一种油田用玉米秸秆油污吸附剂及其制备方法与流程

文档序号:21274904发布日期:2020-06-26 23:11阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种油田用玉米秸秆油污吸附剂,其特征在于:所述吸附剂各组分原料包括:以重量计,氧化海藻酸钠20-25份、预处理纤维10-15份、聚乙烯醇15-20份、改性碳纤维6-12份、交联剂2-5份、三甲基硅烷10-20份、还原氧化石墨烯10-20份。

2.根据权利要求1所述的一种油田用玉米秸秆油污吸附剂,其特征在于:所述改性碳纤维各组分原料包括:以重量计,六水合硝酸锌8-10份、2-甲基咪唑20-22份、甲醇15-20份、n,n-二甲基甲酰胺40-45份、聚丙烯腈5-7份。

3.根据权利要求1所述的一种油田用玉米秸秆油污吸附剂,其特征在于:所述预处理纤维组分原料包括:以重量计,玉米秸秆10-20份、纳米二氧化硅20-25份、混合溶剂18-22份、亚氯酸钠30-35份、氢氧化钠30-35份。

4.根据权利要求1所述的一种油田用玉米秸秆油污吸附剂,其特征在于:所述氧化海藻酸钠由海藻酸钠、高碘酸钠、乙二醇反应制备得到;所述交联剂包括氯化钙和戊二醛,所述氯化钙、戊二醛的质量比为1:(1-1.5)。

5.根据权利要求3所述的一种油田用玉米秸秆油污吸附剂,其特征在于:所述混合溶剂包括甲苯和乙醇,所述甲苯和乙醇的体积比为2:1。

6.一种油田用玉米秸秆油污吸附剂的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:

1)准备物料;

2)预处理纤维的制备:

a)取玉米秸秆,剪成2-4cm的小段,加水浸泡,再置于纳米二氧化硅乳液中浸泡,高压蒸汽爆破,爆破后高速搅拌,静置晾干,得到物料a;

b)取甲苯、乙醇,搅拌混合,再加入物料a,90-92℃下油浴抽提6-8h,乙醇清洗,室温干燥,得到物料b;取亚氯酸钠,冰醋酸调节ph,再加入物料b,水浴反应2-3h,水浴温度为90-92℃,反应结束后洗涤至中性,烘干,烘干后再置于氢氧化钠溶液中,88-90℃下反应1-1.5h,反应结束后洗涤至中性,干燥,得到预处理纤维;

3)改性碳纤维的制备:

a)取六水合硝酸锌,甲醇溶解,混合搅拌,再加入2-甲基咪唑的甲醇溶液,搅拌,离心分离,甲醇洗涤,真空干燥,得到物料c;

b)取物料c和n,n-二甲基甲酰胺,混合搅拌,超声分散3-5min,再加入聚丙烯腈,室温下搅拌,将搅拌后的物料转移至静电纺丝注射器中纺丝,真空干燥,得到纺丝纤维;

c)将纺丝纤维置于马弗炉中,250-260℃下预氧化2-2.2h,再升温至700-900℃,于氩气环境下碳化,得到改性碳纤维;

4)氧化海藻酸钠的制备:取海藻酸钠、高碘酸钠和乙二醇,反应得到氧化海藻酸钠;

5)改性凝胶的制备:取氧化海藻酸钠和预处理纤维,搅拌混合,再依次加入聚乙烯醇和改性碳纤维,继续搅拌,-10℃冷冻12h,冷冻后加入硫酸调节ph,加入氯化钙,混合搅拌,再加入戊二醛,继续搅拌,搅拌后置于-20℃冷冻,得到改性凝胶;

6)取改性凝胶,置于三甲基硅烷溶液中,浸泡,取出于室温下静置,再置于真空干燥箱中,70-80℃硅烷化处理2-2.2h,干燥后置于还原氧化石墨烯中,浸泡,再置于烘箱中,80-82℃下处理2-2.5h,得到吸附剂。

7.根据权利要求6所述的一种油田用玉米秸秆油污吸附剂的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:

1)准备物料:

a)按比例称取聚乙烯醇、氯化钙、戊二醛、三甲基硅烷、还原氧化石墨烯、海藻酸钠、高碘酸钠和乙二醇,备用;

b)按比例称取六水合硝酸锌、2-甲基咪唑、甲醇、n,n-二甲基甲酰胺、聚丙烯腈、玉米秸秆、纳米二氧化硅、甲苯、亚氯酸钠、氢氧化钠和乙醇,备用;

2)预处理纤维的制备:

a)取玉米秸秆,剪成2-4cm的小段,加水浸泡6-8h,再置于纳米二氧化硅乳液中浸泡8-10h,高压蒸汽爆破3-4次,爆破后高速搅拌10-20min,静置晾干,得到物料a;

b)取甲苯、乙醇,搅拌混合10-15min,再加入物料a,90-92℃下油浴抽提6-8h,乙醇清洗,室温干燥,得到物料b;取亚氯酸钠,冰醋酸调节ph至4-5,再加入物料b,水浴反应2-3h,水浴温度为90-92℃,反应结束后洗涤至中性,60-65℃烘干,烘干后再置于氢氧化钠溶液中,88-90℃下反应1-1.5h,反应结束后洗涤至中性,干燥,得到预处理纤维;

3)改性碳纤维的制备:

a)取六水合硝酸锌,甲醇溶解,混合搅拌10-20min,再加入2-甲基咪唑的甲醇溶液,28-30℃条件下搅拌1-1.2h,离心分离,离心转速为10000-11000r/min,甲醇洗涤,真空干燥,得到物料c;

b)取物料c和n,n-二甲基甲酰胺,混合搅拌10-15min,超声分散3-5min,再加入聚丙烯腈,室温下搅拌30-40h,搅拌速度为800r/min,将搅拌后的物料转移至静电纺丝注射器中纺丝,真空干燥,得到纺丝纤维;

c)将纺丝纤维置于马弗炉中,250-260℃下预氧化2-2.2h,再升温至700-900℃,于氩气环境下碳化,升温速率为5-6℃/min,得到改性碳纤维;

4)氧化海藻酸钠的制备:取海藻酸钠、高碘酸钠和乙二醇,反应得到氧化海藻酸钠;

5)改性凝胶的制备:取氧化海藻酸钠和预处理纤维,搅拌混合30-40min,再依次加入聚乙烯醇和改性碳纤维,继续搅拌1-1.2h,-10℃冷冻12h,冷冻后加入硫酸调节ph为4-6,加入氯化钙,混合搅拌10-20min,再加入戊二醛,继续搅拌40-50min,搅拌后置于-20℃冷冻12-14h,得到改性凝胶;

6)取改性凝胶,置于三甲基硅烷溶液中,浸泡10-15min,取出于室温下静置30-40min,再置于真空干燥箱中,70-80℃硅烷化处理2-2.2h,干燥后置于还原氧化石墨烯中,浸泡15-20min,再置于烘箱中,80-82℃下处理2-2.5h,得到吸附剂。

8.根据权利要求7所述的一种油田用玉米秸秆油污吸附剂的制备方法,其特征在于:步骤4)中,氧化海藻酸钠的制备方法为:取海藻酸钠,去离子水溶解,混合搅拌10-20min,再加入高碘酸钠,调节ph为4,搅拌10-15min,避光反应4-5h,再加入乙二醇,搅拌反应10-20min,洗涤干燥,得到氧化海藻酸钠。


技术总结
本发明公开了一种油田用玉米秸秆油污吸附剂及其制备方法,其中包括氧化海藻酸钠、预处理纤维、改性碳纤维等组分,在制备时以改性碳纤维、氧化海藻酸钠和预处理纤维为主体,以聚乙烯醇为增强相,制备得到具有高比表面积、高吸附量的改性凝胶,再通过三甲基硅烷、还原氧化石墨烯进行疏水处理,得到油污吸附剂,该吸附剂具有一定的疏水亲油性能,且吸油、保油能力优异;本发明公开了一种油田用玉米秸秆油污吸附剂及其制备方法,组分设计合理,工艺操作简单,制备得到的吸附剂具有优异的疏水亲油性能,且油污吸附容量明显增大,比表面积高,保油性能优异,可适用于多种工况下,具有较高的实用性。

技术研发人员:李娟
受保护的技术使用者:李娟
技术研发日:2020.03.24
技术公布日:2020.06.26
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