技术特征:
1.一种全氟异丁腈/二氧化碳回收绝缘气体的吸附纯化回用方法,所述全氟异丁腈/二氧化碳回收绝缘气体是经过放电或热分解的全氟异丁腈/二氧化碳的绝缘气体,其特征在于:所述方法包括如下步骤:(1)吸附纯化:将回收绝缘气体通入装有吸附剂的固定床吸附柱中,除去大部分有机杂质、水和hf;(2)气体重配:测定经过吸附后得到的混合气体中全氟异丁腈/二氧化碳的体积含量比,重配混合气体至原绝缘气体或所需绝缘气体中全氟异丁腈/二氧化碳体积比后直接回用;所述吸附剂由活性组分和载体组成,所述活性组分由过渡金属化合物中的一种或多种与碱金属或/和碱土金属化合物中的一种或多种组成,所述碱金属选自li、na、k、rb、cs,所述碱土金属选自be、mg、ca、sr、ba,所述过渡金属选自cu、ag、fe、co、ni、pd、pt、ta、la、ce、pr、nd、y、sc、zn,所述载体为x型分子筛、y型分子筛、sba
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15型分子筛、hzsm
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5型分子筛中的一种或几种,活性组分中金属元素负载量为1.0%
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25.0%。2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述活性组分负载于载体上,负载方法为离子交换法、机械混合法、浸渍法中至少一种。3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:所述离子交换法为将载体与活性组分前体的金属盐离子溶液混合改性,静置清洗后,经80
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150℃干燥、200
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400℃焙烧即得到改性的吸附剂;金属盐离子溶液浓度为0.01
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5mol/l,所述载体与金属盐离子溶液的固液比为1/1
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1/50,金属盐离子交换度为1.0%
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99.9%;所述机械混合法为将载体与活性组分前体的金属盐混合焙烧,载体与金属盐的质量比为1/0.1
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1/5,焙烧温度200
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650℃;所述浸渍法为将载体与活性组分前体的金属盐离子溶液混合改性,静置清洗后,经80
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150℃干燥、200
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400℃焙烧即得到改性的吸附剂,金属盐离子溶液浓度为0.01
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5mol/l,所述载体与金属盐离子溶液的固液比为1/1
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1/20,金属元素负载量为1.0%
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25.0%,所述金属盐为过渡金属的氯化物、硝酸盐或碳酸盐中的一种或几种与碱金属或/和碱土金属的氯化物、硝酸盐或碳酸盐中的一种或多种组成的混合物。4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述活性组分中碱金属或/和碱土金属总负载量为0.1~20%,过渡金属负载量为0.1~10%,活性组分前体为硝酸盐、碳酸盐。5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于:所述碱金属为na、k,所述碱土金属为mg、ca,所述过渡金属为cu、co、ni、pd、la、ce、zn,所述载体为x型分子筛、sba
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15型分子筛、hzsm
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5型分子筛中的一种或几种。6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于:所述碱金属为na、k,所述碱土金属为mg、ca,所述过渡金属为co、la、ce、zn,所述载体为x型分子筛或sba
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15型分子筛。7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述回收绝缘气体含有杂质乙二腈、三氟乙腈、五氟丙腈、六氟丙烯、hf、co、h2o。8.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:所述原绝缘气体中全氟异丁腈/二氧化碳体积比为全氟异丁腈/二氧化碳=1:4。9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤(1)的吸附纯化反应条件为:吸附温度为20
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100℃,吸附压力为0
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1mpa,全氟异丁腈/二氧化碳回收绝缘气体的进料体积空速为1
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1000h
‑1。10.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:所述吸附柱内径30mm,长600mm,吸附剂装
填量为200ml,吸附后混合气体用气相色谱仪进行定量分析。
技术总结
本发明涉及一种全氟异丁腈/二氧化碳回收绝缘气体的吸附纯化回用方法,所述方法包括如下步骤:(1)吸附纯化:将回收绝缘气体通入装有吸附剂的固定床吸附柱中,除去大部分有机杂质、水和HF;(2)气体重配:测定经过吸附后的混合气体中全氟异丁腈/二氧化碳的体积比,重配体积比后直接回用。本发明采用的吸附剂能够有效地吸附全氟异丁腈回收气中杂质,其中有机杂质吸附率达到99.1%,同时对于水分和HF也有很好的脱除效果。经一次吸附后的回收绝缘气体能满足杂质最低限要求,不需要全氟异丁腈与二氧化碳分别提纯出来再调配,只需要把吸附后的气体补齐至所需要的全氟异丁腈/二氧化碳比例,本发明方法简单,实用,大大降低了回用成本。大大降低了回用成本。
技术研发人员:董利 郭勤 庆飞要 刘冬鹏 权恒道
受保护的技术使用者:北京宇极科技发展有限公司
技术研发日:2021.09.06
技术公布日:2021/12/27