集成反应分离制备山梨醇的自组织分流式控制方法及装置的制造方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及山梨醇的制备技术，特别涉及集成反应分离制备山梨醇的自组织分流式控制方法及装置。
【背景技术】
[0002]山梨醇全名山梨糖醇，分子式为C6H14O6,分子量为182.17，白色吸湿性粉末或晶状粉末，无臭味，易溶于水，微溶于乙醇和乙酸。有清凉的甜味，甜度约为蔗糖的一半，热值与蔗糖相近。山梨醇是有着广泛用途的化工产品，它主要用作合成维生素C和制造炸药的原料，可用作药物(如糖浆)直接使用，也可以作为润肤霜、洗涤剂及牙膏的添加剂。
[0003]山梨醇是美国再生能源国家实验室(NREL)和太平洋西北国家实验室(PNNL)评出的12个最具开发潜力的关键中间体之一。目前山梨醇主要通过化学法生产，葡萄糖催化加氢法生产山梨醇是国内外普遍采用的化学合成法。然而现有的催化加氢法有许多不可避免的缺点:催化过程在高温高压下进行，在线PH剂在此条件下无法正常使用，导致反应过程中的平PH值检测和调节成为难题;反应与分离装置过于离散，导致能耗高、安全性能差;沉降分离时间长，导致生产周期过长。
[0004]在现有技术中，有很多关于葡萄糖催化加氢制取山梨醇的方法。美国专利US4380680,US 4487980和US 4471144描述了葡萄糖催化加氢制备山梨醇的方法，采用钌催化剂进行催化。美国专利US 4382150公开了一种由糖的水溶液加氢制备相应的多醇的方法，所述催化剂基本上由分散在氧化钛上的镍组成，该方法的主要问题是葡萄糖的转化能力及山梨醇的选择性不高。中国专利CN 1214333A描述了一种合金催化剂催化葡萄糖制备山梨醇的方法，该文献对催化剂的使用进行了详细描述。
[0005]然而，以上技术主要是从催化剂的角度对现有葡萄糖催化加氢工艺进行改进，催化过程中反应釜内的PH值无法连续检测和调节，导致副反应加剧，影响产品的质量;各个过程较离散而导致能耗、运行成本和废物排放量等均相对增加;沉降分离时间长而使总体生产周期增加。
【发明内容】
[0006]本发明要解决的技术问题是，克服现有技术不足，提供一种集成反应分离制备山梨醇的自组织分流式控制方法及装置。
[0007]为了解决技术问题，本发明的解决方案是:
[0008]提供一种集成反应分离制备山梨醇的自组织分流式控制的装置，包括氢气储罐；该装置还包括用于结晶葡萄糖和催化加氢生产山梨醇的催化加氢区、用于分离反应液和催化剂的多级沉降分离区、对反应生成的山梨醇进行后续处理的后处理区；
[0009]所述催化加氢区包括葡萄糖浆储罐、碱罐和多个并联设置的反应釜组，每个反应釜组均包括冷却器、气液分离器、在线PH计、柱塞栗、碱液计量栗和加氢反应釜;加氢反应釜是内设搅拌器的密闭压力容器，外部设加热夹套；引液管从加氢反应釜的顶部伸入釜内，其一端位于加氢反应釜内的中下部，另一端通过冷却器接至气液分离器入口 ；气液分离器底部的液体端出口由管路依次连接在线pH计、柱塞栗，并接至加氢反应釜顶部，气液分离器顶部的气体端出口接至氢气储罐;葡萄糖浆储罐底部通过供料管接至加氢反应釜的顶部，该管线上设置葡萄糖浆计量栗，葡萄糖浆储罐的中上部设进料管;碱罐底部的供料管经过碱液计量栗接至加氢反应釜的顶部;所述在线PH计通过信号线接至控制器，控制器通过信号线接至碱液计量栗的电机控制器件；
[0010]所述多级沉降分离区包括一级板框式压滤器、二级板框式压滤器、一级沉降罐和多个串并联设置的二级沉降罐；出料管从加氢反应釜的顶部伸入釜内，其一端位于加氢反应釜内的近底部且保持间距，另一端接至一级沉降罐的中上部;一级沉降罐的底部出口经管路接至一级板框式压滤器入口，一级板框式压滤器的液体排放口经管路分别接至各二级沉降罐的中上部;各二级沉降罐的底部出口分别经管路接至二级板框式压滤器入口，二级板框式压滤器的液体排放口经管路接至后处理区；催化剂经一级板框式压滤器、二级板框式压滤器压滤后形成滤饼以供再次循环使用；
[0011]所述后处理区包含依次连接的蒸发器、离子交换提纯装置和脱色过滤装置，蒸发器的入口与二级板框式压滤器的液体排放口相接。
[0012]本发明中，所述氢气储罐通过管路与甲醇热裂解制氢的装置相连接。
[0013]本发明中，所述反应釜组至少有3个。
[0014]本发明中，所述多级沉降分离区还包括至少一级沉降分离装置;S卩，在所述二级板框式压滤器的液体排放口与后处理区之间再嵌套至少一级沉降分离装置，每一级沉降分离装置均嵌套在后处理区之前;具体布置方式为:上一级的板框式压滤器的液体排放口经管路分别接至下一级的沉降罐的中上部;各下一级的沉降罐的底部出口分别经管路接至再下一级的板框式压滤器入口，该再下一级的板框式压滤器的液体排放口经管路接至后处理区。
[0015]本发明还提供了基于前述装置的集成反应分离制备山梨醇的自组织分流式控制的方法，各反应釜组的生产过程相互独立且生产周期相互衔接，使一级沉降罐保持连续进料；
[0016]各反应Il组中的操作步骤包括:
[0017](I )在加氢反应釜中加入催化剂，催化剂加入量与加氢反应釜体积的比例为300kg/10m3;以氢气置换釜内空气并排空后，启动葡萄糖浆计量栗将质量浓度为50 %?55 %的葡萄糖浆加入到加氢反应釜中，向釜内引入氢气至压力为1MPa，然后启动碱液计量栗向釜内注入碱液，调节反应液的pH值为7.5?8;
[0018](2)启动搅拌器和夹套加热装置，控制釜内压力为9?11.5MPa，温度为130?150°C;加氢反应开始15min后，从釜内引出反应液，由在线pH计检测即时的反应液pH值，控制器根据测量结果控制碱液计量栗的电机的启闭，通过对碱液注入量的调整实现反应体系的PH值控制；
[0019](3)催化加氢反应2.5?3小时后结束反应，制得纯度为98.8%的山梨醇;将反应产物送入多级沉降分离区进行连续沉降过滤，在一级沉降罐中的沉降时间为30min，在二级沉降罐中的沉降时间不超过4h;最终产物由最后一级板框式压滤器的液体排放口排出，送至后处理区进行后续处理。
[0020]本发明中，所述氢气置换和排空的具体步骤为:关闭所有阀门后通入氢气，待釜内压力达0.2?0.3MPa时打开排空阀，釜内压力降为大气压，反复3次完成排空。
[0021]发明原理描述:
[0022]本发明中，多级沉降分离区由多组沉降罐构成，通过管道串并联连接，构成多元分流式沉降系统，实现反应液的连续沉降;催化加氢区构成该生产系统的反应区，反应釜之间通过管道串并联连接，组成反应釜组，实现结晶葡萄糖的连续催化;催化剂铺在反应釜底部，反应结束后，不与物料出来；
[0023]在线PH计连续监测反应釜内PH值，实现闭环控制；多级分离区与后处理区构成分离区反应区与分离区，通过管道、阀门的串并联连接，采用多元分流式控制方法进行耦合控制，实现反应与分离系统的集成与连续。
[0024]冷却器内部设有蛇管或列管，其中蛇管和列管中走反应物料，外部容器走葡萄糖溶液或其他冷却介质，实现反应物料和冷却介质的热传递，达到物料降温的效果。
[0025]气液分离器主要是将氢气和反应物料进行分离，反应物料和氢气经反应釜内部压力的作用被排出，经冷却器冷却后，进入气液分离器，实现氢气和反应物料的分离，氢气从气液分离器的上部进入氢气储罐，反应物料留在气液分离器中。
[0026]在线pH计与碱液计量栗通过控制器实现关联，当pH值低于设定下线值时，碱液计量栗开始启动，将碱液打入反应釜内实现反应物料PH值的调节作用，当pH值达到设定上线值时，碱液计量栗停止工作，保证反应釜内物料pH值维持在最佳pH值范围。
[0027]多级沉降分离区的基本单元是一个个单独的沉降罐，通过阀门和管道的切换，实现各级沉降分离区串并联连接，实现复杂的连续多级分流操作;通过上述集成反应分离系统应用，可根据实际生产要求，选择性的获得不同浓度的产物。本发明中，多级沉降分离区至少分2级，一级沉降区至少为I个沉降罐，二级沉降区至少为3个沉降罐，多级沉降区共同构成