一种均一孔径滤膜的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种均一孔径滤膜的制备方法，特别是将均一尺寸的中空或者核壳结构纤维通过取向组装、切割及后续处理而批量制备均一孔径的滤膜从而促进物质特别是纳米颗粒的分离及应用。
【背景技术】
[0002]在人们的生产生活中常常需要对一些溶液中的微颗粒进行分离，例如细胞、细菌、病毒、蛋白质、核酸、人工制备的纳米颗粒等，为此人们开发了包括滤膜、电泳、色谱、离心等多种技术。其中滤膜技术由于使用方便、快捷、廉价而受到广泛的应用。然而受制于目前滤膜过滤孔径的不均一，滤膜的应用受到很大的限制。例如，虽然人们知道同一种类的细胞尺寸类似，而不同种类的细胞则存在尺寸差别，因此原则上可以通过不同孔径滤膜快速分离不同种类的细胞，但由于缺乏相应均一孔径的滤膜，人们还只能通过包括离心或者电泳等方法进行分离，并由此导致了包括成本的提高、时间的延长等问题。类似的问题同样出现在蛋白质分离及单分散纳米颗粒获取等诸多领域。因此迫切需要开发均一孔径滤膜的相关技术。
【发明内容】
[0003]技术问题:本发明的目的是提供一种均一孔径滤膜的制备方法，将均一尺寸中空或者核壳结构纤维通过取向组装、切割及后续处理从而批量制备均一孔径的滤膜以推动微颗粒的分离及应用。
[0004]技术方案:本发明的一种均一孔径滤膜的制备方法，包括下述步骤:
[0005]a.首先将均一尺寸核壳或者中空纤维通过取向组装或者编织而成为具有取向特性的薄膜并通过胶黏剂固化而获得具有取向特性的纤维薄膜片材；
[0006]b.将具有取向特性的纤维薄膜片材沿纤维取向相互叠加并用胶黏剂固定形成由均一尺寸纤维材料构建的取向纤维块材；
[0007]c.将取向纤维块材沿纤维轴向的垂直方向进行机械切割获得由均一尺寸的核壳或者中空纤维材料分布在胶黏剂平面的阵列平面薄片，其中核壳结构纤维材料阵列平面薄片在去除核材料后即获得均一孔径滤膜，而中空结构纤维材料阵列平面薄片即为均一孔径滤膜；
[0008]所述均一尺寸是指直径或者孔径偏离平均值小于平均值的5% ;
[0009]所述去除核材料是指通过溶解或者腐蚀而将核材料从核壳结构材料中去除；
[0010]所述后续处理包括清洗、干燥、退火等改善均一孔径薄膜的处理方法。
[0011]有益效果:目前商用滤膜往往孔径分布范围较宽，这就使得精密分离微颗粒存在困难，而本申请通过将尺寸均一的核壳或者中空纤维通过取向组装、切割、后续处理所获得的均一孔径滤膜由于孔径均一因此能够有效分离不同尺寸的微颗粒，从而为滤膜的进一步推广应用及微颗粒科学技术的进一步发展提供帮助。
【附图说明】
[0012]图1为通过均一尺寸中空纤维制备均一孔径滤膜流程示意图。
[0013]图2为通过均一尺寸核壳结构纤维制备均一孔径滤膜流程示意图。
【具体实施方式】
[0014]下面结合附图及实施例对本发明作进一步的说明。
[0015]图1所示通过均一直径中空纤维制备均一孔径滤膜流程示意图。将中空纤维a沿选定方向组装成取向单层，并用胶黏剂c固定形成薄片d。将薄片d在保证不同薄片纤维取向平行的情况下通过胶黏剂进行叠加得到块体e。在与取向纤维轴向垂直方向切割块体e得到有中空短管阵列的薄片f。将薄片f通过退火、清洗、裁剪等后处理过程即得到均一孔径滤膜。
[0016]图2则给出了通过均一直径核壳结构纤维制备均一孔径滤膜流程示意图。首先将核为b壳为a的核壳结构纤维a沿选定方向组装成取向单层，并用胶黏剂c固定形成薄片do将薄片d在保证不同薄片纤维取向平行的情况下通过胶黏剂进行叠加得到块体e。在与取向纤维轴向垂直方向切割块体e得到有核壳短杆阵列的薄片f。通过溶解或者腐蚀方法去除核壳结构中的核材料即得到核材料去除留下的孔阵列薄膜。进一步通过退火、清洗及裁剪等后处理步骤即获得均一孔径滤膜。
[0017]实施例1:
[0018]首先用脱乙酰率为88%的分子量为1万的壳聚糖与分子量为90万的聚氧化乙稀以质量1:1比例用含50 %乙酸的水溶液配制浓度为8wt %的水溶液。然后以0.5毫升/小时的速度通过取向静电纺丝设备在注射器针头与直径为8厘米长10厘米的收集滚筒间间隔15厘米的情况下通过高压电源正极施加15KV的电压于注射器针头上，收集滚筒上包覆的铝箔与高压电源对电极连接并且以1000转/分钟的速度转动收集从注射器针头射来的纳米纤维。静电纺丝约2小时后将纳米纤维薄膜从收集滚筒上通过与滚筒旋转方向垂直方向切断纳米纤维薄膜并从收集滚筒上取下得到约10微米厚，聚氧化乙烯为核壳聚糖为壳的内径约为100纳米外径约为130纳米的纳米纤维薄膜。重复上述过程4000次，并检验每次所获得纳米纤维薄膜纳米纤维的尺寸，选取纳米纤维直径尺寸变化幅度小于5%的纳米纤维薄膜以确保核壳结构纳米纤维内径范围介于95-105纳米范围内。然后取一片上述选取的核壳结构纳米纤维薄膜粘在双面胶上固定在聚乙烯板上并涂布环氧树脂使得纳米纤维薄膜的空隙中填满环氧树脂，通过刮板去除多余环氧树脂，并在100摄氏度的情况下固化纳米纤维薄膜。随后将环氧树脂固化的取向纳米纤维薄膜从聚乙烯板上取下并用水及乙醇清洗多次后干燥即获得环氧树脂固化的取向核壳结构纳米纤维薄膜薄片。将该薄片通过双面胶固定在聚乙烯板上并涂布环氧树脂，然后取另外一片薄片使得两薄片上取向纳米纤维薄膜内的纳米纤维相互平行并压紧两薄片使得两薄片间多余的环氧树脂溢出，重复上述过程使得3000片薄片沿相同取向通过环氧树脂叠加在一起并在100摄氏度下固化即获得由取向核壳结构纳米纤维构建的块体。将该块体沿与纳米纤维取向垂直的方向通过切片机切割以获取厚度为20微米的上有核壳结构短杆阵列排布的薄膜。将该薄膜在蒸馏水中清洗以去除聚氧化乙烯并干燥即获得上有孔径约为100纳米的均一孔径薄膜。将该薄膜通过内径为2.54厘米打孔机处理以获得直径为2.54厘米，厚度为20微米，孔径为100纳米的均一孔径滤膜。
[0019]以分子量为5万的壳聚糖取代分子量为1万的壳聚糖重复上述过程即可获得孔径为70纳米的均一孔径滤膜。
[0020]将两种膜用于分离直径90纳米及150纳米的颗粒，则可以用孔径100纳米的滤膜分离150纳米的纳米颗粒，而孔径70纳米的滤膜分离90纳米的纳米颗粒。
[0021]实施例2:
[0022]首先配制分子量为10万浓度为20wt%的聚丙烯腈的N，N’ - 二甲基甲酰胺溶液.然后将聚丙烯腈溶液导入同轴针头的孔径为1.6毫米的外针头，而将甲基硅油导入孔径为