一种聚甲基三乙氧基硅烷反应尾气的吸收利用方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于聚甲基=乙氧基硅烷合成技术领域，尤其设及一种聚甲基=乙氧基娃 烧反应尾气的吸收利用方法。
【背景技术】
[0002] 有机娃产品已成为人们发展生产和改善生活环境不可缺少的化工材料，其需求量 也在成倍增长，有机娃化合物及由其制得的有机娃材料品种繁多、性能优异，近年来得到了 迅猛发展。在有机烷氧基硅烷的中间体中含有两个化学性质截然不同的基团，运两个基团 可W分别和有机物、无机物紧密结合，成为有机物和无机物间的桥梁，因而被广泛的用作无 机填料表面改性剂、涂料改性剂W及树脂改性剂等。当前，各类硅烷、硅氧烷中间体W及由 它们制得的硅油、娃橡胶、娃树脂(包括它们的二次加工品）等产品，已在电子电气、建筑、汽 车、纺织、轻工、化妆品、医疗、食品等行业获得广泛的应用，并发挥了积极的作用。任何高分 子材料的发展，关键在于单体技术的发展，有机娃也不例外，而甲基=乙氧基硅烷是有机娃 工业的重要原料之一，利用甲基=氯硅烷醇解W制备甲基=乙氧基硅烷，就可W实现对甲 基=氯硅烷的有效利用，从而大大提高有机娃产业的附加值。
[0003] 聚甲基=乙氧基硅烷为甲基=乙氧基硅烷的低聚体，平均聚合度为2~3,具有特 殊的香味，是可W燃烧的液体，有酸或碱存在时，遇水易水解、缩合，水解缩合产物是高分子 化合物，最后交联成膜。聚甲基=乙氧基硅烷具有憎水性及较高的耐热性，还具有良好的耐 候、耐老化、耐污染、耐化学药品和憎水、透气性，主要用作防水剂，隔离防粘剂，脱模剂，消 泡剂，防水、防腐涂料，甲基嵌段室溫硫化娃橡胶。
[0004] 国内普遍采用醇解反应生产聚甲基=乙氧基硅烷。此法在生产过程中会副产大量 尾气HCL，通常采用降膜吸收塔水喷淋吸收成盐酸。但合成聚甲基S乙氧基硅烷时的反应尾 气成分复杂，聚甲基=乙氧基硅烷的合成尾气中包含氮气、氯化氨、乙醇、一甲基=氯硅烷、 W及反应产生的低沸点的化合物，一甲基=氯硅烷和部分低沸点化合物遇水水解，一定溫 度下连锁反应生成娃橡胶等固体物质，很容易堵塞管道和吸收塔等设备，使尾气吸收装置 无法正常运转，导致聚甲基S乙氧基硅烷的纯度不高，收率降低，尾气吸收利用率降低，排 放到空气中污染了环境。
【发明内容】
[0005] 本发明目的在于解决现有技术中存在的上述技术问题，提供一种聚甲基=乙氧基 硅烷反应尾气的吸收利用方法，增加一套塔式反应装置，通过强化反应，让尾气中易水解转 化成固体的一甲基=氯硅烷和部分低沸点化合物等组分被强制反应消耗掉，从而达到净化 尾气的目的，不再堵塞管道和吸收塔等设备，使剩余的尾气中只包含氯化氨和氮气，再采用 常规的设备和方法，可W很顺利地吸收成盐酸，该方法提高了反应收率，原来跑掉去尾气吸 收系统被转化成固体的那部分原料，最终都转化成了产品，设备管道和吸收塔不再堵塞，运 转率和吸收效率大大提高，尾气吸收后制成的盐酸纯度大大提高，接近于正品盐酸，变废为 宝，W实现零排放，对提高聚甲基=乙氧基硅烷合成技术水平和环境保护具有重要意义。
[0006] 为了解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
[0007] 一种聚甲基=乙氧基硅烷反应尾气的吸收利用方法，其特征在于包括如下步骤： (a)检查反应装置:首先利用常规方法检查反应蓋、反应塔及塔蓋的气密性是否达标，接着 利用高压水枪对反应蓋和塔蓋进行冲刷，冲刷时间持续15~20分钟，将堆积在反应蓋和塔 蓋内壁及角落的污垢冲落，然后在常溫下干燥，避免反应过程中设备出现漏气现象，影响反 应效率，增加反应时间，避免堆积在反应蓋和塔蓋内壁及角落的污垢参与或阻碍反应的进 行，渗入杂质，影响反应产物的收率。
[0008] (b)加热反应塔:反应装置干燥完毕后，提前打开塔顶冷凝器中的冷却水，然后向 塔蓋内打入无水乙醇，接着向塔蓋内通入蒸汽，对塔蓋进行加热，持续加热时间1~化，保证 塔蓋的溫度在IOOC W上，使塔蓋内的乙醇挥发带动加热整个反应塔，挥发的乙醇经塔顶冷 凝器冷凝，通过第一回流管回流至反应塔，直至塔顶形成稳定回流后，继续加热，并保持反 应塔的塔顶溫度达到80°C W上；
[0009] (C)醇解反应:加热反应塔工作完成后，准确称取事先计量好的一甲基=氯硅烷， 打入到反应蓋中，利用加热装置将反应蓋加溫至60~9(TC，通过鼓泡管道向反应蓋内通入 氮气，氮气流量为0.，接着打开无水乙醇高位槽的阀口，利用恒压滴液漏斗向反应蓋 内匀速滴加无水乙醇，与一甲基=氯硅烷进行反应，滴加时间为1~化，同时打开电磁揽拌 器持续揽拌，电磁揽拌器的转速为150~2(K)r/min，反应生成的尾气上升进入冷凝器冷却， 冷凝液经第二回流管回流到反应蓋内，未被冷凝的气体进行下一步处理，最大化利用反应 原料，使反应完全，增加反应产物收率，且使尾气更好地排出，便于后续的吸收利用。
[0010] (d)预热尾气：在醇解反应开始的同时，运转气体预热器，使气体预热器内部的溫 度达到screw上，冷凝器通过第一导气管连接气体预热器，将离开冷凝器出来的冷的尾气 经第一导气管通入到气体预热器中，用气体预热器对尾气进行加热，使加热后的尾气溫度 达到8(TC W上，气体预热器通过第二导气管连接反应塔底部的进气口，将预热后的尾气经 第二导气管通入到反应塔内，使尾气中的部分成分与反应塔内的乙醇更好地发生反应，达 到净化尾气的效果。
[0011] (e)尾气吸收:将剩余的尾气通入到石墨冷却器中进行冷却，石墨冷却器中装有氯 化钢溶液，冷却后的尾气再通入到降膜吸收塔中，在降膜吸收塔中，尾气与来自胆槽的水或 循环稀酸接触吸收，生成较浓的盐酸后从塔底流出，经酸封后送至盐酸胆槽，降膜吸收塔中 一部分未被吸收的尾气，通入到尾气吸收塔中，降膜吸收塔的气体出口溫度为7~10°C，吸 收累抽取循环水槽中的水，将水打入到尾气吸收塔中，进一步吸收尾气，尾气吸收液再经尾 气吸收塔回流到降膜吸收塔中，提高了氯化氨的吸收效率，制成的盐酸纯度大大提高，接近 于正品盐酸，变废为宝，有重大经济价值。
[0012] 进一步，塔蓋带夹套，反应塔内装有不诱钢丝网波纹填料，使参与反应的混合气体 增加接触面积，延长了反应时间，确保反应完全，让尾气中易水解转化成固体的一甲基=氯 硅烷和部分低沸点化合物等组分被强制反应消耗掉，从而达到净化尾气的目的，使剩余的 尾气中只包含氯化氨和氮气。
[0013] 进一步，步骤(C)中所用鼓泡管道包括直管和弯管，弯管连接在直管的下方，直管 和弯管之间的夹角为90度，使通入的氮气能缓慢推动反应蓋内液体旋转流动，起到揽拌的 作用，而且氮气能充分接触到反应蓋内的所有液体，扩大了氮气与反应液体的接触面积，大 大提高了揽拌效果，且带动副产小分子化合物氯化氨尾气更好地排出，缩短了反应时间，提 高了设备的性能。
[0014] 进一步，步骤(C)中所通入氮气的流速为160mL/min，此时醇解反应的主反应较完 全，副反应较少，反应产物的收率最大。
[0015] 进一步，步骤(e)中所用降膜吸收塔为圆块孔式降膜吸收塔，采用单元换热块拼接 结构，换热块之间采用聚四氣乙締0形圈或膨胀PTFE密封，采用单元石墨块设计，被损坏的 块材能迅速更换，提高了吸收效果，降低了尾气中的氯化氨浓度，使吸收前移，减轻了尾气 吸收塔的负担。
[0016] 本发明由于采用了上述技术方案，具有W下有益效果：
[0017] 本发明中增加一套塔式反应装置，塔蓋带夹套，塔内装有不诱钢丝网波纹填料，塔 顶装有回流冷凝器。提前打开塔顶冷凝器中的冷却水，然后向塔蓋内打入无水乙醇，接着向 塔蓋内通入蒸汽，对塔蓋进行加热，持续加热时间1~化，保证塔蓋的溫度在IOCTCW上，使 塔蓋内的乙醇挥发带动加热整个反应塔，挥发的乙醇经塔顶冷凝器冷凝，通过第一回流管 回流至反应塔，直至塔顶形成稳定回流后，继续加热，并保持反应塔的塔顶溫度达到screw 上。在醇解反应开始的同时，运转气体预热器，使气体预热器内部的溫度达到screw上，冷 凝器通过第一导气管连接气体预热器，将离开冷凝器出来的冷的尾气经第一导气管通入到 气体预热器中，用气体预热器对尾气进行加热，使加热后的尾气溫度达到8(TC W上，气体预 热器通过第二导气管连接反应塔底部的进气口，将预热后的尾气经第二导气管通入到反应 塔内，使尾气中的部分成分与反应塔内的乙醇更好地发生反应。反应塔内装有不诱钢丝网 波纹填料，使参与反应的混合气体增加接触面积，延长了反应时间，确保反应完全。混合反 应气流逐渐上升，反应生成的沸点较高的反应产物被反应塔的塔顶回流液冷凝而缓慢下 行，最终到达塔蓋;不参加反应气体的纯度越来越高的尾气缓慢上行，最终到达塔顶冷凝 器，经塔顶冷凝器冷凝掉乙醇气体后，尾气中只剩下氯化氨和氮气。由于醇解反应生成的尾 气中，一甲基=氯硅烷和部分低沸点化合物的含量毕竟是很有限的，而反应塔和塔蓋中的 乙醇是大量的，相对于一甲基=氯硅烷和部分低沸点化合物来说，是大大过量的，因此，可 W很好地消除原尾气中的一甲基=氯硅烷和部分低沸点化合物，从而净化了尾气，然后用 降膜吸收塔和尾气吸收塔将尾气吸收利用。
[0018] 通过强化反应，让尾气中易水解转化成固体的一甲基=氯硅烷和部分低沸点化合 物等组分被强制反应消耗掉，从而达到净化尾气的目的，不再堵塞管道和吸收塔等设备，使 剩余的尾气中只包含氯化氨和氮气，再采用常规的设备和方法，可W很顺利地吸收成盐酸。 本发明提高了反应收率，原来跑掉去尾气吸收系统被转化成固体的那部分原料，最终都转 化成了产品，设备管道和吸收塔不再堵塞，运转率和吸收效率大大提高，尾气吸收后制成的 盐酸纯度大大提高，接近于正品盐酸，变废为宝，W实现零排放，对提高聚甲基=乙氧基娃 烧合成技术水平和环境保护具有重要意义。
【附图说明】
[0019] 下面结合附图对本发明作进一步说明：
[0020] 图1为本发明一种聚甲基=乙氧基硅烷反应尾气的吸收利用方法的结构示意图；
[0021 ]图2为本发明中尾气吸收的结构示意图。
【具体实施方式】
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