一种可用于分离物性相似或热敏性物质的塔内泵吸式高真空精馏方法与装置的制造方法
【技术领域】
[0001]本发明属于化工传质与分离领域，特别是涉及一种可用于分离物性相似或热敏性物质的塔内栗吸式高真空精馏方法与装置。
【背景技术】
[0002]当石油、化工、能源、环境等领域遇到分离问题时，因精馏技术的成熟度和应用度高，人们往往考虑采用精馏技术以分离提纯目标产物。尤其在精细化工产品分离提纯中，由于热敏性物质、物性相似物质的存在，高真空精馏更是经常采用的分离技术手段。所谓热敏性，即是在某一温度下，该物质将发生聚合、分解等反应而遭受破坏，因此，提纯分离必须限定在一定的较低温度和压力下进行，此类物质包括天然色素、天然香料、天然维生素与动植物油脂等;所谓物性相似，即物质间的物理化学性质因为元素种类、结构相近等原因而相仿。例如，棕榈酸甲酯、硬脂酸甲酯以及油酸甲酯三种物质，就是因为化学元素组成种类相同，同时，棕榈酸甲酯与硬脂酸甲酯之间相差两个碳碳单键，而硬脂酸甲酯与油酸甲酯之间的区别仅为两个氢原子个数的差别，因此，这些物质之间化学性质极其相似，通过常规的分离手段也难以获得大量高纯度的目标产品。
[0003]通常，在不到一个大气压的压力下进行的精馏称为真空精馏(减压蒸馏)，其中在13.3?3990Pa的绝对压力下操作的精馏又称为高真空精馏。在精馏过程中，不同温度且互不平衡的气液两相接触时，会同时产生传热传质的双重作用，当上一级的液相回流与下一级的气相直接接触时，就可发生低沸点组分的多次部分汽化和较高沸点组分的部分冷凝。通过如此的重复多次进行，达到精馏提纯的目的。物性相似或热敏性物质高真空精馏是指分馏系统在高真空状态下，通过加热装置的连续不断供给热能，对混合液进行多次部分汽化和部分冷凝的过程，这一过程可使混合液得到分离。分离系统的真空度越高，混合液的分离温度便越低，可使低沸点的组分完全分离，亦更好地保持了热敏物质的不被破坏。
[0004]现有的高真空精馏装置由于塔柱高度的原因而存在压降，从而造成精馏塔柱内与塔釜真空度下降，从而导致精馏塔塔釜温度高、对于物性相似或热敏性物质的分离效果差。目前，解决以上精馏装置问题普遍采用两种方法:一种方法是通过多塔串联从而降低塔釜温度、提高塔釜的真空度，但此时设备的成本会相应增加，并产生巨大的能耗;另一种方法是在精馏塔内部加调压器，以减少压降，但精馏塔内调压器由于其风叶的结构而具有很小的压缩比，在较低真空度时具有一定效果，随着真空度的提高，风叶的调压效果逐渐丧失，所以不能解决高真空精馏的塔压降问题。
【发明内容】
[0005]本发明的目的在于克服已有技术的缺点，提供一种可用于分离物性相似或热敏性物质的塔内栗吸式高真空精馏方法与装置，本装置不受精馏塔高度的限制，即使在精馏塔高度增加的条件下，仍能提高塔釜的真空度，而且不产生任何热损失，采用本方法可以大幅度降低能耗。同时，塔釜真空度提高可以大大降低物质的沸点，可降低一些热敏性物质因在塔内高温区停留时间过长而产生变质的可能性。通过本发明的实施真空精馏塔塔顶压力可低于0.1Pa，塔爸压力可低于50Pa。
[0006]本发明是通过以下技术方案来实现:
[0007]—种可用于分离物性相似或热敏性物质的塔内栗吸式高真空精馏方法，它包括以下步骤:
[0008](a)含有物性相似或热敏性物质的原料直接或者经过预处理后通过进料计量栗从原料储罐中栗入进料预热器中，而后从精馏塔的进料口进入精馏塔中，随后热原料经由进料分配器均匀分布到精馏塔的提馏段中；
[0009](b)进入精馏塔的原料部分汽化上升，另一部分则通过填料下降并到达提馏段的罗茨真空栗内，再继续通过罗茨真空栗内齿轮的间隙向下流动，最终通过精馏塔提馏段进入再沸器中；
[0010](C)进入再沸器中的组分经过加热，部分汽化后上升，然后通过罗茨真空栗提供的高真空依次进入精馏塔的提馏段以及精馏段，在此过程中汽化的组分与从精馏塔内上部流下来的液体实现气液传质；
[0011](d)精馏塔中的气相组分最终由精馏塔顶进入到冷凝器中液化形成冷凝液，然后在回流比控制器的控制下，一部分冷凝液回流到精馏塔中，另一部分冷凝液进入冷却器中并通过蒸出物采出栗采出，最后进行取样检测分析；
[0012](e)再沸器中部分组分通过出料比例分配器的调节，一部分在重组分回流栗的作用下分别回流到精馏塔的提馏段与再沸器中，另一部分通过重组分出料栗采出，并取样检测分析。
[0013]—种可用于分离物性相似或热敏性物质的塔内栗吸式高真空精馏装置，它包括精馏塔，在所述的精馏塔上开有进料口，所述的精馏塔包含精馏段、提馏段与再沸器三部分，在所述的精馏塔的塔顶连接有冷凝器，所述的冷凝器通过第一真空管与真空系统连接，所述的冷凝器的冷凝液出口与回流比控制器的进液口相连通，所述的回流比控制器的一个出液口通过第二真空管依次与冷却器和蒸出物采出栗相连接，所述的回流比控制器的另一个出液口与回流真空管的进液口相连通，所述的回流真空管的出液口通过精馏塔的回流口插在精馏塔内，一个回流分配器安装在回流真空管下方的精馏塔内，在所述的精馏塔的塔底依次连接有再沸器和出料比例分配器，所述的出料比例分配器的一个出口通过真空管连接重组分采出栗并且另一个出口通过真空管连接重组分回流栗，所述的重组分回流栗的出液口分别通过装有阀门的重组分回流真空管与精馏塔的提馏段的下部、再沸器的回液口相连通，一个重组分回流分配器安装在重组分回流真空管出口处下方的精馏塔内，一个原料储罐通过第三真空管依次与进料计量栗、流量计、进料预热器以及精馏塔的进料口相连通，一个进料分配器安装在进料口处下方的精馏塔内，在精馏塔的精馏段与提馏段分别安装有至少一台罗茨真空栗。
[0014]与当前现有技术相比，本发明的主要优点主要体现在:
[0015](I)本发明的实验装置和方法的重要部件罗茨真空栗，在高真空下具有较大抽气速度和高的效率，利用回流液体能弥补高温下罗茨真空栗齿轮间隙过大的问题，使罗茨真空栗压缩比提高的同时给回流液体提供向下的通道，避免因增加罗茨真空栗的使用而额外增加塔节之间的集液器。
[0016](2)在高真空精馏装置中添加罗茨真空栗的方法，彻底解决高真空精馏塔釜和塔中因压降的存在而导致塔内真空度低的问题，这使全塔几乎无压降高真空精馏成为现实，可以极大的降低塔底压力，从而使塔釜温度降低，这既保护热敏性物质不被破坏，同时增大物性相似组分间的相对挥发度，使实验装置具有高效分离能力的特点。
[0017](3)汽液相组分在本发明实验装置中的加热区域停留时间短，从而可以进一步减少物料的变质反应的发生；
[0018](4)本发明的实验装置和实验方法可以使再沸器的温度大幅度降低，不仅扩大了高真空精馏的应用范围，还起到节能与降低设备造价的作用。
[0019](5)本方法可以保证塔内绝热高真空，不产生任何热损失，大幅度降低了能耗。
[0020](6)本方法采用的装置的精馏高度以及罗茨真空栗可以视具体情况而定，因此，可适用于该装置分离的原料更为广泛，实验装置具有生产能力调节幅度大且操作灵活方便的特点。
【附图说明】
[0021]图1为热敏性物料二十碳五烯酸与二十二碳六烯酸(EPA+DHA)含量随时间及温度变化曲线(P = 2kPa);
[0022]图2为热敏性物质二十碳五烯酸与二十二碳六烯酸(EPA、DHA)含量随温度变化曲线(P = 200Pa，t = 5h)；
[0023]图3为本发明方法