用于高粘流体的连续脱泡装置的制作方法

[0001]
本实用新型属于高性能纤维的制备技术领域，具体地涉及一种用于高粘流体的连续脱泡装置。


背景技术：

[0002]
高性能纤维是指具有特殊的物理化学结构、性能和用途，或具有特殊功能的化学纤维，按性能不同可分为耐腐蚀性纤维、耐高温纤维、高强度高模量纤维和抗燃纤维等。聚酰亚胺纤维是高性能纤维的重要品种之一，具有高强高模耐高温的特性。据理论计算，由均苯四甲二酐(pmda)和对苯二胺(ppd)合成的纤维模量可达410gpa，仅次于碳纤维，并具有很高的热稳定性。其中，全芳香族聚酰亚胺纤维的初始分解温度一般都在500℃以上，最大热失重速率一般在550-650℃，联苯型聚酰亚胺纤维的热分解温度更是高达600℃。聚酰亚胺纤维因其分子主链中有大量亚胺环、芳香环以及其它杂环等，分子链刚性较大，而且亚胺环中的碳和氧以及双键相连，再加上芳杂环产生的共轭效应，主链键能和分子间氢键作用力较大，从而使纤维表现出高强高模、耐辐射、耐高温、优异的热稳定性和介电性等特点，广泛应用于核能工业、空间站建设、医疗器械、军事国防、跨海大桥、新型建筑、海洋开发、体育器械、防护用具和环保产业等领域。
[0003]
聚酰亚胺纤维的制备方法有湿法纺丝、干法纺丝或干湿纺纺丝，可采用一步法纺丝或两步法纺丝。由于大多数聚酰亚胺不溶解或者溶解性较差，直接采用聚酰亚胺溶液纺丝比较困难，因此，聚酰亚胺纤维的制备多采用两步法进行。首先，将芳香族二胺和二酐单体在非质子极性溶剂中进行溶液缩聚得到前驱体—聚酰胺酸(paa)溶液进行纺丝得到聚酰胺酸初生纤维，然后将聚酰胺酸初生纤维经过热亚胺化或者化学亚胺化处理得到聚酰亚胺纤维。而在生产聚酰亚胺纤维的过程中，纺丝溶液脱泡效果的好坏直接影响聚酰胺酸初生纤维的质量，进而影响聚酰亚胺纤维终产品的质量。脱泡效果的好坏也直接决定后期纺丝、干燥、牵伸等工艺过程能否顺利进行。聚酰胺酸纺丝原液在聚合或输送过程中会产生气泡，较大的气泡通过喷丝孔会造成纺丝中断，产生毛丝或者断丝。较小的气泡会通过喷丝孔而残留在纤维中，造成气泡丝，在牵伸时易断裂形成毛丝、断丝。此外，当脱泡不充分时，原丝的牵伸倍数提不上去，达不到应有的纤度、强度及断裂伸长率，最终影响聚酰胺酸初生纤维和聚酰亚胺纤维的强度。所以，纺丝前必须把聚酰胺酸纺丝原液中的气泡彻底脱出。但是由于纺丝原液的粘度大，气泡脱出有一定难度。
[0004]
cn104492126a公布了一种聚酰亚胺纺丝液的脱泡装置、脱泡方法及其应用，该方法通过二酐和二胺单体合成聚酰亚酸溶液，然后将得到的中间体聚酰亚胺溶液加热至300℃左右，分子内脱水闭环得到聚酰亚胺纺丝原液；或者，由中间体聚酰亚酸溶液在脱水剂作用下脱水环化，得到聚酰亚胺纺丝原液。将获得的聚酰亚胺纺丝原液，注入脱泡装置，通过在脱泡装置内设置分流模块将注入的聚酰亚胺纺丝原液分散脱泡，启动真空模块强化脱泡效果。此外，该装置还包括碾泡模块，用于挤压碾碎聚酰亚胺纺丝原液中的气泡。该装置还包括外循环模块，用于当薄膜真空脱泡和碾泡脱泡处理后，聚酰亚胺纺丝原液中还存在气
泡时，将纺丝原液回流至脱泡装置注入口，重新进行脱泡处理。
[0005]
目前，纺丝生产中常规的脱泡方法有静置常压脱泡、化学脱泡和静置减压脱泡。聚酰胺酸的纺丝原液多采用间歇式静置脱泡方法：间歇式静置常压脱泡或间歇式静置真空脱泡来使聚酰胺酸纺丝原液脱泡而达到纺丝条件。间歇式静置脱泡方法是将聚合反应得到的聚酰胺酸溶液转移进一个或多个脱泡釜内进行真空静置或常压静置，使纺丝原液自然脱泡。该方法中由于聚合反应得到的聚酰胺酸溶液粘度较大，静置脱泡的时间难以掌握且静置时间太长，因此也加大了聚酰胺酸溶液自身降解的风险。此外，设备上需投入多个脱泡釜，对脱泡釜的密封性和材质要求较高，占地面积大，生产成本较高，在聚合反应和纺丝阶段无法连续化生产，纤维性能的稳定性也无法得到保障。


技术实现要素：

[0006]
从目前已公布的技术看，大多关注在聚酰亚胺纤维的制备及其制备方法，关注聚酰亚胺纤维制备过程中纺丝原液的脱泡装置较少，本实用新型提供一种用于高粘流体的连续脱泡装置，有针对性地解决了现有技术难题。
[0007]
本实用新型的目的是为了克服现有技术中存在的聚酰亚胺纤维制备过程中聚酰胺酸纺丝原液粘度高导致脱泡时间长、脱泡效率低的问题，提供一种用于高粘流体的连续脱泡装置，该用于高粘流体的连续脱泡装置能够缩短脱泡时间，提高脱泡效率，从而实现高效连续化生产，保证了纤维性能的稳定性。该脱泡装置具有通量大、操作简单、脱泡效率高、操作弹性大，可广泛用于各种纤维制备过程以及其它化工脱泡单元中。
[0008]
为了实现上述目的，本实用新型提供一种用于高粘流体的连续脱泡装置，包括脱泡装置本体、设置于所述脱泡装置本体顶部的流体注入口和设置于所述脱泡装置本体底部的流体排出口，所述脱泡装置本体内部安装有多级脱泡内构件，相邻两级所述脱泡内构件之间安装有收集-再分布器。
[0009]
所述脱泡内构件的上部为圆锥结构的脱泡内构件塔体，所述脱泡内构件塔体的下部安装有多个脱泡内构件支撑件，所述多个脱泡内构件支撑件沿所述脱泡内构件塔体的圆周方向竖直间隔排列为环状结构，所述脱泡内构件塔体的顶点封闭。
[0010]
优选地，所述注入口的底部安装有分布器，所述分布器的底部连接于靠近所述流体注入口的最高级的所述脱泡内构件的顶部。
[0011]
优选地，所述收集-再分布器为中空圆台状的、漏斗结构的收集-再分布器塔体。
[0012]
优选地，所述收集-再分布器塔体的下部圆周方向设置有环栅板，所述环栅板相对于所述收集-再分布器塔体底部边缘的高度为0.1～50mm，优选为0.5～30mm，更优选为1～10mm。
[0013]
优选地，所述环栅板的底部沿圆周方向竖直间隔设置有多个收集-再分布器支撑件，所述收集-再分布器支撑件相对于所述收集-再分布器塔体底部的高度为50～100mm。
[0014]
优选地，所述脱泡内构件的最大外周轮廓与所述脱泡装置本体的内侧壁相距为1～300mm，优选为2-100mm。
[0015]
优选地，所述脱泡内构件塔体的圆锥角为15
°
～165
°
之间，优选为60
°
～150
°
，更优选为120
°
～150
°
；
[0016]
所述脱泡内构件支撑件每根的直径为0.1～15mm，和/或长度在50～1500mm，和/或
排列间距在1～80mm。
[0017]
优选地，所述脱泡装置本体的底部均布有多个超声波发生器。
[0018]
优选地，所述脱泡装置本体顶部设有抽真空模块。
[0019]
通过上述技术方案，本实用新型所提供的用于高粘流体的连续脱泡装置，通过在脱泡装置本体内设置带脱泡内构件支撑件的脱泡内构件，该脱泡内构件将注入脱泡装置本体内的高粘流体分散，形成薄膜状的液膜；脱泡内构件支撑件的设置可防止液膜的收缩，成膜性好且强化流体再分配；高粘流体在脱泡内构件上受重力作用呈无约束的自由降膜运动，通量大，放大效应好，表面更新频率快，可缩短气泡脱出路径，使高粘流体的气泡易于上升，在抽真空模块加强脱泡效果，缩短脱泡时间，提高脱泡效率，从而使脱泡前的聚合反应和脱泡后的纺丝阶段可以实现连续化生产，保证初生纤维性能的稳定性；通过收集-再分布器的设计，耦合可调的层间距和丝间距，可实现高粘流体在脱泡装置内的停留时间均一可控；并且该脱泡装置操作简单、成本低、通量大、脱泡面积大，该装置适用于聚酰亚胺纤维、碳纤维、芳纶纤维等高性能纤维制备中的脱泡，适用性广。
附图说明
[0020]
图1为根据本实用新型的一种实施方式的脱泡装置的结构示意图；
[0021]
图2为根据本实用新型的一种实施方式的脱泡内构件的结构示意图；
[0022]
图3为根据本实用新型的一种实施方式的未带收集-再分布器支撑件的收集-再分布器结构示意图；
[0023]
图4为根据本实用新型的一种实施方式的带有收集-再分布器支撑件的收集-再分布器的结构示意图；
[0024]
图5为根据本实用新型的一种实施方式的带有收集-再分布器支撑件的收集-再分布器的局部放大图；
[0025]
图6为对比例使用的聚酰亚胺纺丝液脱泡装置的结构示意图。
[0026]
附图标记说明
[0027]1ꢀꢀꢀ
流体注入口
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脱泡内构件
[0029]
21
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脱泡内构件塔体
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22
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脱泡内构件支撑件
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脱泡装置本体
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流体排出口
[0032]5ꢀꢀꢀ
分布器
[0033]6ꢀꢀꢀ
收集-再分布器
[0034]
61
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收集-再分布器支撑件
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62
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收集-再分布器塔体
[0035]
63
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环栅板
[0036]7ꢀꢀꢀ
抽真空模块
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超声波发生器
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注入口
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10
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分流模块
[0038]
11
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碾泡模块
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12
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外循环控制阀
[0039]
13
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排出口
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14
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外循环模块
具体实施方式
[0040]
以下结合附图对本实用新型的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本实用新型，并不用于限制本实用新型。
[0041]
在本实用新型中，在未作相应说明的情况下，使用的方位词如“上(高)、下(低)、左、右”通常是指参考附图所示的上(高)、下(低)、左、右；“内、外”是指相对于各部件本身的轮廓的内、外。下面将参考附图并结合实施方式来详细说明本实用新型。
[0042]
本实用新型提供了一种提高脱泡效率、结构简单、易于操作的高粘流体的连续脱泡装置，参阅图1，包括脱泡装置本体3、设置于所述脱泡装置本体3顶部的流体注入口1和设置于所述脱泡装置本体3底部的流体排出口4，所述脱泡装置本体3内部安装有多级脱泡内构件2，相邻两级所述脱泡内构件2之间设有收集-再分布器6，该脱泡内构件2用于将注入脱泡装置本体3内的高粘流体分散脱泡。
[0043]
具体地，上述脱泡装置可以为连续式脱泡装置。上述流体注入口1位于脱泡装置本体3的顶部，且该流体注入口1优选位于脱泡装置本体3顶部的中心位置，例如与注入泵连接，用于接收高粘流体。
[0044]
进一步地，脱泡装置还包括注入泵和注入量调节装置。该注入泵优选为齿轮泵，与上述流体注入口1连接，用于泵入高粘流体；该注入量调节装置根据高粘流体的粘度不同，对高粘流体的泵入量进行调节，避免因泵入高粘流体太少而影响生产效率，或因泵入高粘流体太多而影响脱泡效果。
[0045]
所述注入口1的底部安装有分布器5，所述分布器5的底部连接于靠近所述流体注入口1的最高级的所述脱泡内构件2的顶部。
[0046]
具体地，上述脱泡内构件2设置于脱泡装置本体3内的上部，所述脱泡内构件2的上部为圆锥结构的脱泡内构件塔体21。
[0047]
根据本实用新型的一种优选的实施方式，参考图2所示，脱泡内构件塔体21底面的面积小于上述脱泡装置本体3的横截面积，优选该脱泡内构件2底面与脱泡装置本体3的内侧壁相距1-300mm，优选为相距2-100mm；该脱泡内构件塔体21的圆锥角为15
°-
165
°
之间，优选为60
°-
150
°
，更优选为120
°-
150
°
。
[0048]
根据本实用新型的一种优选的实施方式，所述脱泡内构件塔体21的下部与多个所述脱泡内构件支撑件22连接，所述多个脱泡内构件支撑件22沿所述脱泡内构件塔体21的圆周方向竖直间隔排列成一圈环状结构，脱泡内构件支撑件22每根直径在0.1-15mm，优选为1-8mm；长度在50～1500mm，优选为200-750mm；排列间距在1-80mm，优选为5-30mm。
[0049]
本实用新型的优选实施方式中，该脱泡内构件2顶端靠近上述位于脱泡装置本体3顶部的中心位置的分布器5，其脱泡内构件支撑件22底面靠近收集-再分布器6。当高粘流体通过与流体注入口1相连接的圆形的分布器5接收进入脱泡装置本体3内时，在脱泡内构件塔体21的分流作用下，沿着脱泡内构件2的侧面外壁在重力的作用下向下流动并形成薄膜状的液膜，该薄膜状液膜流至圆锥形内构件底面时，沿着脱泡内构件支撑件22在重力作用下继续向下流动，呈无约束的自由降膜运动。
[0050]
本实用新型中，所述脱泡内构件支撑件22的设置可防止高粘流体例如纺丝液膜的收缩，成膜性好并强化流体再分配。该呈薄膜状的液膜在真空环境下部分气泡将迅速破裂；该脱泡内构件2成膜面积大，液膜更新频率快，液膜内部的气泡易于上升至液膜表面并迅速
破裂。通过脱泡内构件支撑件22后的液膜落入收集-再分布器6，然后进入下级脱泡内构件2继续成膜脱泡，实现高粘流体在脱泡装置本体3内的停留时间均一可控，提高脱泡效率。
[0051]
具体地，上述脱泡装置本体3内部相邻两级脱泡内构件2间设有收集-再分布器6，所述收集-再分布器6包括为中空圆台状的、漏斗结构的收集-再分布器塔体62，和沿所述收集-再分布器塔体62的下部圆周方向设置的环栅板63，所述环栅板63相对于所述收集-再分布器塔体62底部边缘的高度为0.1～50mm，优选为0.5～30mm，更优选为1～10mm，参阅图3和图4所示，并且/或者在收集-再分布器6底部设置一圈收集-再分布器支撑件61，环栅板63和收集-再分布器支撑件61能够在收集-再分布器6的底部形成间隙，该间隙用于通过收集-再分布器6内的高粘流体，参阅图4所示。
[0052]
上述收集-再分布器6的收集-再分布器塔体62用于收集上一级脱泡内构件2上滑落的高粘流体，收集-再分布器塔体62收集后的高粘流体通过环栅板63和收集-再分布器支撑件61的间隙，然后再分配到下一级的脱泡内构件2上继续成膜脱泡。
[0053]
进一步地，所述脱泡装置本体3的底部均布有多个超声波发生器8，上述高粘流体的液膜落入脱泡装置本体3的底部并堆积，通过超声波发生器8脱出残留的气泡，然后从流体排出口4排出。
[0054]
根据本实用新型的一种优选的实施方式，所述脱泡装置本体3顶部设有抽真空模块7，所述抽真空模块7能够降低脱泡装置本体3的气相分压，脱出的气泡气由抽真空模块7排出，提高脱泡效率。
[0055]
与传统的间歇常压静止脱泡装置或真空静止脱泡装置或化学脱泡装置相比，通过抽真空模块7和超声波发生器8的辅助真空和/或超声条件下，立式的多级降膜连续脱泡装置可进行快速、高效连续脱泡，提高生产效率，实现高效连续化生产，具有成膜性好、表面更新频率快、脱泡效率高。
[0056]
具体地，上述真空单元为水环式真空泵或油泵，优选为油泵。
[0057]
本实用新型实施例提供的用于高粘流体的连续脱泡装置，通过在脱泡装置本体3内设置脱泡内构件2，该脱泡内构件2将注入脱泡装置本体3内的高粘流体分散，形成薄膜状的液膜，使高粘流体原液中的气泡易于上升至溶液的表面，在真空环境下加强脱泡效果；脱泡内构件2带有的脱泡内构件支撑件22能够保证液膜的成膜性，缩短脱泡时间，提高脱泡效率，将本实用新型的脱泡装置用于聚酰胺酸纺丝液的脱泡能够实现，使脱泡前的聚合反应和脱泡后的纺丝阶段可以实现连续化生产，保证了纤维性能的稳定性；并且该脱泡装置操作简单、通量大、成本低。
[0058]
本实用新型优选的提供了一种聚酰胺酸纺丝液的脱泡方法，包括如下步骤：
[0059]
s1)在非质子极性溶剂中，二酐与二胺单体在低温条件下聚合获得聚酰胺酸纺丝原液；
[0060]
s2)将上述聚酰胺酸纺丝原液通入脱泡装置本体3，经过设有脱泡内构件支撑件22的脱泡内构件2分散流动，在脱泡内构件2上形成薄膜状纺丝液膜，完成脱泡，获得可纺聚酰胺酸纺丝原液。
[0061]
其中，所述薄膜状纺丝液膜厚为0.1～25mm，优选为0.5～15mm，更优选为1～10mm，在本实用新型一优选实施方式中，所述聚酰胺酸纺丝原液在脱泡装置本体3内的停留时间为5～90min。
[0062]
具体地，获得聚酰胺酸纺丝原液的粘度为5-300pa
·
s，优选为100-200pa
·
s。
[0063]
将上述聚酰亚胺纺丝原液通过上述流体注入口1、分布器5注入上述脱泡装置本体3内；抽真空，设置真空度为10-100kpa。
[0064]
上述聚酰胺酸纺丝原液经上述脱泡内构件2分散流动，形成薄膜状的纺丝液膜，完成真空脱泡。
[0065]
获得可纺的聚酰胺酸纺丝原液。
[0066]
具体地，获得聚酰胺酸纺丝原液的方法如下：
[0067]
在二甲基甲酰胺(dmf)、二甲基乙酰胺(dmac)、n-甲基吡咯烷酮(nmp)、二甲基亚砜(dmso)等非质子极性溶剂中，干燥处理过的二酐和二胺单体在低温条件下聚合合成聚酰胺酸(paa)溶液；
[0068]
具体地，将上述获得的聚酰胺酸(paa)溶液，通过注入量调节装置来调节上述聚酰胺酸纺丝原液的注入速率为50-500cm3/s，优选为100-300cm3/s；该优选注入速率配合上述优选粘度的聚酰胺酸纺丝原液，避免因泵入聚酰胺酸纺丝原液太少而影响生产效率，或因泵入聚酰胺酸纺丝原液太多而影响脱泡效果。
[0069]
进一步地，上述步骤中，真空度优选设置为50kpa，聚酰胺酸纺丝原液在上述圆锥结构的脱泡内构件2的引流作用下，沿着脱泡内构件2的侧面外壁在重力的作用下向下流动形成薄膜状的纺丝液膜，该成薄膜状的纺丝液膜在该优选地真空环境下部分气泡将迅速破裂，液膜内部及未来得及脱出的气泡，沿着脱泡内构件支撑件22继续向下流动，呈无约束的自由降膜运动，且液膜表面不断更新，易于气泡上升至液体表面并迅速破裂，脱泡内构件支撑件22的设置可防止纺丝液膜的收缩，保证成膜性好并强化流体再分配。
[0070]
本实用新型实施例提供的聚酰胺酸纤维纺丝原液的脱泡方法，通过形成表面更新频率快的薄膜状的纺丝液膜，使聚酰胺酸纤维纺丝原液中的气泡易于上升至溶液的表面，在真空环境下加强脱泡效果；脱泡内构件支撑件22和收集-再分布器6耦合可调的层间距和丝间距，可实现纺丝原液在脱泡装置本体3内的停留时间均一可控，确保纺丝原液良好的成膜性，保证聚酰胺酸纤维纺丝原液的质量，缩短脱泡时间，提高脱泡效率。
[0071]
本实用新型实施例提供了上述装置和方法获得的聚酰胺酸纺丝液的应用方法，将得到的聚酰胺酸纺丝原液，经过滤材料过滤，经由喷丝孔喷出成丝，即进行湿法或干喷湿纺法纺丝，得到聚酰胺酸初生纤维。
[0072]
进一步地，将上述得到的聚酰胺酸初生纤维，水洗，干燥，上油，干燥致密化，热亚胺化处理，得到聚酰亚胺纤维。
[0073]
上述脱泡方法同样适用于碳纤维、芳纶纤维和高性能纤维的脱泡；并且/或者，能够用于粘度为0.1pa
·
s-2000pa
·
s的物料脱泡。
[0074]
根据本发明的一种优选的实施方式，本发明提供一种高粘流体的连续脱泡装置，包括脱泡装置本体3，该脱泡装置本体3的顶部设置有流体注入口1，该脱泡装置本体3的底部设置流体排出口4，所述脱泡装置本体3的内部安装有多级脱泡内构件2，相邻两级所述脱泡内构件2之间安装有收集-再分布器6，进一步地，最高级的脱泡内构件2的顶部安装有连接于流体注入口1的分布器5，所述脱泡内构件2设置有脱泡内构件塔体21和脱泡内构件支撑件22，所述脱泡内构件2的最大外周轮廓与所述脱泡装置本体3的内侧壁相距为1～300mm，所述脱泡内构件塔体21的圆锥角为15
°
～165
°
之间，所述脱泡内构件支撑件22每根
的直径为0.1～15mm，长度在50～1500mm，排列间距在1～80mm；所述收集-再分布器6设置有收集-再分布器塔体61、收集-再分布器支撑件62和环栅板63，所述环栅板63相对于所述收集-再分布器塔体62底部边缘的高度为20mm，所述收集-再分布器支撑件61相对于所述收集-再分布器塔体62底部的高度为80mm，进一步地，脱泡装置本体1的顶部安装有抽真空模块7和多个超声波发射器8，通过该高粘流体的连续脱泡装置实现对高粘流体的连续多级脱泡，以下实施例均采用该装置进行。
[0075]
现结合具体实例，对本实用新型实施例高粘流体的连续脱泡装置及聚酰胺酸纺丝液的脱泡方法进行进一步详细说明，如无特殊说明，以下各个实施例所使用装置均为上述高粘流体的连续脱泡装置。
[0076]
实施例1
[0077]
在非质子极性溶剂中，二酐与二胺在低温条件下聚合获得粘度为20pa
·
s聚酰胺酸纺丝原液；
[0078]
将上述聚酰胺酸纺丝原液通过连续式真空脱泡釜的流体注入口1和分布器5注入上述脱泡装置本体3内；启动脱泡装置中的真空，设置真空度为100kpa；
[0079]
上述聚酰胺酸纺丝原液经过上述脱泡内构件2分散流动，形成薄膜状的纺丝液膜，完成真空脱泡，获得可纺的聚酰胺酸纺丝原液；脱泡内构件2的圆锥角为150
°
，脱泡内构件2的底部边缘与脱泡装置本体3的内侧壁相距20mm，脱泡内构件支撑件22每根直径为1mm，长度为250mm，丝间距为5mm。
[0080]
将获得的聚酰胺酸纺丝原液，经过滤材料过滤，经过计量泵计量，通过纺丝组件进行湿法纺丝，得到聚酰胺酸初生纤维；
[0081]
将得到的聚酰胺酸初生纤维导入热酰亚胺化设备中，分阶段进行处理，一阶段热酰亚胺化温度120℃，二阶段为180℃，三阶段为250℃，四阶段为350℃，五阶段为450℃，在亚胺化过程中采用氮气保护，分别处理时间按照工艺要求恒定；
[0082]
将得到的聚酰亚胺纤维进行热牵伸后在收丝机处成筒收丝。
[0083]
取三份样品进行检测，检测结果如下表1所示。
[0084]
表1
[0085][0086]
实施例2
[0087]
在非质子极性溶剂中，二酐与二胺在低温条件下聚合获得粘度为50pa
·
s聚酰胺酸纺丝原液；
[0088]
将上述聚酰胺酸纺丝原液通过连续式真空脱泡釜的流体注入口1和分布器5注入上述脱泡装置本体3内；启动脱泡装置中的真空，设置真空度为100kpa；
[0089]
上述聚酰胺酸纺丝原液经过上述脱泡内构件2分散流动，形成薄膜状的纺丝液膜，
完成真空脱泡，获得可纺的聚酰胺酸纺丝原液；脱泡内构件2的圆锥角为150
°
，底部边缘与脱泡装置本体3的侧壁相距20mm，脱泡内构件支撑件22每根直径为1mm，长度为250mm，丝间距为5mm。
[0090]
将获得的聚酰胺酸纺丝原液，经过滤材料过滤，经过计量泵计量，通过纺丝组件进行湿法纺丝，得到聚酰胺酸初生纤维；
[0091]
将得到的聚酰胺酸初生纤维导入热酰亚胺化设备中，分阶段进行处理，一阶段热酰亚胺化温度120℃，二阶段为180℃，三阶段为250℃，四阶段为350℃，五阶段为450℃，在亚胺化过程中采用氮气保护，分别处理时间按照工艺要求恒定；
[0092]
将得到的聚酰亚胺纤维进行热牵伸后在收丝机处成筒收丝。
[0093]
取三份样品进行检测，检测结果如下表2所示。
[0094]
表2
[0095][0096]
实施例3
[0097]
在非质子极性溶剂中，二酐与二胺在低温条件下聚合获得粘度为100pa
·
s聚酰胺酸纺丝原液；
[0098]
将上述聚酰胺酸纺丝原液通过连续式真空脱泡釜的流体注入口1和分布器5注入上述脱泡装置本体3内；启动脱泡装置中的真空，设置真空度为100kpa；
[0099]
上述聚酰胺酸纺丝原液经过上述脱泡内构件2分散流动，形成薄膜状的纺丝液膜，完成真空脱泡，获得可纺的聚酰胺酸纺丝原液；脱泡内构件2的圆锥角为150
°
，底部边缘与脱泡装置本体3的侧壁相距150mm，脱泡内构件支撑件22每根直径为1mm，长度为250mm，丝间距为5mm。
[0100]
将获得的聚酰胺酸纺丝原液，经过滤材料过滤，经过计量泵计量，通过纺丝组件进行湿法纺丝，得到聚酰胺酸初生纤维；
[0101]
将得到的聚酰胺酸初生纤维导入热酰亚胺化设备中，分阶段进行处理，一阶段热酰亚胺化温度120℃，二阶段为180℃，三阶段为250℃，四阶段为350℃，五阶段为450℃，在亚胺化过程中采用氮气保护，分别处理时间按照工艺要求恒定；
[0102]
将得到的聚酰亚胺纤维进行热牵伸后在收丝机处成筒收丝。
[0103]
取三份样品进行检测，检测结果如下表3所示。
[0104]
表3
[0105][0106]
实施例4
[0107]
在非质子极性溶剂中，二酐与二胺在低温条件下聚合获得粘度为200pa
·
s聚酰胺酸纺丝原液；
[0108]
将上述聚酰胺酸纺丝原液通过连续式真空脱泡釜的流体注入口1和分布器5注入上述脱泡装置本体3内；启动脱泡装置中的真空，设置真空度为100kpa；
[0109]
上述聚酰胺酸纺丝原液经过上述脱泡内构件2分散流动，形成薄膜状的纺丝液膜，完成真空脱泡，获得可纺的聚酰胺酸纺丝原液；脱泡内构件2的圆锥角为150
°
，底部边缘与脱泡装置本体3的侧壁相距20mm，脱泡内构件支撑件22每根直径为1mm，长度为250mm，丝间距为5mm。
[0110]
将获得的聚酰胺酸纺丝原液，经过滤材料过滤，经过计量泵计量，通过纺丝组件进行湿法纺丝，得到聚酰胺酸初生纤维；
[0111]
将得到的聚酰胺酸初生纤维导入热酰亚胺化设备中，分阶段进行处理，一阶段热酰亚胺化温度120℃，二阶段为180℃，三阶段为250℃，四阶段为350℃，五阶段为450℃，在亚胺化过程中采用氮气保护，分别处理时间按照工艺要求恒定；
[0112]
将得到的聚酰亚胺纤维进行热牵伸后在收丝机处成筒收丝。
[0113]
取三份样品进行检测，检测结果如下表4所示。
[0114]
表4
[0115][0116]
实施例5
[0117]
在非质子极性溶剂中，二酐与二胺在低温条件下聚合获得粘度为100pa
·
s聚酰胺酸纺丝原液；
[0118]
将上述聚酰胺酸纺丝原液通过连续式真空脱泡釜的流体注入口1和分布器5注入上述脱泡装置本体3内；启动脱泡装置中的真空，设置真空度为50kpa；
[0119]
上述聚酰胺酸纺丝原液经过上述脱泡内构件2分散流动，形成薄膜状的纺丝液膜，完成真空脱泡，获得可纺的聚酰胺酸纺丝原液；脱泡内构件2的圆锥角为150
°
，底部边缘与
脱泡装置的侧壁相距20mm，脱泡内构件支撑件22每根直径为1mm，长度为250mm，丝间距为5mm。
[0120]
将获得的聚酰胺酸纺丝原液，经过滤材料过滤，经过计量泵计量，通过纺丝组件进行湿法纺丝，得到聚酰胺酸初生纤维；
[0121]
将得到的聚酰胺酸初生纤维导入热酰亚胺化设备中，分阶段进行处理，一阶段热酰亚胺化温度120℃，二阶段为180℃，三阶段为250℃，四阶段为350℃，五阶段为450℃，在亚胺化过程中采用氮气保护，分别处理时间按照工艺要求恒定；
[0122]
将得到的聚酰亚胺纤维进行热牵伸后在收丝机处成筒收丝。
[0123]
取三份样品进行检测，检测结果如下表5所示。
[0124]
表5
[0125][0126]
实施例6
[0127]
在非质子极性溶剂中，二酐与二胺在低温条件下聚合获得粘度为100pa
·
s聚酰胺酸纺丝原液；
[0128]
将上述聚酰胺酸纺丝原液通过连续式真空脱泡釜的流体注入口1和分布器5注入上述脱泡装置本体3内；启动脱泡装置中的真空，设置真空度为50kpa；
[0129]
上述聚酰胺酸纺丝原液经过上述脱泡内构件2分散流动，形成薄膜状的纺丝液膜，完成真空脱泡，获得可纺的聚酰胺酸纺丝原液；脱泡内构件2的圆锥角为120
°
，底部边缘与脱泡装置的侧壁相距40mm，脱泡内构件支撑件22每根直径为2mm，长度为350mm，丝间距为5mm。
[0130]
将获得的聚酰胺酸纺丝原液，经过滤材料过滤，经过计量泵计量，通过纺丝组件进行湿法纺丝，得到聚酰胺酸初生纤维；
[0131]
将得到的聚酰胺酸初生纤维导入热酰亚胺化设备中，分阶段进行处理，一阶段热酰亚胺化温度120℃，二阶段为180℃，三阶段为250℃，四阶段为350℃，五阶段为450℃，在亚胺化过程中采用氮气保护，分别处理时间按照工艺要求恒定；
[0132]
将得到的聚酰亚胺纤维进行热牵伸后在收丝机处成筒收丝。
[0133]
取三份样品进行检测，检测结果如下表6所示。
[0134]
表6
[0135][0136]
实施例7
[0137]
在非质子极性溶剂中，二酐与二胺在低温条件下聚合获得粘度为200pa
·
s聚酰胺酸纺丝原液；
[0138]
将上述聚酰胺酸纺丝原液通过连续式真空脱泡釜的流体注入口1和分布器5注入上述脱泡装置本体3内；启动脱泡装置中的真空，设置真空度为20kpa；
[0139]
上述聚酰胺酸纺丝原液经过上述脱泡内构件2分散流动，形成薄膜状的纺丝液膜，完成真空脱泡，获得可纺的聚酰胺酸纺丝原液；脱泡内构件2的圆锥角为150
°
，底部边缘与脱泡装置本体3的侧壁相距30mm，脱泡内构件支撑件22每根直径为3mm，长度为550mm，丝间距为10mm。
[0140]
将获得的聚酰胺酸纺丝原液，经过滤材料过滤，经过计量泵计量，通过纺丝组件进行湿法纺丝，得到聚酰胺酸初生纤维；
[0141]
将得到的聚酰胺酸初生纤维导入热酰亚胺化设备中，分阶段进行处理，一阶段热酰亚胺化温度120℃，二阶段为180℃，三阶段为250℃，四阶段为350℃，五阶段为450℃，在亚胺化过程中采用氮气保护，分别处理时间按照工艺要求恒定；
[0142]
将得到的聚酰亚胺纤维进行热牵伸后在收丝机处成筒收丝。
[0143]
取三份样品进行检测，检测结果如下表7所示。
[0144]
表7
[0145][0146]
实施例8
[0147]
在非质子极性溶剂中，二酐与二胺在低温条件下聚合获得粘度为200pa
·
s聚酰胺酸纺丝原液；
[0148]
将上述聚酰胺酸纺丝原液通过连续式真空脱泡釜的流体注入口1和分布器5注入上述脱泡装置本体3内；启动脱泡装置中的真空，设置真空度为20kpa；
[0149]
上述聚酰胺酸纺丝原液经过上述脱泡内构件2分散流动，形成薄膜状的纺丝液膜，完成真空脱泡，获得可纺的聚酰胺酸纺丝原液；脱泡内构件2的圆锥角为90
°
，底部边缘与脱
泡装置本体3的侧壁相距30mm，脱泡内构件支撑件22每根直径为3mm，长度为550mm，丝间距为10mm。
[0150]
将获得的聚酰胺酸纺丝原液，经过滤材料过滤，经过计量泵计量，通过纺丝组件进行湿法纺丝，得到聚酰胺酸初生纤维；
[0151]
将得到的聚酰胺酸初生纤维导入热酰亚胺化设备中，分阶段进行处理，一阶段热酰亚胺化温度120℃，二阶段为180℃，三阶段为250℃，四阶段为350℃，五阶段为450℃，在亚胺化过程中采用氮气保护，分别处理时间按照工艺要求恒定；
[0152]
将得到的聚酰亚胺纤维进行热牵伸后在收丝机处成筒收丝。
[0153]
取三份样品进行检测，检测结果如下表8所示。
[0154]
表8
[0155][0156]
比较例1
[0157]
获得粘度为20pa
·
s聚酰亚胺纺丝原液；
[0158]
图6为经常采用的脱泡装置，包括抽真空口、注入口9、分流模块10、碾泡模块11、外循环控制阀12、排出口13和外循环模块14。
[0159]
采用图6脱泡装置，将上述聚酰亚胺纺丝原液通过连续式真空脱泡釜的注入口9注入上述脱泡装置内；启动真空脱泡装置中的真空模块，设置真空度为100kpa；
[0160]
上述聚酰亚胺纺丝原液经上述分流模块10分散流动，形成薄膜状的纺丝液层，完成真空脱泡，获得可纺的聚酰亚胺纺丝液；
[0161]
转入纺丝组件进行湿法纺丝，得到聚酰亚胺酸纤维。经过一二道凝固浴凝固，通过水洗，干燥，进行上油后按照10m/min的纺丝速度进入张力调节装置，再将纤维导入酰亚胺化处理器中，分阶段进行处理，一阶段热酰亚胺化温度为250℃，二阶段为300℃，三阶段为350℃，四阶段为400℃，分别处理时间按照工艺要求恒定；
[0162]
将得到的聚酰亚胺纤维进行热牵伸后在收丝机处成筒收丝。
[0163]
取三份样品进行检测，检测结果如下表9所示。
[0164]
表9
[0165][0166]
以上结合附图详细描述了本实用新型的优选实施方式，但是，本实用新型并不限于此。在本实用新型的技术构思范围内，可以对本实用新型的技术方案进行多种简单变型，包括各个具体技术特征以任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本实用新型对各种可能的组合方式不再另行说明。但这些简单变型和组合同样应当视为本实用新型所公开的内容，均属于本实用新型的保护范围。