“绿色工艺”,该工艺将在未来生产中逐渐占据主导地位。

化学反应方程式为：

该反应为可逆反应,需要脱除小分子苯酚使反应向链增长的方向进行,随着聚合度不断上升,反应体系粘度越来越大,使得小分子的脱除相当困难，因而反应要在高温（260℃～300℃）、高真空（133.3pa）条件下进行，并且加强搅拌来促进传热。尽管如此，副产物苯酚仍然不能完全除去，从而很难获得高级别的聚碳酸酯。同时高温条件下，即使是有微量氧气也很容易发生降解等副反应，也会影响聚碳酸酯质量。高真空对设备的密封要求高，快速搅拌在轴封处很容易发生泄漏，使真空度达不到反应要求，降低产品质量。

这种需要强力机械搅拌的高真空条件在在实验室是很难做到的。

技术实现要素：

本实用新型目的是提供一种新的熔融酯交换法制备聚碳酸酯的实验装置，它采用氮气气流搅拌的方式即加强了传热，同时还能把生成的副产物苯酚彻底的带出来，降低了反应温度，提高了产品质量，反应在常压下进行，降低了对实验装置的密封要求。

新的实验装置由进气口ⅰ（1）、进气口ⅱ（2）、进料口（3）、罐盖（4）、罐体（5）、出料口（6）、气动搅拌横管（7）、气动搅拌立管（8）和出气口（9）组成，见图1。所述的气动搅拌横管和立管焊接，罐体和罐盖法兰连接，进气口ⅰ、进气口ⅱ、进料口、气动搅拌立管和出气口都焊接在罐盖上，气动搅拌立管和进气口ⅱ为一根管，气动搅拌横管开有多个出气孔。新装置的关键点就是取消机械搅拌，改用氮气气动搅拌，以鼓泡的方式加强传热，同时还把副产物小分子苯酚带出来，促使反应向链增长的方向进行，降低了反应温度，提高了产品质量。

需要注意气动搅拌横管的开孔方向不是垂直向上，而是斜向上45°角，四根横管开孔的倾斜方向一致，确保形成旋流有利于传热。

具体的操作步骤如下：

步骤1：把小反应罐浸入导热油中预热到200℃，打开氮气进气口ⅱ，用经过导热油加热的氮气置换出反应罐内的空气，空气和进入的氮气从出气口经冷却器冷却后排出，然后从进料口迅速加入按比例混合好的双酚a、碳酸二苯酯和催化剂；

步骤2：反应开始后，带有副产物苯酚的氮气流从出气口流出，经冷凝器回收苯酚后排放，反应30min后逐渐加大氮气的供应量，升温到240℃继续反应60min左右，直至再没有苯酚产出后反应结束，停止加热；

步骤3：调小氮气进气口ⅱ，防止物料进入气动搅拌横管即可，关闭出气口，打开氮气进气口ⅰ和出料口，用氮气把聚碳酸酯压出反应罐，压出的聚碳酸酯自然降温后既得成品。

新的实验装置操作简单，避免了苛刻的高真空条件，降低了反应温度，提高了产品质量。该实验装置可为工业生产装置设计提供参考。

附图说明

图1为聚碳酸酯反应的实验装置

1-进气口ⅰ；2-进气口ⅱ；3-进料口；4-罐盖；5-罐体；6-出料口；7-气动搅拌横管；8-气动搅拌立管；9-出气口。

图2为局部放大的气动搅拌立管和气动搅拌横管。

具体实施方式

下面结合附图对本实用新型做进一步说明：

参照图1，本实用新型所述的聚碳酸酯反应的实验装置，它由进气口ⅰ（1）、进气口ⅱ（2）、进料口（3）、罐盖（4）、罐体（5）、出料口（6）、气动搅拌横管（7）、气动搅拌立管（8）和出气口（9）组成，气动搅拌横管和立管焊接，罐体和罐盖法兰连接，进气口ⅰ、进气口ⅱ、进料口、气动搅拌立管和出气口都焊接在罐盖上，气动搅拌立管和进气口ⅱ为一根管，气动搅拌横管在斜向上45°角开有多个出气孔。以容积4l的不锈钢小反应罐为例，首先把小反应罐浸入导热油中预热到200℃，打开氮气进气口ⅱ，用经过导热油加热的氮气置换出反应罐内的空气，空气和进入的氮气从出气口经冷却器冷却后排出，然后从进料口迅速加入按比例混合好的双酚a、碳酸二苯酯和催化剂，氮气以鼓泡的方式从熔融的反应物中带着副产物小分子苯酚从出气口流出，经冷凝管冷凝回收苯酚后排出，侧向上的氮气流使熔融物形成旋流。反应30min后逐渐加大氮气的供应量，升温到240℃继续反应60min左右，直至确保不再有副产物苯酚产出，停止加热，调小氮气进气口ⅱ的氮气，但要防止物料从出气孔进入气动搅拌横管，关闭出气口，打开氮气进气口ⅰ和出料口，用氮气把聚碳酸酯压出反应罐，压出的聚碳酸酯自然降温后既得成品。