专利名称：由干红辣椒提取辣椒碱的工艺方法
技术领域：
本发明涉及辣椒碱的制备工艺方法。
辣椒碱是衡量辣椒品质和确定品种差异的一个重要指标，它不仅是重要的调味品，更重要地是用作无毒催泪弹、治疗胃病和白血病，具有很高的经济价值。
本世纪以来有许多学者研究了由辣椒提取辣椒碱的方法，他们所通用的工艺路线都是采用有机溶剂从干辣椒中提取油脂，再从油脂中分离出辣椒碱。Nelson(J.Ind.Eng.Chem.2，419，1910)共用11次分相才得到辣椒碱，条件苛刻、步骤繁琐、产率较低；Todd(FoodTechnol.12，468，1958)使用醋酸、氯仿抽提，活性炭脱色，仅仅为定量分析提供参考；Karawya[Analyst(London)92，581，1967]等人用柱层析代替Nelson多次萃取，虽在简化手续方面得到突破，但耗时太长；匈牙利专利(No.157919)用氯代烃为萃取剂，但由于卤代烃对人体有致畸致突作用，而没有得到进一步发展；NeilL.Sass等人[Food.Chem.25(6)，1419(1977)]提出一种改良方法，以新鲜青辣椒为原料通过多次繁杂丙酮、乙醚等提取，避免使用活性炭和卤代烃，而得到辣椒碱。此外也有很多人试图合成辣椒碱，但是截止目前尚未成功，合成之类似物不仅有毒，且其辛辣度相差甚远。
本发明的目的是提供一种由干红辣椒提取辣椒碱的工艺方法，利用该工艺仅用四次分相就可得到辣椒碱。本发明原料易得，工艺简单，成本低廉，产品质量高。
本发明是将干红辣椒粉首先用乙醇萃取、浓缩，再将浓缩液经过碱处理、乙醚萃取、分离、石油醚萃取，最后再经过有机溶剂纯化，即可得到纯的辣椒碱产品，整个工艺中使用的有机试剂都可以回收并且反复使用。
本发明中干红辣椒与各种萃取剂的重量配比为乙醇∶乙醚∶石油醚∶干红辣椒＝5～10∶1.5～3∶0.5～1∶1。
现将本发明具体实施方案描述如下将干红辣椒粉投在萃取罐中，用50～80%乙醇，最好利用70%食用乙醇为萃取剂，用搅拌器搅拌使乙醇与辣椒粉充分混合，乙醇与辣椒粉按5～10∶1比例混合，在30～70℃温度下萃取浸泡不小于5小时，然后经压滤而得溶有辣椒碱的萃取液，滤渣可按通常方法提取辣椒红色素，完成第一次分相。然后将萃取液进行蒸发浓缩，控制蒸发温度78～85℃，并用冷凝器回收乙醇，将所得浓缩液移入碱溶解罐，加入3～15%氢氧化钠溶液至完全溶解，浓缩液与碱液按1∶2～5比例，静置、分出碱液相，用酸液调pH＝7-10，完成第二次分相。将碱溶液移入到萃取器内，用乙醚为萃取剂，按乙醚与碱液1～5∶1比例进行萃取，静置，分出乙醚相，完成第三次分相。将乙醚相蒸发并回收乙醚，所得浓缩液移入萃取器内，用石油醚为萃取剂，按石油醚与浓缩液8～15∶1比例进行萃取，静置分出石油醚相，完成第四次分相。将石油醚相蒸发浓缩，并回收石油醚。
最后将浓缩液用乙醚、乙醇、石油醚或正丁烷等有机溶剂纯化，而得辣椒碱结晶。
本发明经过四次分相可得到辣椒碱产品，原料易得，工艺简单，操作方便，产品质量高，易于工业化生产。
下面通过实例对本发明制造工艺方法给予进一步说明，本发明中所用试剂均为分析纯试剂。
实例1将干红辣椒粉80Kg投入萃取罐中，加入70%乙醇700Kg，充分搅拌混合，使辣椒粉完全润湿，在50℃温度下静泡5小时，其间不时搅拌，然后用空气压缩机将乙醇提取液经滤板压出，静置1小时后，将提取液移入蒸发器内，进行蒸发，并冷凝回收乙醇，蒸发器温度保持在75～80℃，将所得浓缩液移入碱溶分离罐中，加5%NaOH，充分搅拌溶解，分出水相，用1∶1盐酸调pH＝9，移入乙醚萃取罐，加乙醚充分搅混后，静置，分离后得乙醚萃取液，在蒸发器内，于50-55℃进行蒸发浓缩，回收乙醚，将浓缩液加石油醚，在萃取釜内萃取，静置，分离出石油醚相，同样经蒸发浓缩，回收石油醚，得到浓缩液。将此浓缩液再用4000毫升乙醚进行纯化处理，得辣椒碱产品40g。
实例2处理干红辣椒粉100Kg，操作工艺同实例1，最后浓缩液用正丁烷进行纯化处理，可得辣椒碱产品49g。
实例3处理干红辣椒粉150Kg，操作工艺同实例1，最后浓缩液加乙醇进行纯化，可得辣椒碱产品77g。
权利要求
1.一种以干红辣椒为原料制备辣椒碱的方法，它包括用乙醇、乙醚和石油醚作为萃取剂，其特征在于它的操作步骤为(1)在反应器中将干红辣椒粉放入50-80%的乙醇中在30-70℃温度下浸泡萃取5小时以上；(2)分离出的浸泡萃取液在78～85℃温度下蒸发浓缩，浓缩液加入稀碱液完全溶解，静置，分离的碱液相，用酸液调pH=7～10；(3)碱液移入萃取器中，加入乙醚，充分混合萃取；(4)将乙醚萃取液于蒸发器中在50～55℃温度下蒸发浓缩回收乙醚，浓缩液加入石油醚萃取；(5)再将石油醚相蒸发浓缩，回收石油醚，最后，浓缩液在有机溶剂中纯化，即得产品。
2.按照权利要求1所说的制备辣椒碱的方法，其特征在于干红辣椒与萃取剂的重量配比为乙醇∶干红辣椒＝5～10∶1乙醚∶干红辣椒＝1.5～3∶1石油醚∶干红辣椒＝0.5～1∶1。
3.按照权利要求1所说的制备辣椒碱的方法，其特征在于所说的乙醇为70%的食用乙醇。
4.按照权利要求1所说的制备辣椒碱的方法，其特征在于所说的稀碱为5-15%的氢氧化钠溶液。
5.按照权利要求1所说的制备辣椒碱的方法，其特征在于所说的酸为1∶1的盐酸。
6.按照权利要求1所说的制备辣椒碱的方法，其特征在于所说的有机溶剂为乙醇、乙醚、石油醚或正丁烷。
全文摘要
本发明属于由干红辣椒粉提取辣椒碱的制备工艺。采用乙醇、乙醚、石油醚为萃取剂，稀碱溶解并且用盐酸调整pH＝7～10，三次萃取后再用乙醇、乙醚、正丁烷或石油醚等有机溶剂纯化处理，即可制得辣椒碱产品。该工艺仅用四次分相即得产品，原料易得，工艺方法简单，操作条件易于控制，产品质量高，易于工业化生产。
文档编号B01D11/02GK1110622SQ9410440
公开日1995年10月25日 申请日期1994年4月22日 优先权日1994年4月22日
发明者姚宝书 申请人:天津轻工业学院