一种夹带控流式超临界萃取制药设备的制作方法

[0001]
本发明涉及制药技术领域，更具体地说，涉及一种夹带控流式超临界萃取制药设备。


背景技术：

[0002]
超临界为超临界流体，是介于气液之间的一种既非气态又非液态的物态，这种物质只能在其温度和压力超过临界点时才能存在，超临界流体的密度较大，与液体相仿，而它的粘度又较接近于气体，因此超临界流体是一种十分理想的萃取剂，在制药的过程中，一般会使用超临界萃取设备来进行中草药有效物质的萃取，超临界二氧化碳流体萃取分离过程的原理是利用超临界流体的溶解能力与其密度的关系，即利用压力和温度对超临界流体溶解能力的影响而进行的。
[0003]
超临界流体的溶剂强度取决于萃取的温度和压力。利用这种特性，只需改变萃取剂流体的压力和温度，就可以把样品中的不同组分按在流体中溶解度的大小，先后萃取出来，在低压下弱极性的物质先萃取，随着压力的增加，极性较大和大分子量的物质与基本性质，所以在程序升压下进行超临界萃取，可得不同萃取组分，同时还可以起到分离的作用。温度的变化体现在影响萃取剂的密度与溶质的蒸汽压两个因素，在低温区(仍在临界温度以上)，温度升高降低流体密度，而溶质蒸汽压增加不多，因此，萃取剂的溶解能力时的升温可以使溶质从流体萃取剂中析出，温度进一步升高到高温区时，虽然萃取剂的密度进一步降低，但溶质蒸汽压增加，挥发度提高，萃取率不但不会减少反而有增大的趋势。
[0004]
在超临界状态下，co2具有选择性溶解。sfe-co2对低分子、低极性、亲脂性、低沸点的成分如挥发油、烃、酯、内酯、醚，环氧化合物等表现出优异的溶解性，像天然植物与果实的香气成分。对具有极性集团(-oh，-cooh等)的化合物，极性集团愈多，就愈难萃取，故多元醇，多元酸及多羟基的芳香物质均难溶于超临界二氧化碳。对于分子量高的化合物，分子量越高，越难萃取，分子量超过500的高分子化合物也几乎不溶。而对于分子量较大和极性集团较多的中草药的有效成分的萃取，就需向有效成分和超临界二氧化碳组成的二元体系中加入第三组分，来改变原来有效成分的溶解度，在超临界液体萃取的研究中，通常将具有改变溶质溶解度的第三组分称为夹带剂(也有许多文献称夹带剂为亚临界组分)。一般地说，具有很好溶解性能的溶剂，也往往是很好的夹带剂，如甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯。
[0005]
现有的超临界萃取装置其提取率一般取决于萃取釜的萃取效果和分离器的分离效果，由于超临界流体的特性，很容易从改变温度和压力的操作下完成很高的分离率，甚至采用多级分离和精馏的手段来提高分离效果，但是萃取釜目前绝大部分仍采用简单的吊篮形式来盛放物料进行静态萃取，物料由于堆积和空间有限的原因难以与超临界流体进行充分的接触，导致单程萃取率较低，往往需要采用反复萃取或者连续逆流萃取的方式来提高对物料的萃取率，夹带剂也仅是简单的与物料或者二氧化碳混合，导致效果较差，极大的降低了萃取效率，萃取成本也随之提高。


技术实现要素：

[0006]
1.要解决的技术问题
[0007]
针对现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种夹带控流式超临界萃取制药设备，可以实现创新性的引入自变抛料球对粉末状的物料进行分布，然后借由夹带剂自身的相互冲击交融，使得夹带剂分裂成更小的液滴，不仅有利于与超临界二氧化碳流体进行充分混合，同时在与物料接触时作用更为充分有效，在夹带剂与超临界二氧化碳流体混合后形成对自变抛料球的一个顶升力，迫使自变抛料球上升小段距离，而在惯性作用下粉末状物料继续上升并在浮力作用下滞空一定的时间，此时自变抛料球上设置的运料自抖棒在输送混合流体的同时，对粉末状物料进行拨弄分离，促使其进一步扩散，从而更为充分的与混合流体接触实现高效萃取，极大的提高对中药物料的萃取效率及效果。
[0008]
2.技术方案
[0009]
为解决上述问题，本发明采用如下的技术方案。
[0010]
一种夹带控流式超临界萃取制药设备，包括萃取釜，所述萃取釜上下两端分别连接有输出管和输入管，所述萃取釜内安装有分流台，所述分流台上端安装有萃取台，所述萃取台左右两端连接有进料管和出料管，所述分流台内开设有多个均匀分布的分流竖孔，所述萃取台上开设有多个均匀分布的萃取孔，且萃取孔与分流竖孔相互对应，所述萃取台内还镶嵌安装有网型管，且网型管分别与进料管和出料管相连通，所述网型管包括多个相互连通的环形管，且环形管包围于萃取孔的外侧，所述环形管内端连接有多个环形阵列分布的控流喷孔，且控流喷孔与萃取孔连通，所述萃取孔内侧活动镶嵌有自变抛料球，所述自变抛料球上镶嵌有多个均匀分布的运料自抖棒，所述萃取孔顶端与自变抛料球之间连接有多根弹性复位丝。
[0011]
进一步的，所述自变抛料球包括上下对称并连接的抛料上半球和堵漏下半球，所述抛料上半球和堵漏下半球的接缝处连接有多边控形环，所述多边控形环包括多个环形阵列分布的控形折弯棒，且相邻的控形折弯棒相互抵触，抛料上半球起到基础支撑的作用，同时用来对物料进行分布，堵漏下半球允许跟随自变抛料球的位置前移而触发相应的形变来匹配萃取孔，多边控形环起到主动控制堵漏下半球变形的作用，且可以始终保持与萃取孔内壁相互贴合，避免出现缝隙进而导致物料泄漏。
[0012]
进一步的，所述运料自抖棒在自变抛料球上呈放射状分布，且多个运料自抖棒在自变抛料球内汇聚连接，运料自抖棒的分布特点不仅可以输送不同方向上的流体，同时也可以在后续分布时提高物料的扩散范围，且汇聚连接不仅方便由多边控形环进行控制，同时有利于进行传动，通过控流的方式迫使运料自抖棒进行震动动作，然后加速物料在空中的分布和扩散。
[0013]
进一步的，所述运料自抖棒包括节点控球气囊和连接于节点控球气囊上下两端的被动抖料棒和主动入料棒，且主动入料棒和被动抖料棒位于同一条直线上，所述节点控球气囊外表面与多边控形环连接，节点控球气囊起到控制流体输送流通的作用，正常状态下节点控球气囊处于挤压中，因此流体输送处于断路状态下，而当多边控形环放松时节点控球气囊也会膨胀恢复至正常尺寸，此时流体输送处于通路状态下，混合流体可以通过运料自抖棒输送至自变抛料球上侧与物料充分混合萃取。
[0014]
进一步的，所述主动入料棒和被动抖料棒均为中空管状结构，且主动入料棒和被
动抖料棒分别贯穿堵漏下半球和多边控形环延伸至外侧，主动入料棒延伸至外侧，可以供混合流体进行冲击来达到传递震动的目的，被动抖料棒延伸至外侧，可以使得输送出来的混合流体直接与扩散后的物料进行充分混合，提高萃取效果及效率。
[0015]
进一步的，所述主动入料棒开口端连接有分裂纤维网，所述被动抖料棒远离节点控球气囊一端连接有分散球，所述分散球上开设有多个均匀分布的分散孔，分裂纤维网起到阻隔大尺寸液滴的作用，避免少量夹带剂未充分冲击交融而直接进入到主动入料棒内，不仅容易堵塞，且与超临界二氧化碳流体和物料的混合作用效果也较差，分散孔起到分流混合流体的作用，从而可以更充分、均匀的与物料接触混合。
[0016]
进一步的，所述抛料上半球和堵漏下半球内填充有压缩气体，所述控形折弯棒采用弹性材料制成，压缩气体可以始终给予堵漏下半球一个向外膨胀的压力，从而迫使堵漏下半球在形变后仍然可以紧贴萃取孔内壁，避免相邻的堵漏下半球之间存在的未接触区域带来的空隙问题。
[0017]
进一步的，所述萃取孔自上至下孔径呈缩小的趋势，且横截面始终为圆形，既方便物料在滞空状态下得到更大空间的扩散，提高扩散效果，同时也满足分散孔的分流作用，并且圆形截面下的萃取孔也有利于控形折弯棒的均匀形变并贴合，提高贴合效果的同时可以有效保护控形折弯棒的使用寿命。
[0018]
进一步的，所述控流喷孔沿向上倾斜的方向设置，且倾斜角度为0-45度，使得夹带剂在相互冲击交融时，还具有一个向上的冲击力，既方便与超临界二氧化碳流体混合后直接上升，提高顶升动力，同时也有利于直接对主动入料棒形成冲击提高震动效果。
[0019]
3.有益效果
[0020]
相比于现有技术，本发明的优点在于：
[0021]
(1)本方案可以实现创新性的引入自变抛料球对粉末状的物料进行分布，然后借由夹带剂自身的相互冲击交融，使得夹带剂分裂成更小的液滴，不仅有利于与超临界二氧化碳流体进行充分混合，同时在与物料接触时作用更为充分有效，在夹带剂与超临界二氧化碳流体混合后形成对自变抛料球的一个顶升力，迫使自变抛料球上升小段距离，而在惯性作用下粉末状物料继续上升并在浮力作用下滞空一定的时间，此时自变抛料球上设置的运料自抖棒在输送混合流体的同时，对粉末状物料进行拨弄分离，促使其进一步扩散，从而更为充分的与混合流体接触实现高效萃取，极大的提高对中药物料的萃取效率及效果。
[0022]
(2)自变抛料球包括上下对称并连接的抛料上半球和堵漏下半球，抛料上半球和堵漏下半球的接缝处连接有多边控形环，多边控形环包括多个环形阵列分布的控形折弯棒，且相邻的控形折弯棒相互抵触，抛料上半球起到基础支撑的作用，同时用来对物料进行分布，堵漏下半球允许跟随自变抛料球的位置前移而触发相应的形变来匹配萃取孔，多边控形环起到主动控制堵漏下半球变形的作用，且可以始终保持与萃取孔内壁相互贴合，避免出现缝隙进而导致物料泄漏。
[0023]
(3)运料自抖棒在自变抛料球上呈放射状分布，且多个运料自抖棒在自变抛料球内汇聚连接，运料自抖棒的分布特点不仅可以输送不同方向上的流体，同时也可以在后续分布时提高物料的扩散范围，且汇聚连接不仅方便由多边控形环进行控制，同时有利于进行传动，通过控流的方式迫使运料自抖棒进行震动动作，然后加速物料在空中的分布和扩散。
[0024]
(4)运料自抖棒包括节点控球气囊和连接于节点控球气囊上下两端的被动抖料棒和主动入料棒，且主动入料棒和被动抖料棒位于同一条直线上，节点控球气囊外表面与多边控形环连接，节点控球气囊起到控制流体输送流通的作用，正常状态下节点控球气囊处于挤压中，因此流体输送处于断路状态下，而当多边控形环放松时节点控球气囊也会膨胀恢复至正常尺寸，此时流体输送处于通路状态下，混合流体可以通过运料自抖棒输送至自变抛料球上侧与物料充分混合萃取。
[0025]
(5)主动入料棒和被动抖料棒均为中空管状结构，且主动入料棒和被动抖料棒分别贯穿堵漏下半球和多边控形环延伸至外侧，主动入料棒延伸至外侧，可以供混合流体进行冲击来达到传递震动的目的，被动抖料棒延伸至外侧，可以使得输送出来的混合流体直接与扩散后的物料进行充分混合，提高萃取效果及效率。
[0026]
(6)主动入料棒开口端连接有分裂纤维网，被动抖料棒远离节点控球气囊一端连接有分散球，分散球上开设有多个均匀分布的分散孔，分裂纤维网起到阻隔大尺寸液滴的作用，避免少量夹带剂未充分冲击交融而直接进入到主动入料棒内，不仅容易堵塞，且与超临界二氧化碳流体和物料的混合作用效果也较差，分散孔起到分流混合流体的作用，从而可以更充分、均匀的与物料接触混合。
[0027]
(7)抛料上半球和堵漏下半球内填充有压缩气体，控形折弯棒采用弹性材料制成，压缩气体可以始终给予堵漏下半球一个向外膨胀的压力，从而迫使堵漏下半球在形变后仍然可以紧贴萃取孔内壁，避免相邻的堵漏下半球之间存在的未接触区域带来的空隙问题。
[0028]
(8)萃取孔自上至下孔径呈缩小的趋势，且横截面始终为圆形，既方便物料在滞空状态下得到更大空间的扩散，提高扩散效果，同时也满足分散孔的分流作用，并且圆形截面下的萃取孔也有利于控形折弯棒的均匀形变并贴合，提高贴合效果的同时可以有效保护控形折弯棒的使用寿命。
[0029]
(9)控流喷孔沿向上倾斜的方向设置，且倾斜角度为0-45度，使得夹带剂在相互冲击交融时，还具有一个向上的冲击力，既方便与超临界二氧化碳流体混合后直接上升，提高顶升动力，同时也有利于直接对主动入料棒形成冲击提高震动效果。
附图说明
[0030]
图1为本发明的结构示意图；
[0031]
图2为本发明分流台部分的结构示意图；
[0032]
图3为图2中a处的结构示意图；
[0033]
图4为本发明自变抛料球正常状态下的结构示意图；
[0034]
图5为本发明多边控形环部分的结构示意图；
[0035]
图6为本发明自变抛料球顶升状态下的结构示意图；
[0036]
图7为本发明运料自抖棒的结构示意图。
[0037]
图中标号说明：
[0038]
1萃取釜、2输出管、3输入管、4进料管、5出料管、6分流台、7萃取台、8分流竖孔、9自变抛料球、91抛料上半球、92堵漏下半球、93多边控形环、10弹性复位丝、11网型管、12控流喷孔、13萃取孔、14运料自抖棒、141节点控球气囊、142主动入料棒、143被动抖料棒、144分散球、145分散孔、146分裂纤维网。
具体实施方式
[0039]
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述；显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
[0040]
在本发明的描述中，需要说明的是，术语“上”、“下”、“内”、“外”、“顶/底端”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
[0041]
在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“设置有”、“套设/接”、“连接”等，应做广义理解，例如“连接”，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
[0042]
实施例1：
[0043]
请参阅图1-2，一种夹带控流式超临界萃取制药设备，包括萃取釜1，萃取釜1上下两端分别连接有输出管2和输入管3，萃取釜1内安装有分流台6，分流台6上端安装有萃取台7，萃取台7左右两端连接有进料管4和出料管5，分流台6内开设有多个均匀分布的分流竖孔8，萃取台7上开设有多个均匀分布的萃取孔13，且萃取孔13与分流竖孔8相互对应，萃取台7内还镶嵌安装有网型管11，且网型管11分别与进料管4和出料管5相连通，网型管11包括多个相互连通的环形管，且环形管包围于萃取孔13的外侧，环形管内端连接有多个环形阵列分布的控流喷孔12，且控流喷孔12与萃取孔13连通，萃取孔13内侧活动镶嵌有自变抛料球9。
[0044]
请参阅图3，自变抛料球9上镶嵌有多个均匀分布的运料自抖棒14，萃取孔13顶端与自变抛料球9之间连接有多根弹性复位丝10，可以依靠弹力作用迫使自变抛料球9在物料未下落时即开始复位，从而实现自变抛料球9反复升降上抛物料进行扩散。
[0045]
萃取孔13自上至下孔径呈缩小的趋势，且横截面始终为圆形，既方便物料在滞空状态下得到更大空间的扩散，提高扩散效果，同时也满足分散孔145的分流作用，并且圆形截面下的萃取孔13也有利于控形折弯棒的均匀形变并贴合，提高贴合效果的同时可以有效保护控形折弯棒的使用寿命。
[0046]
控流喷孔12沿向上倾斜的方向设置，且倾斜角度为0-45度，使得夹带剂在相互冲击交融时，还具有一个向上的冲击力，既方便与超临界二氧化碳流体混合后直接上升，提高顶升动力，同时也有利于直接对主动入料棒142形成冲击提高震动效果。
[0047]
请参阅图4-6，自变抛料球9包括上下对称并连接的抛料上半球91和堵漏下半球92，抛料上半球91和堵漏下半球92的接缝处连接有多边控形环93，多边控形环93包括多个环形阵列分布的控形折弯棒，且相邻的控形折弯棒相互抵触，抛料上半球91起到基础支撑的作用，同时用来对物料进行分布，堵漏下半球92允许跟随自变抛料球9的位置前移而触发相应的形变来匹配萃取孔13，多边控形环93起到主动控制堵漏下半球92变形的作用，且可
以始终保持与萃取孔13内壁相互贴合，避免出现缝隙进而导致物料泄漏。
[0048]
抛料上半球91和堵漏下半球92内填充有压缩气体，控形折弯棒采用弹性材料制成，压缩气体可以始终给予堵漏下半球92一个向外膨胀的压力，从而迫使堵漏下半球92在形变后仍然可以紧贴萃取孔13内壁，避免相邻的堵漏下半球92之间存在的未接触区域带来的空隙问题。
[0049]
运料自抖棒14在自变抛料球9上呈放射状分布，且多个运料自抖棒14在自变抛料球9内汇聚连接，运料自抖棒14的分布特点不仅可以输送不同方向上的流体，同时也可以在后续分布时提高物料的扩散范围，且汇聚连接不仅方便由多边控形环93进行控制，同时有利于进行传动，通过控流的方式迫使运料自抖棒14进行震动动作，然后加速物料在空中的分布和扩散。
[0050]
运料自抖棒14包括节点控球气囊141和连接于节点控球气囊141上下两端的被动抖料棒143和主动入料棒142，且主动入料棒142和被动抖料棒143位于同一条直线上，节点控球气囊141外表面与多边控形环93连接，节点控球气囊141起到控制流体输送流通的作用，正常状态下节点控球气囊141处于挤压中，因此流体输送处于断路状态下，而当多边控形环93放松时节点控球气囊141也会膨胀恢复至正常尺寸，此时流体输送处于通路状态下，混合流体可以通过运料自抖棒14输送至自变抛料球9上侧与物料充分混合萃取。
[0051]
主动入料棒142和被动抖料棒143均为中空管状结构，且主动入料棒142和被动抖料棒143分别贯穿堵漏下半球92和多边控形环93延伸至外侧，主动入料棒142延伸至外侧，可以供混合流体进行冲击来达到传递震动的目的，被动抖料棒143延伸至外侧，可以使得输送出来的混合流体直接与扩散后的物料进行充分混合，提高萃取效果及效率。
[0052]
请参阅图7，主动入料棒142开口端连接有分裂纤维网146，被动抖料棒143远离节点控球气囊141一端连接有分散球144，分散球144上开设有多个均匀分布的分散孔145，分裂纤维网146起到阻隔大尺寸液滴的作用，避免少量夹带剂未充分冲击交融而直接进入到主动入料棒142内，不仅容易堵塞，且与超临界二氧化碳流体和物料的混合作用效果也较差，分散孔145起到分流混合流体的作用，从而可以更充分、均匀的与物料接触混合。
[0053]
本发明可以实现创新性的引入自变抛料球9对粉末状的物料进行分布，然后借由夹带剂自身的相互冲击交融，使得夹带剂分裂成更小的液滴，不仅有利于与超临界二氧化碳流体进行充分混合，同时在与物料接触时作用更为充分有效，在夹带剂与超临界二氧化碳流体混合后形成对自变抛料球9的一个顶升力，迫使自变抛料球9上升小段距离，而在惯性作用下粉末状物料继续上升并在浮力作用下滞空一定的时间，此时自变抛料球9上设置的运料自抖棒14在输送混合流体的同时，对粉末状物料进行拨弄分离，促使其进一步扩散，从而更为充分的与混合流体接触实现高效萃取，极大的提高对中药物料的萃取效率及效果。
[0054]
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式；但本发明的保护范围并不局限于此。任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其改进构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围内。