一种聚甲基三乙氧基硅烷反应尾气的处理方法
【技术领域】
[0001] 本发明设及一种聚甲基=乙氧基硅烷反应尾气的处理方法。
【背景技术】
[0002] 在合成聚甲基=乙氧基硅烷时，往反应蓋内打入计量好的一家集=氯硅烷，升溫 到60~90度，从无水乙醇高位槽往蓋内滴加无水乙醇，通入氮气鼓泡进行回流反应。升溫回 流反应过程中，一甲基=氯硅烷与无水乙醇反应生成聚甲基=乙氧基硅烷和氯化氨，上升 的气流进入冷凝器，冷凝液回流到反应蓋，未凝气体氯化氨去尾气吸收。通氮气的目的是带 动副产小分子化合物氯化氨尾气更好地排出，反应结束，蓋中残余的反应液就是聚甲基= 乙氧基硅烷广品。
[0003] 尾气氯化氨通常采用降膜吸收塔水喷淋吸收成盐酸，是非常成熟的工艺，但合成 聚甲基=乙氧基硅烷时的反应尾气成分复杂，采用上述方法吸收氯化氨根本行不通，因为 循环吸收过程中，会水解产生一种固体物质，很快堵塞管道和吸收塔。聚甲基=乙氧基硅烷 的合成尾气中包含氮气、氯化氨、乙醇、一甲基=氯硅烷、W及反应产生的低沸点的化合物， 一甲基=氯硅烷和部分低沸点化合物遇水水解，一定溫度下连锁反应生成娃橡胶等固体物 质，很容易堵塞吸收塔等设备，无法正常运转。
【发明内容】
[0004] 本发明目的在于针对现有技术所存在的不足而提供一种聚甲基=乙氧基硅烷反 应尾气的处理方法的技术方案，可W有效地将残留的乙醇溶于水中，让一甲基=氯硅烷和 低沸点化合物发生水解反应生成固体截留在蓋内，防止堵塞管道和吸收塔，W保证反应尾 气的正常处理，同时氯化氨气体可W通过吸收塔进行回收利用，降低了尾气中氯化氨气体 的含量，减小对环境的污染。
[000引为了解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
[0006] -种聚甲基=乙氧基硅烷反应尾气的处理方法，其特征在于包括如下步骤：
[0007] (1)首先将反应产生的尾气通入原有冷凝器中进行一次冷凝，控制原有冷凝器的 冷凝溫度，经一次冷凝后产生的液体通过第一回流管重新回流至反应蓋中参与反应；
[0008] (2)然后把离开原有冷凝器的尾气经第一连接管通入至列管式冷凝器中进行二次 冷凝，在列管式冷凝器中连续滴加冰盐水，并W8~12m/s的速度连续通入尾气，使冰盐水沿 着冷凝管流至列管式冷凝器的底部，并与冷凝后的液体一起经第二回流管流出，经二次冷 凝后产生的液体通过第二回流管流至反应蓋中；
[0009] 在列管式冷凝器中用冰盐水作为冷却介质，可W把沸点相对较高的部分气体成分 (主要是乙醇、一甲基=氯硅烷和部分低沸点化合物)冷凝成液体，并经第二回流管重新输 送至反应蓋中，有利于产物的循环吸收利用，减少对空气的污染，同时提高了生产的安全 性。
[0010] (3)接着把从列管式冷凝器中出来的尾气经第二连接管通入至盛有浓盐酸的搪玻 璃吸收蓋中，所述第二连接管插入至浓盐酸的液面W下30~60cm，并Wioo~15化/min的速 度连续揽拌，直至反应尾气停止通入后停止揽拌，尾气通过与搪玻璃吸收蓋中的浓盐酸充 分接触后形成混合溶液，并经过出液管流出，同时产生的气体上升至搪玻璃吸收蓋的顶部；
[0011] 搪玻璃吸收蓋的夹套通冷却水进行冷却，让尾气通过蓋内盐酸层时与酸中的水接 触，让残留的乙醇溶于水中，让一甲基=氯硅烷和部分沸点低的化合物发生水解反应生成 固体截留在蓋内，有效提高了尾气净化处理的效果。
[0012] (4)最后把从搪玻璃吸收蓋离开的尾气经第=连接管、第四连接管和第五连接管 依次通入至一级吸收塔、二级吸收塔和=级吸收塔，吸收塔内的循环液在循环装置的作用 下，将循环液从上部喷淋而下，充分吸收进入塔内的氯化氨尾气，吸收氯化氨气体的循环液 重新流入底部的循环液中，经过反复循环吸收，使尾气中的氯化氨气体喷淋循环形成盐酸 回收。通过一级吸收塔、二级吸收塔和=级吸收塔的共同作用，可W有效地将尾气中的氯化 氨气体彻底过滤，使最终排放至大气中的气体无污染，同时过滤吸收的氯化氨可W制备呈 盐酸溶液，便于回收利用。
[0013] 进一步，第一回流管和第二回流管上分别设置有第一底阀和第二底阀，通过第一 底阀和第二底阀可W使原有冷凝器与列管式冷凝器内的冷凝液根据实际操作的需要流出， 提高冷凝器的冷凝效果，减少尾气排放时对大气造成污染。
[0014] 进一步，步骤(2)中的列管式冷凝器包括冷凝箱体，冷凝箱体的左右两端分别设置 有进气端盖和出气端盖，进气端盖和出气端盖上分别设置有进气接口和出气接口，进气接 口与第一连接管相匹配，冷凝箱体的顶面和底面上分别设置有导气口和出液接口，出液接 口与第二回流管相匹配，冷凝箱体内设置有两个相互平行的固定板，固定板上倾斜设置有 冷凝管，尾气可W从进气接口进入列管式冷凝器，并与导气口滴加的冰盐水混合后有效吸 收了乙醇、一甲基=氯硅烷和部分低沸点化合物，形成的冷凝液从出液接口流出，冷凝管可 W使尾气沿着一个方向流动，避免气体回流想象的发生，同时提高了冰盐水与尾气的接触 面积。
[0015] 进一步，进气端盖和出气端盖内均设置有过滤网，过滤网可W有效地将尾气中的 固体颗粒杂质进行吸收，防止固体颗粒杂质对连接管道造成堵塞，进而影响反应尾气的正 常吸收。
[0016] 进一步，步骤(4)中的一级吸收塔、二级吸收塔和=级吸收塔均包括塔体，塔体的 底部设置有循环液，循环液的上方设置有至少两层填料层，每层填料层的上方设置有悬臂， 悬臂上均匀设置有喷淋头，塔体的底部侧面上设置有耐酸循环累，耐酸循环累通过输水管 连通悬臂，循环液在耐酸循环累的作用下，通过输水管输送至悬臂上，并经喷淋头进行喷 洒，有效增大了氯化氨气体与循环液的接触面积，提高了氯化氨气体的吸收效率，同时提高 了氯化氨溶液的纯度。
[0017] 本发明由于采用了上述技术方案，具有W下有益效果：
[0018] 本发明通过将传统的降膜吸收塔水喷淋处理尾气改成列管式冷凝器、搪玻璃吸收 蓋和吸收塔混合搭配处理尾气，可W有效地将残留的乙醇溶于水中，让一甲基=氯硅烷和 低沸点化合物发生水解反应生成固体截留在蓋内，防止堵塞管道和吸收塔，W保证反应尾 气的正常处理，同时氯化氨气体可W通过吸收塔进行回收利用，降低了尾气中氯化氨气体 的含量，减小对环境的污染。
【附图说明】
[0019] 下面结合附图对本发明作进一步说明：
[0020] 图1为本发明中一种聚甲基=乙氧基硅烷反应尾气的处理方法的流程示意图；
[0021] 图2为本发明中列管式冷凝器的结构示意图；
[0022] 图3为本发明中一级吸收塔、二级吸收塔和S级吸收塔的结构示意图。
[002引图中：1-原有冷凝器;2-列管式冷凝器;3-搪玻璃吸收蓋;4-一级吸收塔;5-二级吸 收塔;6-S级吸收塔;7-第一连接管;8-第一回流管;9-第一底阀；10-第二连接管；11-第二 回流管；12-第二底阀；13-出液管；14-第S连接管；15-第四连接管；16-第五连接管；17-冷 凝管；18-冷凝箱体；19-进气端盖;20-出气端盖;21-过滤网；22-进气接口； 23-出气接口； 24-导气口； 25-出液接口； 26-固定板;27-塔体;28-循环液;29-填料层;30-悬臂；31-喷淋 头;32-输水管;33-耐酸循环累。
【具体实施方式】
[0024] 如图1至图3所示，为本发明一种聚甲基S乙氧基硅烷反应尾气的处理方法，包括 如下步骤：
[0025] (1)首先将反应产生的尾气通入原有冷凝器1中进行一次冷凝，控制原有冷凝器1 的冷凝溫度，经一次冷凝后产生的液体通过第一回流管8重新回流至反应蓋中参与反应。
[0026] 所有连接管和回流管的材质均选PVC-U，PVC-U管材的强度高，性能好，长期暴露于 外界环境中无脆化现象，同时具有耐腐蚀性好，价格低的优点。
[0027] (2)然后把离开原有冷凝器1的尾气经第一连接管7通入至列管式冷凝器2中进行 二次冷凝，在列管式冷凝器2中连续滴加冰盐水，并W8~12m/s的速度连续通入尾气，使冰 盐水沿着冷凝管17流至列管式冷凝器2的底部，并与冷凝后的液体一起经第二回流管11流 出，经二次冷凝后产生的液体通过第二回流管11流至反应蓋中；在列管式冷凝器2中用冰盐 水