专利名称：热回流抽提－浓缩工艺及装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种中药材原料或食品等原料加热、浓缩工艺及装置。
目前我国制药行业及食品生产中提取物料活性有效成份的传统工艺为将中药材或食品原料投入提取罐，以10～12倍的水或8～10倍有机溶剂分2～3次在提取罐中煮出稀料液，再放入贮罐，经冷却、沉淀(除杂质)后，利用真空取出清液于浓缩器或溶剂回收器内进行浓缩或溶剂回收，浓缩至药液比重为1.2～1.35时放出备用，若用有机溶剂提取，则加热回收至溶剂含量于20％后将药渣排掉。其设备多为2个3M3的多能提取罐再配2个2M3立(卧)式贮罐和一套三效浓缩器。这种工艺比较繁锁，水提取浓缩量大，有机溶剂提取溶剂用量大，消耗率高，成本高，尤其是有效活性成份溶出速度慢，提取率低，浓缩中转化率低，转移损失大。如板兰根提取有效活性物靛玉红，提取率仅为1.5～3％，浓缩转移损失又高达92.4％。因此，药品中活性成份含量很低，疗效不显著。
本发明的目的是克服上述现有技术缺陷，提供一种提取时间短，转移损失小，药物提取的有效成份高的热回流抽提-浓缩工艺及结构简单，适合于抽提浓缩工艺的设备。
本发明所述的工艺包括抽提和浓缩两个过程将中药材或食品原料投入提取罐内，加水或有机溶剂后用蒸汽加热至沸腾20～30分钟后将药液连续抽入加热器后再加热、浓缩，所产生的二次蒸汽通过上升管又不断进入提取罐作热源以保持提取罐内药液沸腾，二次蒸汽冷凝后又回落于提取罐作新溶剂。如此过程反复循环，不断进行，直至提取罐内药液成无色液体，浓缩的药液成比重为1.2～1.35的流浸膏。
本发明所采用的装置由提取罐、加热器、蒸发器、冷凝器、冷却器及连接管件、控制阀门等组成。
图1为本发明设备结构示意图；图2为为本发明的工艺流程图。
下面结合附图对本发明作进一步详述。
如图2所示，热回流抽提-浓缩工艺主要分为二个过程进行a、抽提将中药材或食品原料投入提取罐内，加6～8倍的水或5～7倍的有机溶剂，有机溶剂可用乙醇、甲醇、丙酮、乙醚等，然后通过蒸汽和设置在提取罐下部的加热夹套使其在提取罐内加热，沸腾20～30分钟后，从提取罐底部连续抽稀液于加热器。
b、浓缩提取罐底部药液连续抽入加热器，关闭提取罐加热阀，打开加热器蒸汽阀门，使药液加热、浓缩，由于加热器和蒸发器上下连通，加热蒸发的第二次蒸汽通过蒸发器上升管又不断进入提取罐，作为提取罐的热源，以维持罐内药液沸腾，上升的蒸汽又经设置在其顶部的冷凝器冷凝成冷凝液回落于提取罐作新的溶剂，这样提取罐底层药液连续不断地抽入加热器、蒸发器内，蒸发的二次蒸汽不断地供给提取罐热源和新的溶剂，使溶质在溶剂中保持高梯度，活性物质高速溶出，直至溶液成无色液体，停止提取液抽入浓缩器，浓缩继续进行，直至药液浓至比重为1.2～1.35的流浸膏，打开加热器底阀将其取出，药渣从提取罐底部排出。抽提～浓缩整个完成过程中，以水作溶剂需6～7个小时，有机溶剂需4.5～5小时。
本发明所述的热回流抽提-浓缩装置如图1所示，其装置主要由提取罐3，加热器5，蒸发器4等设备组成，提取罐3上部设有原料口11、水或有机溶剂入管17，下部套入一加热夹套13和蒸汽入口12，使原料在加入水或有机溶剂后加热、沸腾，所产生的蒸汽和浓缩送来的蒸汽经设置在提取罐3顶部的冷凝器1、2冷凝后回落于提取罐3内以作为新的溶剂，以保持罐内药液溶质的高梯度。在提取罐3底部设一抽滤管8，与蒸发器4相连接，提取罐药液第一次沸腾20～30分钟后，打开药液抽取控制阀19，将稀药液连续抽入蒸发器4内，再打开蒸汽阀14，给药液加热，由于加热器5与蒸发器4设计成上下连通的形式，其内的药液可不断循环、蒸发、浓缩，所产生的二次蒸汽通过设置在蒸发器4顶部的上升管9又不断送入提取罐3内，作为保持提取罐3内药液加热、煮沸之热源，进入提取罐3的蒸汽上升后，进入冷凝器1、2后冷凝成冷凝液落入提取罐3内作新溶剂。上述过程不断循环，即抽提、浓缩不断进行，直至提取罐内药液成无色液体，浓缩的药液成比重为1.2～1.35的流浸膏，打开加热器底阀16将其取出。
为了更好的节约溶剂，经冷凝器1冷凝后没有回落于提取罐3内的溶剂经与其相接的冷凝器2继续冷凝后落入与其相接的贮罐7内。同样，蒸发器4蒸汽通过回收管10进入冷却器6冷却后亦回收于贮罐7内。
为便于观察蒸发器4内药液状况，在其上设置一观察窗21。
本发明与现有技术相比具有如下特点1、抽提与浓缩同步进行，缩短了工艺和生产周期，大大提高了设备利用率，节约投资。
2、提取只需加一次溶剂，减少用量40％以上，溶剂消耗率降低60％以上。
3、由于设备集热回流、渗漉和索氏提三原理及外热循环浓缩原理于一体，即提取液连续抽入浓缩装置，浓缩的二次蒸汽不断送入提取罐作热源，冷凝液作新的溶剂又回落于提取罐。因此，溶质在溶剂中保持高梯度，有效活性成份高速溶出，提取率可提高15～30％。
4、提取、浓缩在一套装置内完成，消除了药的有效成份在浓缩中的转移损失。
5、由浓缩的二次蒸汽作提取的热源，浓缩又是用同温度的提取液，节约能源50％～60％。
权利要求
1.一种热回流抽提-浓缩工艺，其特征在于工艺流程为a、抽提将中药材或食品等原料投入提取罐内，加入水或有机溶剂后用蒸汽加热，沸腾后将稀药液通过抽滤管连续抽入加热器，蒸发器。b、浓缩药液进入加热器后关闭提取罐蒸气阀，打开加热器蒸汽阀，加热器与蒸发器上下连通，使药液继续加热、浓缩，产生的二次蒸汽通过与蒸发器相接的上升管又不断送入提取罐，保持提取罐内药液不断沸腾，提取罐内蒸汽经冷凝后又回落到提取罐作新的溶剂。上述过程同步进行，反复循环，直至提取罐内成无色液体时停止药液成抽入加热器，浓缩继续进行到药液成比重为1.2～1.35的流浸膏。
2.一种热回流抽提-浓缩工艺装置，其特征在于提取罐(3)顶部与冷凝器(1)(2)相接，上部设原料口(11)，水或有机溶剂入口(17)，下设蒸汽入口(12)和加热夹套(13)，底部通过抽滤管(8)与加热器(5)相接，加热器(5)与蒸发器(4)上下连通，底部设浓缩液出口(16)，蒸发器(4)上部通过上升管(9)与提取罐(3)连通，同时接一连接管(10)与冷凝器(6)相通。
3.根据权利要求1所述的热回流抽提-浓缩工艺，其特征在于投入的中药材或食品等原料加水6～8倍，有机溶剂为5～7倍，提取罐第一次初提时间为药液沸腾后20～30分钟，提取和浓缩工艺完成时间为水为5～6小时，溶剂为4.5～5小时。
4.根据权利要求2所述的热回流抽提-浓缩装置，其特征在于贮罐(7)与冷凝器(2)和冷却器(6)相接。
全文摘要
一种热回流抽提－浓缩工艺及装置。其工艺为将原料、水或有机溶剂投入提取罐,加热至沸腾后,药液连续抽入加热器、蒸发器内再加热、浓缩,其二次蒸汽又不断送入提取罐作热源,其内上升的蒸汽冷凝后又回落于提取罐作新的溶剂,上述过程不断循环,直至浓缩到药液成比重为1.2～1.35的流浸膏。其主要设备为提取罐、冷凝器、加热器和蒸发器、冷却器。本发明工艺流程短,设备简单,节约能源,药液转移损失小,有效成分提取率高。
文档编号B01D11/02GK1169884SQ96118248
公开日1998年1月14日 申请日期1996年7月9日 优先权日1996年7月9日
发明者刘继希, 何建德 申请人:刘继希