用于离子迁移谱仪半透膜的制作方法
【专利摘要】本发明公开了用于离子迁移谱仪半透膜的制作方法，该方法采用有机硅橡胶作为预聚体，并在Pt系催化剂的催化作用下利用交联反应，使预聚体分子上双键和相应交联剂的活泼氢发生加成作用，得到立体交联结构的硅橡胶形成半透膜。基于上述方案制作半透膜，具有性能稳定性更优越，产品可靠性更高，失效风险更小的优点；由此制作的半透膜，很好的兼顾疏水和耐高温这两方面特性，完全满足使用需求。
【专利说明】
用于离子迁移谱仪半透膜的制作方法
技术领域
[0001] 本发明涉及离子迀移谱仪，具体涉及离子迀移谱仪上的半透膜。
【背景技术】
[0002] 离子迀移谱技术（IMS，Ion Mobility Spectrometry)是利用物质分子离子化后的 带电粒子在电场中迀移率的差异来实现样品鉴别的痕量探测技术。离子迀移谱仪的一项重 要技术是在仪器进样口增加了半透膜，既可阻拦空气中的灰尘，更重要的是能排除环境中 水分子对检测过程的干扰，选择性透过有机物分子，提高仪器检离子迀移谱测分辨率。
[0003] 进样口部位的半透膜性能必须满足以下两点：一是能耐150°C以上的高温，二是具 有疏水亲油的特性。目前中国市场上现有的成品膜基本无法同时兼有耐高温性能和疏水性 能。
[0004] 由此目前中国的半透膜基本来源于国外进口，由于此半透膜是作为专用仪器的配 件，一旦失去进口的供货渠道，将极大影响离子迀移谱仪的装配。再者，由于半透膜长期工 作于150°C以上的高温环境，势必引起材料老化，因此半透膜实际上是应作为离子迀移谱仪 的专用耗材而配备，需求量比一般配件的量更大。
[0005] 由于半透膜放置于离子迀移管的进样口部位，由于隔绝水蒸气的需要，膜片的几 何外形必须和仪器进样口要密封贴合。当前的情况鉴于半透膜来源的限制，使得离子迀移 管的设计理念受制于进口半透膜，进口半透膜的几何形状决定了离子迀移管的进样口内径 尺寸，急需改变此被动状况。
[0006] 另外由于半透膜属于离子迀移谱仪的耗材，大量采用进口供货方式，会导致：
[0007] -、成本高：一片面积不足4平米厘米的膜片的售价高达近千元人民币，远超其成 本价。
[0008] 二、供货效率低、周期不稳定：由于是进口渠道，供货周期通常在半年以上，而且由 于该膜是专用耗材，供货的厂商及其稀少，供货数量也不稳定，随时有断货的可能。
【发明内容】
[0009] 针对现有半透膜无法同时兼有耐高温性能和疏水性能的问题，本发明的目的在于 提供一种离子迀移谱仪用半透膜的制作工艺，以制作能够很好兼顾疏水和耐高温这两方面 特性的半透膜。
[0010] 为了达到上述目的，本发明采用如下方案：
[0011] 用于离子迀移谱仪半透膜的制作方法，所述制作方法采用有机硅橡胶作为预聚 体，并在Pt系催化剂的催化作用下利用交联反应，使预聚体分子上双键和相应交联剂的活 泼氢发生加成作用，得到立体交联结构的硅橡胶形成半透膜。
[0012] 优选的，所述制作方法包括：
[0013] (1)溶解预聚体:将有机硅橡胶溶解于一定量干燥的甲苯溶剂，根据两者的质量比 配制成甲苯溶液；
[0014] (2)交联聚合:在步骤（1)制备的甲苯溶液中加入交联剂混合搅拌，然后迅速加入 Pt系催化剂，混合物继续搅拌，形成混合胶液；
[0015] (3)界面成膜:从步骤(2)中形成的混合胶液快速取出适量胶液，滴注于界面成膜 剂表面铺展成膜，并立刻放入真空烘箱内，真空干燥进行交联反应后，即得到浮于界面成膜 剂中的半成品半透膜；
[0016] (4)揭膜及后处理:取出半成品半透膜，置于无水乙醇中清洗除多余的甲苯溶剂。 [0017]优选的，所述预聚体为含乙烯基封端的有机硅橡胶预聚体。
[0018]优选的，所述步骤(1)中配制成8 % -12 %的甲苯溶液。
[0019]优选的，所述步骤⑵中交联剂的用量为1 〇~15mL/Kg。
[0020]优选的，所述步骤(2)中在加入交联剂混合搅拌25S-35S。
[0021]优选的，所述步骤(2)中Pt系催化剂的用量为20~30mL/Kg。
[0022]优选的，所述步骤(2)中加入Pt系催化剂后继续搅拌25s_35s。
[0023]优选的，所述步骤(3)中真空烘箱内的温度为55°C-65 °C，真空干燥时的真空度< lOmmHg，时间 lh~1.5h。
[0024] 优选的，所述步骤(4)中取出的半成品半透膜被两片厚度为0.05mm的金属网架支 撑，形成夹心结构，再在乙醇中超声清洗。
[0025] 基于上述方案制作半透膜，具有性能稳定性更优越，产品可靠性更高，失效风险更 小的优点；由此制作的半透膜，很好的兼顾疏水和耐高温这两方面特性，完全满足使用需 求。
[0026] 再者，采用本方案制作的半透膜，成本低廉，供货效率将极大提高，基本是随时需 要随时制作;并且方法简便快捷，易于实现。
【附图说明】
[0027] 以下结合附图和【具体实施方式】来进一步说明本发明。
[0028]图1为半透膜的接触角的示意图；
[0029] 图2为本发明实例中制作的半透膜的接触角测试效果图。
【具体实施方式】
[0030] 为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结 合具体图示，进一步阐述本发明。
[0031] 由于离子迀移谱进样口部位的半透膜性能必须满足以下两点：一是能耐150°C以 上的高温，二是具有疏水亲油的特性。
[0032] 据此，发明人通过大量研究和创造性劳动发现：
[0033] 采用甲基硅橡胶作为半透膜的成分将能够使得半透膜具有优良的抗高温性能，能 耐150°C以上的高温。
[0034]再者，当半透膜的接触角为140°左右时，半透膜将具有良好的疏水性能，使得膜在 透过有机物的同时，能有效阻挡空气中的水汽对测试结果的影响。
[0035]其中接触角是指在气、液、固三相交点处所作的气-液界面的切线穿过液体与固_ 液交界线之间的夹角L。图1中的L就叫接触角(Contact angle)，是衡量润湿程度的量度， 具体见表1。
[0036]表1接触角的定义
[0039] 经分析本方案确定成品膜采用有机硅橡胶作为预聚体，在铂的催化作用下利用交 联反应，使预聚体分子上双键和相应交联剂的活泼氢发生加成作用，得到立体交联结构的 硅橡胶形成半透膜。
[0040] 其中，反应方程式如下：
[0042]在加成反应体系当中，有两个组分起着十分重要的作用：
[0043] 一是具有高活性的铂催化剂；
[0044] 二是能够保证硫化体系在硫化成型前能安全存放的高效抑制剂，这里的抑制剂能 解决胶料在存储过程中的自动硫化，作用与负催化剂类似，它能减缓聚合反应，但不能停止 聚合反应。若催化剂活性不好，预聚体胶料就不能完全硫化;若抑制剂效果不好，胶料将会 在存放期间慢慢自行硫化，很可能会使胶料报废。
[0045] 基于上述原理，以下通过以具体实例来进行说明本发明方案制作半透膜的过程。
[0046] 一、准备所需原料
[0048]
[0049]三、半透膜制备
[0050] 1.溶解预聚体:根据硅橡胶密度以及膜面积和膜厚，预先计算出半成品半透膜的 用料质量。取XI. 2量的硅橡胶溶解于一定量干燥的甲苯溶剂，根据两者的质量比配制成 8 % -12 %的甲苯溶液，优选10 %的溶液，充分溶解待备用。
[0051] 2.交联聚合:按预聚体的量称取一定质量的交联剂，加入步骤1中配制成的甲苯溶 液中混合搅拌25s-35s，优选30s左右，然后迅速加入Pt系催化剂，混合物继续搅拌25s-35s， 优选30s左右。
[0052] 该步骤中，交联剂的用量为10~15mL/Kg，具体根据固体硅胶含量所定;Pt系催化 剂的用量为20~30mL/Kg，具体根据固体硅胶含量所定。
[0053] 3.界面成膜:从步骤2中形成的混合胶液快速取出适量胶液，滴注于二缩三乙二醇 成膜剂表面铺展成膜。并立刻放入真空烘箱内，真空干燥进行交联反应后，即得到浮于界面 成膜剂中的半成品半透膜。
[0054]该步骤中真空烘箱内的温度为55°C_65°C，这里优选60°C ;同时真空干燥时的真空 度SlOmmHg，且真空干燥时间为lh~1.5h。
[0055] 4.揭膜及后处理:界面成膜后，取出薄膜，置于足量的无水乙醇中超声清洗三遍去 除多余的甲苯溶剂。具体如下：
[0056]界面成膜后，首先用一片厚度0.05mm金属网架粘贴支撑朝上的一面，小心取出界 面上的薄膜，背面成膜剂用纯净水冲洗一次，晾干再用另一片〇.〇5mm厚的金属网架粘贴支 撑。由此，薄膜被两片金属网架支撑，形成夹心结构，形成的夹心结构能提高膜的机械强度。 [0057]接着，将整个夹心结构的膜置于足量的无水乙醇中超声清洗三遍去除多余的甲苯 溶剂和二缩三乙二醇成膜剂。
[0058] 由于反应是在溶剂中进行，反应的温度和速度控制得当，是得到良好膜的关键。如 果反应速度过快，而溶剂基本尚未挥发，那么形成的膜的空隙较大，膜的强度也较差;相反， 如果溶剂挥发过快，待交联反应进行时已基本不含溶剂，那么形成的半透膜的空隙则很少 且很小，影响透过率。
[0059] 故，本实例制备过程中通过对反应的温度和速度的精确控制形成能够很好兼顾疏 水和耐高温这两方面特性的半透膜。
[0060] 三、接触角测试
[0061] 对由上述半透膜制备工艺形成的半透膜进行接触角测试，经测试，本半透膜的接 触角为140.5° (参见图2)。由此可见，自制半透膜的疏水能力优越，完全满足使用需求。 [0062]以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术 人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本 发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变 化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其 等效物界定。
【主权项】
1. 用于离子迀移谱仪半透膜的制作方法，其特征在于，所述制作方法采用有机硅橡胶 作为预聚体，并在Pt系催化剂的催化作用下利用交联反应，使预聚体分子上双键和相应交 联剂的活泼氢发生加成作用，得到立体交联结构的硅橡胶形成半透膜。2. 根据权利要求1所述的用于离子迀移谱仪半透膜的制作方法，其特征在于，所述制作 方法包括： (1) 溶解预聚体:将有机硅橡胶溶解于一定量干燥的甲苯溶剂，根据两者的质量比配制 成甲苯溶液； (2) 交联聚合:在步骤（1)制备的甲苯溶液中加入交联剂混合搅拌，然后迅速加入Pt系 催化剂，混合物继续搅拌，形成混合胶液； (3) 界面成膜:从步骤(2)中形成的混合胶液快速取出适量胶液，滴注于界面成膜剂表 面铺展成膜，并立刻放入真空烘箱内，真空干燥进行交联反应后，即得到浮于界面成膜剂中 的半成品半透膜； (4) 揭膜及后处理:取出半成品半透膜，置于无水乙醇中清洗除多余的甲苯溶剂。3. 根据权利要求2所述的用于离子迀移谱仪半透膜的制作方法，其特征在于，所述预聚 体为含乙烯基封端的有机硅橡胶预聚体。4. 根据权利要求2所述的用于离子迀移谱仪半透膜的制作方法，其特征在于，所述步骤 (1) 中配制成8%-12%的甲苯溶液。5. 根据权利要求2所述的用于离子迀移谱仪半透膜的制作方法，其特征在于，所述步骤 (2) 中交联剂的用量为10~15mL/Kg。6. 根据权利要求2所述的用于离子迀移谱仪半透膜的制作方法，其特征在于，所述步骤 (2)中在加入交联剂混合搅拌25s-35s。7. 根据权利要求2所述的用于离子迀移谱仪半透膜的制作方法，其特征在于，所述步骤 (2)中Pt系催化剂的用量为20~30mL/Kg。8. 根据权利要求2所述的用于离子迀移谱仪半透膜的制作方法，其特征在于，所述步骤 (2) 中加入Pt系催化剂后继续搅拌25s-35s。9. 根据权利要求2所述的用于离子迀移谱仪半透膜的制作方法，其特征在于，所述步骤 (3) 中真空烘箱内的温度为55°C_65°C，真空干燥时的真空度SlOmmHg，时间lh~1.5h。10. 根据权利要求2所述的用于离子迀移谱仪半透膜的制作方法，其特征在于，所述步 骤(4)中取出的半成品半透膜被两片厚度为0.05mm的金属网架支撑，形成夹心结构，再在乙 醇中超声清洗。
【文档编号】G01N27/62GK106000114SQ201610584961
【公开日】2016年10月12日
【申请日】2016年7月22日
【发明人】疏天民, 成云飞, 洪利军, 温亚珍
【申请人】公安部第三研究所