Pet纤维中二苯基硅二醇的分离及分析检测方法
【技术领域】
[0001] 本发明中设及一种阳T纤维中二苯基娃二醇的分离方法，特别地，还设及阳T纤维 中二苯基娃二醇的定量分析方法。
【背景技术】
[0002] 聚对苯二甲酸乙二醇醋(PET)是目前最重要的合成材料之一。具有良好的耐热性、 耐药品性、力学性能和电学性能。尤其是透明性好、绝缘性佳。较低的生产成本和较高的性 能价格比。主要用于纤维，双向拉伸薄膜和聚醋瓶。各种包装容器等;高黏度的阳T还在工 程塑料的轴承、齿轮、电器零件等领域得到广泛应用：在轿车用塑料中所占比例也不断增 加。但也存在着加工模溫下结晶速度过慢、冲击性能差和易吸湿等问题。
[0003] 日常生活中很多织物在受到摩擦时，纤维端易伸出布面，形成绒毛或小球状凸起， 不但影响美观而且影响穿戴的舒适性。其原理是纤维末端从织物结构中伸出与其他纤维缠 结，在线性和旋转摩擦力的联合作用下形成小球，由于PET纤维断裂强度高，形成的小球在 织物的表面不会轻易脱落而进一步变大。但如果球粒寿命很短，很容易从表面脱落，则可判 断该织物为具有低起球倾向的抗起球纤维。生产中一般添加含娃的有机物如二苯基娃二 醇，其原理是通过化学改性改变聚合物分子链的结构，在PET分子链中嵌入娃氧键。由于娃 氧键键长大于PET分子链醋键中的碳氧键，使得该键对侧基转动的位阻较小，容易受到水 分子进攻而发生水解。同时由于娃原子的吸电子能力比碳原子要差，水解形成的娃氧负离 子稳定性相对较差，会更容易进一步反应生成醇，从而使分子链断开，使纤维获得4到5级 的抗起球性。由于运类化合物通常具有较高的沸点，在抽真空阶段加入也能顺利地进入聚 合体系。抗起球剂入质量分数占阳T的0.05%~0.3%。
[0004] 因而，非常需要工艺的研发出一种阳T纤维中二苯基娃二醇的分离及分析方法。
【发明内容】
[000引为了解决上述技术问题，本发明的第一个方面提供了一种聚对苯二甲酸乙二醇醋 纤维中二苯基娃二醇的分离方法，包括W下步骤： (1) 溶解步骤，取含有二苯基娃二醇的聚对苯二甲酸乙二醇醋纤维溶于有机溶剂，揽拌 至完全溶解，得到混合溶液； (2) 横化步骤，提供横化试剂，通过横化工艺，得到含有横化二苯基娃二醇溶液； (3) 分离步骤，提供溶剂水，加入到上述横化二苯基娃二醇溶液中，揽拌静置，收集水 相。
[0006] 在一种优选的实施方式中，所述的聚对苯二甲酸乙二醇醋纤维在步骤（1)前经过 破碎处理。
[0007] 在一种优选的实施方式中，所述的聚对苯二甲酸乙二醇醋纤维中还可W包括乙 締-醋酸乙締、聚締控、聚对苯二甲酸下二醇醋、对苯二甲酸丙二醇醋、聚酷胺、聚糞二甲酸 乙二醇醋中的任意中一种或其组合。 在一种优选的实施方式中，所述聚对苯二甲酸乙二醇醋纤维的重均分子量为3000~ 50000。
[0008] 在一种优选的实施方式中，所述的有机溶剂的选自：二氯甲烧、二氯乙烧、Ξ氣乙 酸、氯仿、四氯乙烧、二氧六环、石油酸、四氨巧喃中的任意中一种或其组合。
[0009] 在一种优选的实施方式中，所述横化工艺中横化溫度为-10~25°C。
[0010] 在一种优选的实施方式中，所述横化工艺中横化时间为1~5 h。
[0011] 在一种优选的实施方式中，所述步骤(2)中加入含有径基和/或簇基的物质。
[0012] 本发明的第二个方面提供了一种聚对苯二甲酸乙二醇醋纤维中二苯基娃二醇的 分析检测方法，包括W下步骤： (1) 提供上述分离方法得到的横化二苯基娃二醇； (2) 干燥后，采用HPLC-MS分析检测横化二苯基娃二醇。
[0013] 本发明的第Ξ个方面提供了一种聚对苯二甲酸乙二醇醋纤维中二苯基娃二醇的 分析方法，包括W下步骤： (1) 提供上述分离方法得到的横化二苯基娃二醇； (2) 干燥后，采用1化NMR分析检测横化二苯基娃二醇。
[0014] 本发明的第四个方面提供了一种聚对苯二甲酸乙二醇醋纤维中二苯基娃二醇的 分析方法，包括W下步骤： (1) 提供上述分离方法得到的横化二苯基娃二醇； (2) 干燥后，采用FT-IR分析检测二苯基娃二醇。
[0015] 参考W下详细说明更易于理解本发明的上述及其它特征、方面和优点。
[0016] 说明书附图 图1为实施例1中样品的1? NMR图谱。
[0017] 图2为实施例1中样品FI-IR图谱。
[001 引
【具体实施方式】
[0019] 参选W下本发明的优选实施方法的详述W及包括的实施例可更容易地理解本发 明的内容。除非另有限定，本文使用的所有技术W及科学术语具有与本发明所属领域普通 技术人员通常理解的相同的含义。当存在矛盾时，W本说明书中的定义为准。
[0020] 如本文所用术语"由…制备"与"包含"同义。本文中所用的术语"包含"、"包掠'、 "具有"、"含有"或其任何其它变形，意在覆盖非排它性的包括。例如，包含所列要素的组合 物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素，而是可W包括未明确列出的其它要素或 此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。
[0021] 连接词"由…组成"排除任何未指出的要素、步骤或组分。如果用于权利要求中，此 短语将使权利要求为封闭式，使其不包含除那些描述的材料W外的材料，但与其相关的常 规杂质除外。当短语"由…组成"出现在权利要求主体的子句中而不是紧接在主题之后时， 其仅限定在该子句中描述的要素;其它要素并不被排除在作为整体的所述权利要求之外。
[0022] 当量、浓度、或者其它值或参数W范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优 选值限定的范围表示时，运应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围 下限或优选值的任一配对所形成的所有范围，而不论该范围是否单独公开了。例如，当公开 了范围"1至5"时，所描述的范围应被解释为包括范围"1至4"、"1至3"、"1至2"、"1至2和4至 5"、"1至3和5"等。当数值范围在本文中被描述时，除非另外说明，否则该范围意图包括其端 值和在该范围内的所有整数和分数。
[0023] 单数形式包括复数讨论对象，除非上下文中另外清楚地指明。"任选的"或者"任意 一种"是指其后描述的事项或事件可W发生或不发生，而且该描述包括事件发生的情形和 事件不发生的情形。
[0024] 说明书和权利要求书中的近似用语用来修饰数量，表示本发明并不限定于该具体 数量，还包括与该数量接近的可接受的而不会导致相关基本功能的改变的修正的部分。相 应的，用"大约"、"约"等修饰一个数值，意为本发明不限于该精确数值。在某些例子中，近似 用语可能对应于测量数值的仪器的精度。在本申请说明书和权利要求书中，范围限定可W 组合和/或互换，如果没有另外说明运些范围包括其间所含有的所有子范围。
[0025] 此外，本发明要素或组分前的不定冠词"一种"和"一个"对要素或组分的数量要求 (即出现次数巧限制性。因此"一个"或"一种"应被解读为包括一个或至少一个，并且单数 形式的要素或组分也包括复数形式，除非所述数量明显旨指单数形式。
[0026] "聚合物"意指通过聚合相同或不同类型的单体所制备的聚合化合物。通用术语 "聚合物'包含术语"均聚物'、"共聚物ν'Ξ元共聚物'与"共聚体'。
[0027] "共聚体"意指通过聚合至少两种不同单体制备的聚合物。通用术语"共聚体"包括 术语"共聚物"（其一般用W指由两种不同单体制备的聚合物)与术语"Ξ元共聚物"（其一般 用W指由Ξ种不同单体制备的聚合物）。其亦包含通过聚合四或更多种单体而制造的聚合 物。"共混物"意指两种或两种W上聚合物通过物理的或化学的方法共同混合而形成的聚合 物。
[0028] 本发明的第一个方面提供了一种聚对苯二甲酸乙二醇醋纤维中二苯基娃二醇的 分离方法，包括W下步骤： (1) 溶解步骤，取含有二苯基娃二醇的聚对苯二甲酸乙二醇醋纤维溶于有机溶剂，揽拌 至完全溶解，得到混合溶液； (2) 横化步骤，提供横化试剂，通过横化工艺，得到含有横化二苯基娃二醇溶液； (3) 分离步骤，提供溶剂水，加入到上述横化二苯基娃二醇溶液中，揽拌静置，收集水 相。
[0029] 本发明中所述的含有二苯基娃二醇的聚对苯二甲酸乙二醇醋纤维是指聚对苯二 甲酸乙二醇醋纤维中含有二苯基娃二醇，具有如下结构式：
二苯基娃二醇，又名二苯基二径基硅烷，为白色针状晶体，结构式分子量216.31，据报 道，国内生产的二苯基娃二醇工业产品烙点一般为137°C~14rC，娃径基的重量含量为18 ~19%，纯度仅大于80%。在有机娃工业上，二苯基娃二醇一般