一种用于调味品中3-氯-1,2-丙二醇测定的固相萃取柱的制作方法
【技术领域】
[0001]本实用新型涉及萃取设备技术领域，尤其是涉及一种用于调味品中3-氯-1，2-丙二醇测定的固相萃取柱。
【背景技术】
[0002]3-氯-1，2-丙二醇，分子式为C3H7ClO2,主要来自于酸水解植物蛋白液，各类食品都存在不同程度3-氯-1，2-丙二醇的污染情况，尤以调味品中的污染最为严重。毒理学研宄表明3-氯-1，2-丙二醇可使大鼠致癌，在体外具有遗传毒性，长期低剂量的摄入可能损害肾功能和影响精子的活性。
[0003]国家标准GB/T5009.191-2006《食品中氯丙醇含量的测定》，此标准采用基质固相分散萃取净化样品，主要操作步骤为:称取一定量的样品加入内标，将硅藻土填料分为两份，一份直接装入净化柱中，一份加入样品提取液中，再将混有硅藻土的样品提取液转移到净化柱中，最后加入无水硫酸钠干燥后，再用气相色谱质谱联用仪测定。目前该方法需要分开称取净化填料，分步添加到净化装柱中，因此处理时间较长，由于需要实验人员在实验过程中不断添加净化填料，实验人员的个体差异，操作规程的执行情况以及实验技术能力差异等均可能影响实验平行测定结果。
【实用新型内容】
[0004]本实用新型克服了现有技术中的缺点，提供了一种操作简单，萃取质量稳定且成本低的用于调味品中3-氯-1，2-丙二醇测定的固相萃取柱。
[0005]为了解决上述技术问题，本实用新型是通过以下技术方案实现的:
[0006]一种用于调味品中3-氯-1，2-丙二醇测定的固相萃取柱，包括上端开口、下端设置出液管的柱管；所述柱管内从上至下依次设置有四块筛板，柱管内的四块筛板之间构成三层容置空间，上层容置空间内设置有无水硫酸钠层，中层容置空间内设置有3-氯-1，2-丙二醇分子印迹固相萃取填料层，下层容置空间内设置有硅藻土层。
[0007]优选的是，所述柱管内位于最下层的筛板下方设置有支撑板；所述支撑板上设有若干通孔，且下端面设置有若干向下伸出的支撑凸块。
[0008]优选的是，所述筛板由聚乙烯制成。
[0009]优选的是，所述筛板的孔径为20 μ m。
[0010]优选的是，所述柱管的长度为101 mm,内径为22.5 mm。
[0011]与现有技术相比，本实用新型具有如下优点:
[0012]本实用新型的柱管用4个筛板分隔成3层，可装入3种填料，一次过柱就可达到样品净化和干燥，及富集3-氯-1，2-丙二醇的效果，和常规的硅藻土基质固相分散萃取相比简化了样品处理步骤，节约了样品处理时间。同时本固相萃取柱主要是针对测定调味品中3-氯-1，2-丙二醇前处理方法的特点而设计，优化了固相萃取柱腔体积，无水硫酸钠、3-氯-1，2-丙二醇分子印迹固相萃取填料和硅藻土之间的比例，在保证良好的方法回收率情况下，加入较少量的固相萃取填料，达到净化和干燥的目的，降低了成本，并减少由实验人员技术能力差异带来的误差，提高对3-氯-1，2-丙二醇定量分析的准确度。
【附图说明】
[0013]为了更清楚地说明本实用新型实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本实用新型的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0014]图1为本实用新型第一个实施例的结构示意图。
[0015]图2为本实用新型第二个实施例的结构示意图。
[0016]图3为图2中A部分的放大图。
【具体实施方式】
[0017]下面将结合本实用新型实施例中的附图，对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有付出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。
[0018]图1所示用于调味品中3-氯-1，2-丙二醇测定的固相萃取柱，包括上端开口、下端设置出液管2的柱管I ;所述柱管I内从上至下依次设置有四块筛板3，柱管I内的四块筛板3之间构成三层容置空间，上层容置空间内设置有无水硫酸钠层4，中层容置空间内设置有3-氯-1，2-丙二醇分子印迹固相萃取填料层5，下层容置空间内设置有硅藻土层5。
[0019]其中，所述筛板3优选由聚乙烯制成。所述筛板3的孔径优选为20 μm。所述柱管I的长度为101 mm,内径为22.5 mm。
[0020]本实用新型的制作过程如下:
[0021]本实用新型的柱管材料可全部采用聚丙烯做成，柱腔体的内径为22.5mm，柱管长度为101mm，聚乙烯筛板孔径为20 μ m，先在空柱管底部装入一片筛板，然后装入2g的硅藻土填料层，装入一片筛板将填料压实，再装入2g的3-氯-1，2-丙二醇分子印迹固相萃取填料层，再装入一片筛板压实，然后装入Ig的无水硫酸钠层，最后再装入一片筛板压实，固相萃取柱则装填完毕。
[0022]3-氯-1，2-丙二醇分子印迹固相萃取填料3可以通过市售获得，也可以自己制备，3-氯-1，2-丙二醇分子印迹固相萃取填料的制备方法如下:
[0023]称取IlOmg的3_氯_1，2_丙二醇，放入10mL圆底烧瓶中，再加入0.5g的2-甲基丙烯酸和3g的2-甲基-2-丙烯酸-1，2-乙二醇酯，加入20mL的三氯甲烷中，充分混匀溶解，再加入40mg的偶氮二异丁腈。充入氮气lOmin，混合溶液在60°C水浴条件下振荡反应24小时，取出块状聚合物研磨，过200~300目筛，将收集的聚合物颗粒用快速定性滤纸包好，放入索氏抽提器中，用500mL甲醇抽提24小时，除去多余的3-氯-1，2-丙二醇，再用500mL乙腈抽提24小时，80°C真空干燥得到3-氯-1，2-丙二醇分子印迹固相萃取填料。
[0024]实验例
[0025]称取酱油样品4g，放入25mL试管中，加50 μ L的d5-3_氯-1，2-丙二醇内标溶液(10mg/L)，加饱和氯化钠溶液6mL，超声混匀，然后将样品溶液加到实施例1固相萃取柱上，抽真空，让试样缓缓渗入到固相萃取柱中，静置约lOmin，先用15mL正己烷淋洗除去杂质，然后用20mL乙醚溶液洗脱，收集洗脱液于试管中，室温下用氮气缓缓吹至近干，立即加入2，2，4-三甲基戊烷lmL，用气密针加入七氟丁酰基咪唑50 μ L，立即密塞，涡旋混匀后，于70°C保温衍生20min，取出放至室温，加2ml饱和氯化钠溶液，涡旋振荡，离心使两相分离，取上层有机相供气相色谱质谱联用仪分析。经验证，其萃取完全满足实验要求。
[0026]以上所述仅为本实用新型的较佳实施例而已，并不用以限制本实用新型，凡在本实用新型的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。
【主权项】
1.一种用于调味品中3-氯-1，2-丙二醇测定的固相萃取柱，包括上端开口、下端设置出液管的柱管；其特征在于:所述柱管内从上至下依次设置有四块筛板，柱管内的四块筛板之间构成三层容置空间，上层容置空间内设置有无水硫酸钠层，中层容置空间内设置有3-氯-1，2-丙二醇分子印迹固相萃取填料层，下层容置空间内设置有硅藻土层。2.根据权利要求1所述用于调味品中3-氯-1，2-丙二醇测定的固相萃取柱，其特征在于:所述柱管内位于最下层的筛板下方设置有支撑板；所述支撑板上设有若干通孔，且下端面设置有若干向下伸出的支撑凸块。3.根据权利要求1所述用于调味品中3-氯-1，2-丙二醇测定的固相萃取柱，其特征在于:所述筛板由聚乙烯制成。4.根据权利要求1所述用于调味品中3-氯-1，2-丙二醇测定的固相萃取柱，其特征在于:所述筛板的孔径为20 μ m。5.根据权利要求1所述用于调味品中3-氯-1，2-丙二醇测定的固相萃取柱，其特征在于:所述柱管的长度为101 mm,内径为22.5 mm。
【专利摘要】本实用新型公开了一种用于调味品中3-氯-1,2-丙二醇测定的固相萃取柱，它包括上端开口、下端设置出液管的柱管；所述柱管内从上至下依次设置有四块筛板，柱管内的四块筛板之间构成三层容置空间，上层容置空间内设置有无水硫酸钠层，中层容置空间内设置有3-氯-1,2-丙二醇分子印迹固相萃取填料层，下层容置空间内设置有硅藻土层。本实用新型可有效降低成本，并减少由实验人员技术能力差异带来的误差，提高对3-氯-1,2-丙二醇定量分析的准确度，萃取质量稳定且成本低。
【IPC分类】B01D15/22, G01N30/06, G01N30/08
【公开号】CN204699451
【申请号】CN201520400637
【发明人】徐幸, 舒平, 狄家卫, 赵浩军, 张燕
【申请人】大理州质量技术监督综合检测中心
【公开日】2015年10月14日
【申请日】2015年6月11日