一种改进型脱溴反应过滤装置的制造方法
【技术领域】
[0001]本实用新型涉及一种过滤装置，特别涉及一种改进型脱溴反应过滤装置，属于化学设备技术领域。
【背景技术】
[0002]使用雷尼镍催化加氢反应广泛应用于医药、化工领域。在皮质激素原料药生产过程中涉及到使用雷尼镍催化加氢反应，该反应皮质激素原料药中间体为溶质，使用乙醇作为溶剂，雷尼镍为催化剂，通入高纯氢，利用雷尼镍吸附原子态氢，进行氢化反应，该反应使用到气、液、固三种状态易燃物质，有极易燃物品，有点火能源，如混入空气与易燃物质混合成爆炸性混合物，遇雷尼镍干燥自燃，将会引起火灾和爆炸，极为危险
[0003]物料危险性分析:雷尼镍，(英语:Raney Nickel)又译兰尼镍，雷尼镍是用招镍台金制备的。在铝镍合金中加30%液碱回流，使合金中的铝变成偏铝酸钠除去，即得多孔性镍，俗称雷尼镍。它能加速与其接触的有机可燃物的氧化过程。是一种由带有多孔结构的镍铝合金的细小晶粒组成的固态异相催化剂，它最早由美国工程师莫里.雷尼在植物油的氢化过程中，作为催化剂而使用。雷尼镍暴露在空气中即可自燃，十分危险，所以应用水洗去碱后浸没在水中，或者再用乙醇洗去水分，浸没在乙醇中密封储存.水或乙醇应高出镍10厘米以上。氢，无色、无臭的气体。很难液化。液态氢无色透明。极易扩散和渗透。微溶于水，不溶于乙醇、乙醚。极易燃，与空气混合能形成爆炸性混合物，遇热或明火即发生爆炸。比空气轻，在室内使用和储存时，漏气上升滞留屋顶不易排出，遇火星会引起爆炸。在空气中燃烧时，火焰呈蓝色，不易被发现。乙醇，第3.2类中闪点易燃液体，无色液体，有酒香。与水混溶，可混溶于醚、氯仿、甘油等多数有机溶剂。易燃，其蒸气与空气可形成爆炸性混合物，遇明火、高热能引起燃烧爆炸。与氧化剂接触发生化学反应或引起燃烧。在火场中，受热的容器有爆炸危险。其蒸气比空气重，能在较低处扩散到相当远的地方，遇火源会着火回燃。
[0004]原工艺操作过程危险性分析:脱溴反应是留体激素药物生产中广泛应用的一步单元反应，反应中用到雷尼镍催化剂，反应到达终点后，需要将催化剂从反应液中分离出来，以便进入下一个单元操作，现有的技术中使用的分离方法是将反应液通过内衬尼龙滤袋的不锈钢滤斗，用真空抽入浓缩罐，将催化剂过滤出来，经过反应后的雷尼镍催化剂仍具有很高的活性，由于过滤滤斗为敞口状态，从脱溴反应罐中将反应液放入滤斗过程中避免不了有少量的催化剂随飞溅的反应液附着到滤斗中液面以上的滤袋上，反应液温度为60° C，其中溶媒为乙醇，极易挥发，使催化剂露置于空气中极短的时间内就会自燃进而引燃滤斗内的溶媒乙醇，因此，整个过滤过程都需要专人对滤斗进行严密监视，在滤袋液面以上部分乙醇将要挥发完之前及时将乙醇浇上去，以保持滤袋液面以上部分自始至终处于润湿状态，这种传统的方法存在极大的安全隐患。
【发明内容】
[0005]为克服现有的脱溴反应过滤装置在使用中的上述缺陷，本实用新型的目的在于提供一种改进型托溴反应过滤装置。
[0006]为实现本实用新型的目的，采用了下述的技术方案:一种改进型托溴反应过滤装置，所述的过滤装置包括一开式釜，所述的开式釜上端口密封连接有活动的上封头，过滤槽设置在开式釜内，过滤槽内设置有滤袋，在过滤装置上设置有通入开式釜内的氮气管路及阀门，加氢反应釜通过反应液出料管路及相应的阀门联通至开式釜内，开式釜底部设置有过滤液出料管路，进一步的，进一步的，所述的过滤槽为连续设置的三个，三个过滤槽的上端面从进料侧过滤槽依次降低，进一步的，所述的三个过滤槽的面积相等，进一步的，所述的出料管路连接至浓缩釜，进一步的，所述的上封头水平转动密封连接在开式釜的上端面上，在上封头上表面固定连接有竖臂，竖臂连接有倒L形的转臂，转臂转动连接在开式釜的外表面。本实用新型的积极有益效果在于:本装置在催化剂过滤前，将滤袋固定于过滤装置上，密封固定连接好上封头，打开过滤装置与浓缩釜连接阀门，并开启浓缩釜真空，将过滤器抽至负压，然后关闭过滤器与浓缩釜连接阀门，打开过滤装置上连接氮气管路上的阀门，使过滤装置内充满氮气。如此反复执行三次后，开启加氢反应釜放料阀，将料液与雷尼镍混合溶液放入本过滤装置，开启过滤装置与浓缩釜连接阀门，将过滤液抽入浓缩釜中，固体雷尼镍被过滤留在过滤槽内。本装置大大缩短了过滤时间，杜绝了雷尼镍在空气中暴露的风险降低了安全事故的发生概率，有利于提高生产效率。
【附图说明】
[0007]图1是本实用新型的示意图。
【具体实施方式】
[0008]为了更充分的解释本实用新型的实施，提供本实用新型的实施实例。这些实施实例仅仅是对本实用新型的阐述，不限制本实用新型的范围。
[0009]结合附图对本实用新型做进一步详细的说明，附图中各标记为:1:加氢反应釜；2:阀门一 ；3:阀门二 ；4:上封头；5:高位过滤槽；6:中位过滤槽；7:阀门三；8:低位过滤槽；9:阀门四；10:倒L形转臂；11:浓缩釜；12:阀门五；13:竖臂，14:开式釜。如附图所示，加氢反应爸1的的反应液出料管路通过上封头4连接至开式爸14内，反应液出料管路上设置有阀门一 2、阀门二 3，上封头4水平转动连接在开式釜的上端面上，上封头4上表面固定连接有竖臂13，竖臂13连接有倒L形转臂10，转臂10转动连接在开式釜的外表面，在上封头4上连接有氮气管路，氮气管路上设置有阀门四9，开式釜的底部通过过滤液出料管路连接至浓缩釜11，出料管路上阀门三7、阀门五12，在开式釜内设置有过滤槽，所述的过滤槽为连续设置的三个，三个过滤槽的上端面从进料侧过滤槽依次降低，进三个过滤槽的面积相等，图中5、6、8所示分别为三个过滤槽中的高位过滤槽、中位过滤槽、低位过滤槽，本实用新型中在浓缩釜上连接有真空发生装置，图中没有示出。本实用新型的工作过程为:加氢反应完成后，打开阀门三、阀门五抽真空，将过滤装置内抽为一定的真空，关闭阀门三、阀门五，打开阀门四向过滤装置内通入氮气，待充满氮气后，打开阀门三、阀门五，抽走氮气，如是反复三次。打开阀门一、阀门二、阀门三、阀门五，将物料抽入过滤装置内，物料首先流入图中所示的过滤装置最左侧过滤槽(即图中所示的高位过滤槽5)内进行过滤，左侧过滤槽被雷尼镍充满后，逐步溢流至中间过滤槽(即中位过滤槽)、最右侧过滤槽(即低位过滤槽)继续过滤，由于各过滤槽面积相等，所以在过滤过程中过滤面积变化不大，能保持稳定的过滤速度。过滤完成后，关闭阀门一、阀门二、阀门三、阀门五，打开阀门四，通入氮气保护后，打开过滤装置封头，将滤袋及雷尼镍回收利用，完成整个操作过程。
[0010]在详细说明本实用新型的实施方式之后，熟悉该项技术的人士可清楚地了解，在不脱离上述申请专利范围与精神下可进行各种变化与修改，凡依据本实用新型的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均属于本实用新型技术方案的范围，且本实用新型亦不受限于说明书中所举实例的实施方式。
【主权项】
1.一种改进型脱溴反应过滤装置，其特征在于:所述的过滤装置包括一开式釜，所述的开式釜上端口密封连接有活动的上封头，过滤槽设置在开式釜内，过滤槽内设置有滤袋，在过滤装置上设置有通入开式釜内的氮气管路及阀门，加氢反应釜通过反应液出料管路及相应的阀门联通至开式釜内，开式釜底部设置有过滤液出料管路。2.根据权利要求1所述的一种改进型脱溴反应过滤装置，其特征在于:所述的过滤槽为连续设置的三个，三个过滤槽的上端面从进料侧过滤槽依次降低。3.根据权利要求2所述的一种改进型脱溴反应过滤装置，其特征在于:所述的三个过滤槽的面积相等。4.根据权利要求1所述的一种改进型脱溴反应过滤装置，其特征在于:所述的出料管路连接至浓缩釜。5.根据权利要求1所述的一种改进型脱溴反应过滤装置，其特征在于:所述的上封头水平转动密封连接在开式釜的上端面上，在上封头上表面固定连接有竖臂，竖臂连接有倒L形的转臂，转臂转动连接在开式釜的外表面。
【专利摘要】本实用新型公开了一种改进型脱溴反应过滤装置，属于化学设备技术领域。该装置包括一开式釜，所述的开式釜上端口密封连接有活动的上封头，过滤槽设置在开式釜内，过滤槽内设置有滤袋，在过滤装置上设置有通入开式釜内的氮气管路及阀门，加氢反应釜通过反应液出料管路及相应的阀门联通至开式釜内，开式釜底部设置有过滤液出料管路。本装置大大缩短了过滤时间，杜绝了雷尼镍在空气中暴露的风险降低了安全事故的发生概率，有利于提高生产效率。
【IPC分类】B01D29/56, B01D29/88, B01J4/00, B01D29/27, B01D29/60
【公开号】CN205007688
【申请号】CN201520577890
【发明人】解学洲, 潘严彬, 时务, 杨倩, 姚会敏
【申请人】河南利华制药有限公司
【公开日】2016年2月3日
【申请日】2015年8月4日