一种多级结晶系统的制作方法
【技术领域】
[0001]本实用新型属于化工设备领域，具体涉及一种用于多相反应的反应釜。
【背景技术】
[0002]晶体在溶液中形成的过程称为结晶。结晶的方法一般有2种:一种是蒸发溶剂法，它适用于温度对溶解度影响不大的物质。沿海地区“晒盐”就是利用的这种方法。另一种是冷却热饱和溶液法。此法适用于温度升高，溶解度也增加的物质。如北方地区的盐湖，夏天温度高，湖面上无晶体出现；每到冬季，气温降低，石碱(Na2CO3.1H2O)、芒硝(Na2SO4.1H2O)等物质就从盐湖里析出来。在实验室里为获得较大的完整晶体，常使用缓慢降低温度，减慢结晶速率的方法。
[0003]结晶操作要用到专门的结晶装置，公开号为CN203561889 U的中国专利申请公开了一种带有液位控制装置的结晶装置，包括结晶釜和U形管，所述的结晶釜底部设置有排液阀，所述的排液阀下端连接一横向的输送管，所述的输送管一端设置有紧急排液阀，所述的输送管另一端连接U形管，所述的U形管与排液管连接，所述的U形管顶部设置有空排管。该结晶装置利用U形管实现结晶釜高液位自动排液功能，免除了人工操作，节省了人力资源，并提高了结晶釜内液体的稳定性。
[0004]在药物合成中，得到的粗产物往往含有一定量的杂质，需要经过一系列的纯化才能得到较纯的活性物质。结晶操作由于便于批量操作并且得到的产物纯度高，是药物后提纯中最常见的操作之一，基本上90%以上的药物最终都要经历结晶操作才能得到较纯的产品O
[0005]由于有机合成反应的复杂性，得到的药物中往往含有较多的杂质，同时，药物要直接应用于人体，对杂质含量具有更加严格的要求，通过单次结晶难以获得令人满意的产品，往往需要经过多次重结晶才能得到合格的产品，然而直接采用现有的结晶设备对结晶操作重复进行，过程比较繁琐，而且资源利用率较低。
【实用新型内容】
[0006]本实用新型提供了一种多级结晶系统，该多级结晶系统可以实现连续结晶操作，能够方便地获得高纯度产品。
[0007]—种多级结晶系统，包括若干个依次串联的结晶釜，相邻两个结晶釜之间连通有母液输送管道和结晶产物输送管道；
[0008]其中，母液输送管道中的物料流向一致，母液输送管道和结晶产物输送管道中的物料流向相反。
[0009]在该多级结晶系统中，将待结晶溶液加入到中间某一级结晶釜中进行结晶，得到的结晶母液经过母液输送管道输入到下一级结晶釜中进行浓缩，能够使目标产物最大程度地析出；同时得到的结晶产物输入到上一级结晶釜中进行二次结晶，能够提高结晶产物的纯度，采用该种方式能够有效地实现多级结晶过程。
[0010]为了防止结晶产物进入母液输送管道，作为优选，母液输送管道的输入口设有过滤板。
[0011]作为优选，所述的结晶釜的侧壁设有换热套，所述的结晶釜的顶部设有蒸汽输出管道；
[0012]在蒸汽输出管道上依次连通有冷凝器和收集溶剂的回收罐。当需要对结晶釜中的溶液进行浓缩的时候，可以往该换热套中输入加热介质，同时，蒸发的溶剂经过蒸汽输送管道进入冷凝器，在冷凝器中冷凝后进入回收罐;在结晶进行过程中，可以往该换热套中通入冷却介质，加快产物的析出过程。
[0013]为了提高蒸发效率，作为进一步的优选，蒸汽输出管道带有开放式的入口，其直径从上往下逐渐增大。
[0014]作为优选，所述的结晶釜的上部为圆筒形，下部为空心的倒圆台状，在下部的侧壁上开设有母液出口，在底部设有结晶产物出口，结晶釜采用该种形状，能够使结晶产物更好地富集在釜底，便于收集和转移。
[0015]作为优选，所述的结晶釜的侧壁设有进料管道，所述的进料管道的下端通入结晶釜的下半部分，此时，可以使加料过程更顺利地进行，并且可以避免蒸发过程中，溶剂进入加料管道。
[0016]同现有技术相比，本实用新型的有益效果体现在:采用本实用新型的多级结晶系统，可以连续实现多次结晶，能够更有效地提尚结晶广物的纯度，并且提尚结晶广物的收率，同时，通过对溶剂的回收利用，提高了溶剂的利用效率。
【附图说明】
[0017]图1为本实用新型的多级结晶系统的结构示意图；
[0018]图2为图1所示的多级结晶系统中所采用的结晶釜的结构示意图；图中，1:母液输送管道;2:结晶产物输送管道;3:过滤板;4:换热套;5:蒸汽输出管道;6:回收罐;7:结晶产物出口； 8:进料管道;箭头表示物料的流向。
【具体实施方式】
[0019]下面结合附图对本实用新型的多级结晶系统做进一步的描述。
[0020]由图1所示的多级结晶系统的示意图可知，该多级结晶系统包括三个依次串联的结晶釜，相邻两个结晶釜之间连通有两个物料输送管道，分别为母液输送管道I和结晶产物输送管道2。
[0021]其中，母液输送管道I用来输送结晶后的母液，其物料传输方向为结晶釜A-结晶釜B-结晶釜C，结晶产物输送管道2用来输送结晶后的产品，其物料传输方向为结晶釜C-结晶釜B-结晶釜A。
[0022]为了防止结晶产物进入母液输送管道I，在母液输送管道I的输入口设有过滤板3。
[0023]由图2所示的结晶釜的结构示意图可知，该结晶釜的侧壁设有用于蒸发溶剂的换热套4，该换热套4可以根据需要通入加热介质或者冷却介质，在进行结晶之前，先通入加热介质蒸发部分溶剂使溶液浓缩，提高饱和度;然后在结晶时通入冷却介质是固体更容易结晶出来。
[0024]在结晶釜的顶部设有蒸汽输出管道5，在蒸汽输出管道5上依次连通有冷凝器和收集溶剂的回收罐6，蒸发出来的溶剂在回收罐6中收集，然后与结晶产物一起输入相邻的结晶釜，进行二次结晶过程。
[0025]蒸汽输出管道5带有开放式的入口，其直径从上往下逐渐增大，这样可以有效地提高蒸发效率。
[0026]结晶釜的上部为圆筒形，下部为空心的倒圆台状，倒圆台状可以有效地使结晶产物富集在底部，在下部的侧壁上开设有母液出口，在底部设有结晶产物出口 7，将结晶产物出口 7设置在底部可以使结晶物更容易转移，残留的结晶产物可以使用回收罐6中的溶剂进行溶解转移。
[0027]在结晶釜的侧壁设有进料管道8，所述的进料管道8的下端通入结晶釜的下半部分，可以有效地防止蒸发过程中溶剂进入进料管道8，进料管道8的入口独立地与回收罐6、结晶产物输送通道和母液输送管道I相连通，根据需要加入相应的物料。
[0028]以图1所示的多级结晶系统为例，工作过程如下:首先将待结晶溶液从结晶釜B的进料管道8加入到结晶釜B，然后向结晶釜B的换热夹套中通入加热介质，对待结晶溶液进行蒸发浓缩，蒸发出的溶剂进入结晶釜B的回收罐6，当结晶溶液浓缩至一定程度，然后向结晶釜B的换热夹套中通入冷却介质，使固体结晶出来，完成第一次结晶过程;然后将结晶母液从母液输送管道I打入结晶釜C，将结晶产物从底部的结晶产物出口 7转移至结晶釜A，同时将回收罐6中收集的溶剂加入到结晶釜A中对结晶产物进行溶解，然后向结晶釜A的换热夹套中通入冷却介质，对产物进行二次结晶，得到的结晶产物从结晶釜A的产物出口导出；同时，在结晶釜C的换热夹套中通入加热介质，对其中的结晶母液进行浓缩，溶剂进入结晶釜C的回收罐6，然后再通入冷却介质进行结晶，结晶产物返回结晶釜B，结晶母液作为废液收集。
[0029]本实用新型中，输送管道中的物料输送方式为本领域现有技术，例如，可以采用普通的送料栗;各个管道上根据需要可以设置阀门，本领域的技术人员可以按照常识进行选择。
[0030]以上所述的【具体实施方式】对本实用新型的技术方案和有益效果进行了详细说明，应理解的是以上所述仅为本实用新型的最优选实施例，并不用于限制本实用新型，凡在本实用新型的原则范围内所做的任何修改、补充和等同替换等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。
【主权项】
1.一种多级结晶系统，其特征在于，包括若干个依次串联的结晶釜，相邻两个结晶釜之间连通有母液输送管道(I)和结晶产物输送管道(2); 其中，母液输送管道(I)中的物料流向一致，母液输送管道(I)和结晶产物输送管道(2)中的物料流向相反。2.根据权利要求1所述的多级结晶系统，其特征在于，母液输送管道(I)的输入口设有过滤板(3)。3.根据权利要求1所述的多级结晶系统，其特征在于，所述的结晶釜的侧壁设有换热套(4)，所述的结晶釜的顶部设有蒸汽输出管道(5); 在蒸汽输出管道(5)上依次连通有冷凝器和收集溶剂的回收罐(6)。4.根据权利要求3所述的多级结晶系统，其特征在于，蒸汽输出管道(5)带有开放式的入口，其直径从上往下逐渐增大。5.根据权利要求1所述的多级结晶系统，其特征在于，所述的结晶釜的上部为圆筒形，下部为空心的倒圆台状，在下部的侧壁上开设有母液出口，在底部设有结晶产物出口(7)。6.根据权利要求1所述的多级结晶系统，其特征在于，所述的结晶釜的侧壁设有进料管道(8)，所述的进料管道(8)的下端通入结晶釜的下半部分。
【专利摘要】本实用新型公开了一种多级结晶系统，包括若干个依次串联的结晶釜，相邻两个结晶釜之间连通有母液输送管道和结晶产物输送管道；其中，母液输送管道中的物料流向一致，母液输送管道和结晶产物输送管道中的物料流向相反。采用本实用新型的多级结晶系统，可以连续实现多次结晶，能够更有效地提高结晶产物的纯度，并且提高结晶产物的收率。
【IPC分类】B01D9/02
【公开号】CN205323272
【申请号】CN201521126270
【发明人】赖安平, 郭静威, 吴朝刚, 蒋小军
【申请人】浙江普洛医药科技有限公司
【公开日】2016年6月22日
【申请日】2015年12月29日