一种微波辅助再生环糊精或交联环糊精的方法
【专利摘要】一种微波辅助再生环糊精或交联环糊精的方法，将达到吸附饱和的环糊精或交联环糊精先进行微波辐照；再放于盛有小分子醇类溶剂的脱附液的容器内浸泡一段时间，过滤的滤渣进行真空干燥后用微波辐照，之后测定滤渣中的酚类污染物含量，再次干燥后可用于有机废水处理；滤出液通过蒸馏的方式将少量的酚类污染物进行分离，剩余的小分子醇类溶剂作为脱附液循环使用。通过微波辐照辅助，可缩短环糊精或交联环糊精再生浸泡时间，提高再生效率，减少再生过程中的质量损失，并可将酚类污染物彻底降解为二氧化碳和水，避免了二次污染。
【专利说明】
一种微波辅助再生环糊精或交联环糊精的方法
技术领域
[0001]本发明属于有机污染物处理技术领域，涉及高分子吸附剂的再生技术，特别是一种微波辅助再生环糊精或交联环糊精的方法。
【背景技术】
[0002]随着社会的进步和文明的发展，人类越来越重视环境保护问题。但是在工业化的生产过程中，不可避免会产生许多对生物体有害的废水，甚至危及生物体安全。为处理这些被污染的废水，人们采用了多种方法，其中使用环糊精或交联环糊精作为吸附剂，将含酚废水中的酚类污染物吸附到环糊精孔道中，被证明是一种新型并且有效的酚类污染物去除方法。但是这种吸附方法还存在环糊精或交联环糊精再生的问题。
[0003]中国专利CN01140411.6—文中公开了以α-、β-、γ-环糊精或其衍生物为单体，在溶剂中与交联剂及模板剂的共同作用下反应生成聚合物，此聚环糊精对水中多种有机物具有较高的吸附容量，且容易再生，但并没有具体提及再生方法；中国专利CN02138806.7公开了涉及β-环糊精键合硅胶作为固相萃取吸附介质的应用，其重复利用方式采用萃取柱，用混合洗脱液对β-环糊精键合硅胶进行再生;刘葵等人在“β-环糊精处理苯胺废水的研究”(广东化工，2005,(6):57-58)中采用乙醇洗脱环糊精的固定床，达到环糊精再生的目的；周玉青等人在中国专利CN201410721003.4中公开了在超声条件下改性环糊精的再生工艺。
[0004]目前使用的方法各有其优缺点，本发明旨在提供一种新的环糊精或交联环糊精的再生方法。
【发明内容】
[0005]本发明提供了一种新的环糊精或交联环糊精再生方法，该方法具有工艺简单且再生效果好的特点，可实现环糊精或交联环糊精多次循环利用的目的。
[0006]本发明的技术方案为:
一种微波辅助再生环糊精或交联环糊精的方法，包括如下步骤:
(1)用微波辐照达到吸附饱和的环糊精或交联环糊精;通常将环糊精或交联环糊精盛于容器中并置于微波发生器内进行辐照；
(2)将经微波辐照的环糊精或交联环糊精在脱附液中浸泡后进行过滤；
(3)将滤渣真空干燥后用微波辐照，辐照后的滤渣经干燥后再次用于有机废水处理；
(4)使用化学分离方法将滤出液中的酚类污染物分离抛弃，剩余的滤出液作为脱附液循环使用。
[0007]优选地，所述脱附液为小分子醇类溶剂;进一步的，所述小分子醇类溶剂为甲醇或乙醇。用小分子醇类溶剂浸泡经微波辐照的环糊精或交联环糊精的目的是将没有降解的酚类污染物从环糊精或交联环糊精上脱附，保证再生效果
优选地，所述化学分离方法为蒸馏。
[0008]优选地，所述环糊精为α-、β-或γ-环糊精中的任一种或任意组合。
[0009]前述技术方案中，微波辐照时微波功率为10?2000W，微波频率为1000?3000MHz，福照时间为I?50min。
[0010]本发明技术方案具有以下优点:
1.微波技术应用于有机污染物处理，提高了环糊精或交联环糊精吸附剂的再生效率，其再生效率由每次再生降低10?20%，提高到每次降低0.1?20%，；
2.微波辅助再生将环糊精在脱附液中的浸泡时间由原来的24h缩短为5?20h;
3.微波辅助再生能够将吸附在环糊精表面的酚类污染物进行彻底降解，最终降解为二氧化碳(CO2)和水(H2O),变为环糊精无害物质，同时消除了二次污染；
4.微波辅助的方法操作方式简单、工艺简短、无需增加大量设备，利于工业化推广应用。
【具体实施方式】
[0011 ]以下通过实施例对本发明做进一步说明，以便更好地理解本发明。
[0012]实施例1
将达到吸附饱和的环糊精或交联环糊精置于表面皿上，放置在微波发生器内，设定微波功率1W，微波频率为1000MHz，辐照50min;再放于盛有甲醇(或乙醇)的容器内进行浸泡20h，使用过滤器进行过滤，滤出液(达标废水)排放到循环脱附液池，滤渣进行真空干燥，放置于微波发生器内进行辐照，微波辐照功率500W，辐照频率为2000MHz;辐照5min后取出滤渣，测定其酚类污染物含量，干燥后用于有机废水处理。脱附液可以通过化学分离(蒸馏)的方式将小分子醇类溶剂和少量的酚类污染物进行分离，然后循环使用。
[0013]实施例2
将达到吸附饱和的环糊精或交联环糊精置于表面皿上，放置在微波发生器内，设定微波功率500W，微波频率为3000MHz，辐照1min ；再放于盛有甲醇的容器内进行浸泡1h，使用过滤器进行过滤，滤出液(达标废水)排放到循环脱附液池，滤渣进行真空干燥，放置于微波发生器内进行辐照，微波辐照功率1000W，辐照频率为3000MHz ;辐照2min后取出滤渣，测定其酚类污染物含量，干燥后用于有机废水处理。脱附液可以通过蒸馏的方式将小分子醇类溶剂和少量的酚类污染物进行分离，然后循环使用。
[0014]实施例3
将达到吸附饱和的环糊精或交联环糊精置于表面皿上，放置在微波发生器内，设定微波功率1000W，微波频率为2450MHz，辐照5min;再放于盛有乙醇的容器内进行浸泡5h，使用过滤器进行过滤，滤出液(达标废水)排放到循环脱附液池，滤渣进行真空干燥，放置于微波发生器内进行辐照，微波辐照功率100W，辐照频率为2000MHz;辐照20min后取出滤渣，测定其酚类污染物含量，干燥后用于有机废水处理。脱附液可以通过蒸馏的方式将小分子醇类溶剂和少量的酚类污染物进行分离，然后循环使用。
[0015]应理解，上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于供本领域技术人员了解本发明的内容并据以实施，并非【具体实施方式】的穷举，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
【主权项】
1.一种微波辅助再生环糊精或交联环糊精的方法，其特征在于，包括如下步骤: -用微波辐照达到吸附饱和的环糊精或交联环糊精； -将经微波辐照的环糊精或交联环糊精在脱附液中浸泡后进行过滤； -将滤渣真空干燥后用微波辐照，辐照后的滤渣经干燥后再次用于有机废水处理； -使用化学分离方法将滤出液中的酚类污染物分离抛弃，剩余的滤出液作为脱附液循环使用。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于:所述脱附液为小分子醇类溶剂。3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于:所述小分子醇类溶剂为甲醇或乙醇。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于:所述化学分离方法为蒸馏。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于:所述环糊精为α-、β-或γ-环糊精中的任一种或任意组合。6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于:辐照时微波功率为10?2000W。7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于:辐照时微波频率为1000?3000MHz。8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于:微波辐照时间为I?50min。
【文档编号】B01J20/24GK105879843SQ201610299806
【公开日】2016年8月24日
【申请日】2016年5月9日
【发明人】周玉青, 李强, 魏强, 王小艳, 许宁, 李玉龙
【申请人】南京科技职业学院