专利名称：一种从褐煤提取褐煤蜡的生产方法
技术领域：
本发明涉及一种化工材料的制备方法，尤其涉及一种褐煤提取褐煤蜡的生产方法。
背景技术：
褐煤，又名柴煤，是煤化程度最低的矿产煤，一种介于泥炭与浙青煤之间的棕黑色、无光泽的低级煤。褐煤蜡则是一种稀缺矿产，1897年德国最早开始从褐煤中提取蜡，因此在国外又称作蒙旦蜡(Montan Wax)。它是一种含有蜡，树脂和地浙青的矿物蜡。由含蜡质的煤如褐煤或某些泥炭，经溶剂如苯、汽油等萃取得到的一种含有蜡、树脂和地浙青的混合物。褐煤蜡的性质主要取决于原料、所采用的溶剂和萃取条件。随地浙青含量的增加，其颜色由棕色变为黑色。目前，国内云南寻甸、蛾山，吉林舒兰，内蒙乌丹几家褐煤蜡厂家从褐煤中提取褐煤蜡大都是采用苯、甲苯作为萃取溶剂提取褐煤蜡，但苯类溶剂污染环境、危害人类身体健康，提取出的褐煤蜡中仍有苯类溶剂残余；还有，CN101906320A公开了一种高纯度褐煤蜡的生产方法，它包括溶剂萃取，其特征在于萃取时，加入溶剂至没过褐煤，所述溶剂由下列质量比的组分组成:异丙醇20 100%，醇类或烃类或水O 80%，所述醇类为甲醇、乙醇、叔丁醇中的一种或几种；所述烃类为石油醚、6号溶剂、正己烷、环己烷中的一种或几种，但这几种溶剂提取褐煤蜡的不足是能源消耗大、生产成本高；CN101029255A公开了一种褐煤蜡绿色萃取溶剂及生产工艺，采用环己烷和醇类的混合溶剂；对褐煤进行破碎、筛分，将褐煤煤粒放入萃取罐，按固液体积比为1:1 1: 4的比例放入混合溶剂进行萃取，将萃取后的溶液进行闪蒸，回收溶剂；在通过蒸煮系统将残余混合溶剂蒸发，得到粗褐煤蜡；用换热器将蒸发的混合溶剂蒸汽冷凝，然后进行油水分离，将上层的环己烷送入溶剂贮槽；将下层液体中的叔丁醇与水通过精馏方法分离，分离的叔丁醇导入溶剂贮槽；检测溶剂贮槽中环己烷或叔丁醇的含 量，补充纯环己烷和纯醇类溶剂，并使两种混合溶剂的比例符合要求，再继续使用。该发明工艺复杂，并且所用溶剂的量大。目前所开发的利用褐煤生产褐煤蜡的工艺存在一些不足之处，那么开发一种生产成本低，污染小的生产方法，对于褐煤蜡这种稀缺矿产资源的开发利用是一项有重要意义的工作。
发明内容
本发明的目的在于提供一种从褐煤中提取褐煤蜡的生产方法，其提取率高、节能、环保、无污染、生产成本低，实现了褐煤蜡规模化、工业化、连续化生产。本发明所提供的从褐煤中提取褐煤蜡的生产方法，生产工艺中包括:(a)多级逆流脉冲萃取，(b)负压逆流薄膜蒸发，(c)负压蒸馏浓缩；其中步骤(a)中的萃取溶剂为质量比为0.5 0.8:1的甲醇和正己烷的混合液，萃取溶剂与褐煤的质量比为:1.5 1.8:1，例如为1.55:1、1.6:1、1.7:1、1.75:1等。其中正己烷也可以用工业正己烷。作为优选技术方案，本发明所提供的从褐煤提取褐煤蜡的生产方法，在负压蒸馏浓缩之后还进行如下工艺:(d)负压水蒸气蒸馏脱溶，(e)溶剂冷凝分离，(f)甲醇精馏，(g)废水蒸煮，(h)尾气石蜡油吸收。图1是本发明的工艺流程图。其中，所述步骤(a)多级逆流脉冲萃取的过程为:褐煤粒由料封输送机输送到萃取器中，在50-55°C下，先由含褐煤蜡质量浓度为3.8% 4.5%的萃取溶剂喷淋浸泡萃取、浙干，然后再分别经含褐煤蜡质量浓度为3.0 3.5%、2.0 2.5%、1.0 1.5%、0.5 0.8%、
0.2 0.4%、0.05 0.15%的萃取溶剂依次七级喷淋浸泡萃取、浙干，反复循环萃取120 ISOmin,再用正已烷溶剂喷淋浸泡萃取，最后用甲醇溶剂喷淋浸泡萃取，实现多级逆流脉冲萃取。褐煤在萃取器中含褐煤蜡量由多到少，甲醇、正己烷混合萃取剂喷淋入萃取器中其含褐煤蜡量由少到多，实现逆流萃取。对于多级逆流脉冲萃取，其过程如下:七级喷淋浸泡萃取过程中，在最后一道采用纯的正己烷和甲醇作为萃取溶液进行浸泡萃取，然后用该萃取后的溶液作为萃取溶液对前面一道的褐煤进行萃取，以此类推，这样，从后往前其萃取溶液中褐煤浓度越来越高。其好处在于，相对于每一级都采用纯的正己烷和甲醇，其正己烷的用量非常大，并且褐煤蜡的浓度很低，采用上述方式，可以减少溶剂正己烷的用量，并得到具有较高浓度的褐煤蜡，减少后续过滤工序。优选地，所述的七级喷淋浸泡萃取液的质量浓度为4.0%、3.5%、2.5%、1.5%、0.5%、
0.2%、0.1%。经多级逆流脉冲萃取后褐煤蜡在褐煤中残留质量分数< 0.6 %，褐煤蜡提取率彡 92%。其中，所述步骤(b)负压逆流薄膜蒸发过程为:由步骤(a)得到的含褐煤蜡的混合液先经120目粗过滤器过滤，再经320目精密过滤器过滤，然后流入分水箱，分离出褐煤蜡的正己烷混合液和甲醇混合液，甲醇混合液去甲醇精馏系统；褐煤蜡的正己烷混合液由泵泵入一效负压逆流薄膜蒸发器，混合液在蒸发器中成薄膜状与溶剂蒸汽逆向流动，混合液中的50 65 %的正己烧溶剂被蒸发,蒸发后的混合液依次进入二效逆流薄蒸发器和三效逆流薄蒸发器，分别蒸发60 80%的溶剂和95 98%的溶剂。其中粗过滤器过滤除去较大颗粒的杂质，精密过滤器过滤除去细微杂质，分离出的甲醇混合液再进行精馏，之后再次作为萃取溶剂循环利用，提高了资源利用率。优选地，所述逆流薄蒸发器的蒸发压力均为-0.03 -0.05MPa,例如为-0.035、-0.045 等，优选为-0.04MPa。优选地，所述一效逆流薄蒸发器的蒸发温度为55 60°C，二效逆流薄蒸发器的蒸发温度65 70°C，三效逆流薄蒸发器的蒸发温度为80 85°C。其中，所述步骤(C)负压蒸馏浓缩的过程为:经步骤(b)蒸发后得到的褐煤蜡混合液被泵入再沸器加热到9 0 95°C，然后进入负压蒸馏塔中蒸馏，残余的溶剂被彻底蒸馏除去，并在负压作用下进入溶剂冷凝系统；蒸馏浓缩后的褐煤蜡液体再经冷却成型后，成为固体褐煤蜡。所得的固体褐煤蜡外观棕黄色，丙酮可溶物含量< 20.0%，异丙醇不溶物含量^ 8.0%，残留溶剂彡lOOppm，酸值:75 80，皂化值:115 120。优选地，蒸馏塔有3 5层塔板。优选地，蒸馏塔蒸馏时的压力为-0.03 -0.05MPa,例如为-0.035MPa、_0.045MPa等，优选为-0.04MPa。其中，所述步骤(d)负压水蒸气蒸馏脱溶的过程为:提取褐煤蜡后的褐煤经输送设备进入立式多层连续水蒸气蒸馏脱溶塔中，脱溶塔中设有多层预脱层，采用间接蒸汽加热，在搅拌作用下首先脱除70%的游离溶剂，然后落入两层透气层，继续脱除褐煤中的溶齐U，接着落入水蒸气蒸馏脱溶层，压力为0.05MPa的饱和水蒸气均匀喷入褐煤中，调节直接蒸汽压力把褐煤内部的残余溶剂蒸馏出去，与预脱层蒸发出的溶剂气体一起在负压作用下进入冷凝系统；脱除溶剂的褐煤再进入28 30°C冷风层脱除褐煤中的水分。提取褐煤蜡后的褐煤残留溶剂彡500ppm，水分彡12%以下，褐煤蜡的温度彡40°C。优选地，所述的水蒸气蒸馏脱溶塔压力为-0.01 -0.03MPa,优选为-0.02MPa。其中，所述步骤(e)溶剂冷凝分离的过程为:从步骤(a)中出来的含溶剂气体进入浸出冷凝器，从步骤(b)蒸发出的溶剂蒸汽进入蒸发冷凝器，从步骤(C)蒸馏出来的溶剂蒸汽进入蒸馏冷凝器，从步骤(d)中蒸馏出来的溶剂蒸汽进入蒸脱冷凝器，上述所有冷凝器的未凝结气体进入最后冷凝器进一步冷凝，溶剂蒸汽被冷凝成液态进入分水箱，甲醇和水沉在下层，正己烷溶剂浮在上层流入溶剂库循环利用。甲醇和水的密度比正己烷的大，故甲醇和水沉在下层，正己烷浮在上层。其中，所述步骤(f)甲醇精馏过程为:分水箱分离出来的甲醇混合液进入再沸器中被加热到65 75°C进入甲醇精馏塔中精馏，精馏出来的蒸汽进入精馏冷凝器冷凝，冷凝液再进入甲醇库循环利用。其中，所述步骤(g)废水蒸煮过程为:精馏塔底液进入废水蒸煮罐蒸煮，蒸煮温度为92 98°C，优选为95 98°C。蒸煮后的废水不含有溶剂，实现了零污染、零排放。其中，所述步骤(h)尾气石蜡油吸收过程为:从步骤(e)最后冷凝器中出来的含有微量正己烷的未凝气体，被导入可溶解正己烷的石蜡油填料吸收塔底部，温度低的石蜡油自上而下，含有溶剂的未凝气体自下而上，石蜡油和未凝气体在填料吸收塔中充分逆流接触，未凝气体中的正已烷被石蜡油吸收，空气则被引风机引出排到车间外，然后石蜡油被加热到110 120°C后进入填料解析塔，解析出来的正己烷气体进入冷凝系统冷凝成液态再循环利用；解析了正己烷的石蜡油冷却到30 35°C后，再进入吸收塔吸收正己烷气体。石蜡油吸收、解析为一循环过程。本发明的有益效果是:1、提取率高:所采用甲醇、正己烷溶剂及多级逆流脉冲萃取工艺的协同效应，使得褐煤蜡提取率提高到95%以上，尤其是当褐煤中褐煤蜡含量低至3%时，本方法仍能提取，且使褐煤渣中褐煤蜡含量仅为0.6% ；2、节省能源:萃取溶剂比低，甲醇与褐煤质量比只需要0.5 0.8: 1、正己烷与褐煤质量比为1:1，投入生产的溶剂量大幅度减少，因此蒸发所需的能源大幅度降低；萃取溶剂甲醇与正己烷的沸点比苯、异丙醇、环己烷低，溶剂蒸发相变时所需能源少； 3、产品质量好:萃取溶剂甲醇与正己烷均不与水形成共沸物，溶剂纯度高，提取的褐煤蜡颜色浅，外观棕黄色，丙酮可溶物含量< 20.0%，异丙醇不溶物含量< 8.0%，残留溶剂彡lOOppm，酸值:75 80，皂化值:115 120 ;4、零污染、零排放:溶剂冷凝后分离出的废水不是直接排放，而是增加一道蒸煮工序，把废水加热到95 98°C，使废水中溶解的少量溶剂蒸发冷凝回收，最终排放的废水中不含溶剂；采用石蜡油尾气回收工艺，最终排放的尾气中不含溶剂；提取褐煤蜡后的褐煤可以继续提取腐植酸，没有任何固体废弃物。现有技术中，褐煤中褐煤蜡的质量百分比低于4%时，提取率很低。但是，采用本发明的生产方法，采用甲醇和正己烷的混合溶剂作为萃取剂，仍然具有较高的提取率。本发明大幅度提高褐煤蜡得率，解决了褐煤蜡工业化生产中溶剂投入量大、提取得率低的难题；没有环境污染，生产成本低，实现了褐煤蜡的规模化、工业化、连续化生产，是褐煤提取褐煤蜡的创新技术，经济效益和社会效益巨大。
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施例方式为便于理解本发明，本发明列举实施例如下。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。实施例1(a)多级逆流脉冲萃取:褐煤粒由料封输送机输送到萃取器中，在50°C下，先由含褐煤蜡质量浓度为4.0%的萃取溶剂喷淋浸泡萃取、浙干，然后再分别经含褐煤蜡质量浓度为3.5%、2.5%、1.5%、0.5%、0.2%、0.1%的萃取溶剂依次七级喷淋浸泡萃取、浙干，萃取溶剂中甲醇与工业正己烷(含量60% )的质量比为0.5:1，萃取溶剂与褐煤的质量比为1.5:1，反复循环萃取180min，再用正已烷溶剂喷淋浸泡萃取，最后用甲醇溶剂喷淋浸泡萃取，实现多级逆流脉冲萃取；(b)负压逆流薄膜蒸发:由步骤(a)得到的含褐煤蜡的混合液先经120目粗过滤器过滤，再经320目精密过滤器过滤，然后流入分水箱，分离出褐煤蜡的正己烷混合液和甲醇混合液，甲醇混合液去甲醇精馏系统；褐煤蜡的正己烷混合液由泵泵入一效负压逆流薄膜蒸发器，混合液在蒸发器中成薄膜状与溶剂蒸汽逆向流动，混合液中的65 %的正己烷溶剂被蒸发，蒸发后的混合液依次进入二效逆流薄蒸发器和三效逆流薄蒸发器，分别蒸发80%的溶剂和95%的溶剂；逆流薄蒸发器的蒸发压力均为-0.04MPa ；一效逆流薄蒸发器的蒸发温度为55°C，二效逆流薄蒸发器的蒸发温度70°C，三效逆流薄蒸发器的蒸发温度为85°C。(c)负压蒸馏浓缩:经步骤(b)蒸发后得到的褐煤蜡混合液被泵入再沸器加热到95°C，然后进入负压蒸馏塔中蒸馏，蒸馏塔有3 5层塔板，蒸馏塔蒸馏时的压力为-0.04MPa ;残余的溶剂被彻底蒸馏除去，并在负压作用下进入溶剂冷凝系统；蒸馏浓缩后的褐煤蜡液体再经冷却成型后，成为固体褐煤蜡；(d)负压水蒸气蒸馏脱溶:提取褐煤蜡后的褐煤经输送设备进入立式多层连续水蒸气蒸馏脱溶塔中，脱溶塔中设有多层预脱层，采用间接蒸汽加热，在搅拌作用下首先脱除70%的游离溶剂，然后落入两层透气层，继续脱除褐煤中的溶剂，接着落入水蒸气蒸馏脱溶层，压力为0.05MPa的饱和水蒸气均匀喷入褐煤中，调节直接蒸汽压力把褐煤内部约30%的残余溶剂蒸馏出去，与预脱层蒸发出的溶剂气体一起在负压作用下进入冷凝系统；脱除溶剂的褐煤再进入28 30°C冷风层脱除褐煤中的水分；水蒸气蒸馏脱溶塔压力为_0.02MPa。(e)溶剂冷凝分离:从步骤(a)中出来的含溶剂气体进入浸出冷凝器，从步骤(b)蒸发出的溶剂蒸汽进入蒸发冷凝器，从步骤(C)蒸馏出来的溶剂蒸汽进入蒸馏冷凝器，从步骤(d)中蒸馏出来的溶剂蒸汽进入蒸脱冷凝器，上述所有冷凝器的未凝结气体进入最后冷凝器进一步冷凝，溶剂蒸汽被冷凝成液态进入分水箱，甲醇和水沉在下层，正己烷溶剂浮在上层流入溶剂库循环利用。(f)甲醇精馏:分水箱分离出来的甲醇混合液进入再沸器中被加热到65 75°C进入甲醇精馏塔中精馏，精馏出来的蒸汽进入精馏冷凝器冷凝，冷凝液再进入甲醇库循环利用。(g)废水蒸煮:精馏塔底液进入废水蒸煮罐蒸煮，蒸煮温度为92 98°C。(h)尾气石蜡油吸收:从步骤(e)最后冷凝器中出来的含有微量正己烷的未凝气体，被导入可溶解正己烷的石蜡油填料吸收塔底部，石蜡油和未凝气体在填料吸收塔中充分逆流接触，然后石蜡油被加热到120°C后进入填料解析塔，解析出来的正己烷气体进入冷凝系统冷凝成液态再循环利用；解析了正己烷的石蜡油冷却到30°C后，再进入吸收塔吸收正己烷气体。
本实施例得到棕黄色褐煤蜡，褐煤蜡在褐煤中残留质量分数为0.5%，褐煤蜡提取率为94%。实施例2(a)多级逆流脉冲萃取:褐煤粒由料封输送机输送到萃取器中，在55°C下，先由含褐煤蜡质量浓度为3.8%的萃取溶剂喷淋浸泡萃取、浙干，然后再分别经含褐煤蜡质量浓度为3.0%、2.0%、1.0%、0.8%、0.4%、0.05%的萃取溶剂依次七级喷淋浸泡萃取、浙干，萃取溶剂中甲醇与正己烷的质量比为0.8:1，萃取溶剂与褐煤的质量比为1.8:1，反复循环萃取120min,再用正已烷溶剂喷淋浸泡萃取，最后用甲醇溶剂喷淋浸泡萃取，实现多级逆流脉冲萃取；(b)负压逆流薄膜蒸发:由步骤(a)得到的含褐煤蜡的混合液先经120目粗过滤器过滤，再经320目精密过滤器过滤，然后流入分水箱，分离出褐煤蜡的正己烷混合液和甲醇混合液，甲醇混合液去甲醇精馏系统；褐煤蜡的正己烷混合液由泵泵入一效负压逆流薄膜蒸发器，混合液在蒸发器中成薄膜状与溶剂蒸汽逆向流动，混合液中的50 %的正己烷溶剂被蒸发，蒸发后的混合液依次进入二效逆流薄蒸发器和三效逆流薄蒸发器，分别蒸发60%的溶剂和98%的溶剂；逆流薄蒸发器的蒸发压力均为-0.05MPa ；一效逆流薄蒸发器的蒸发温度为60°C，二效逆流薄蒸发器的蒸发温度65°C，三效逆流薄蒸发器的蒸发温度为80°C。(c)负压蒸馏浓缩:经步骤(b)蒸发后得到的褐煤蜡混合液被泵入再沸器加热到90°C，然后进入负压蒸馏塔中蒸馏，蒸馏塔有3 5层塔板，蒸馏塔蒸馏时的压力为-0.05MPa ;残余的溶剂被彻底蒸馏除去，并在负压作用下进入溶剂冷凝系统；蒸馏浓缩后的褐煤蜡液体再经冷却成型后，成为固体褐煤蜡。
本实施例得到棕黄色褐煤蜡，褐煤蜡在褐煤中残留质量分数为0.4%，褐煤蜡提取率为96%。申请人:声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺流程，但本发明并不局限于上述详细工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应 该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
权利要求
1.一种从褐煤中提取褐煤蜡的生产方法，其特征在于，生产工艺中包括:(a)多级逆流脉冲萃取，(b)负压逆流薄膜蒸发，(c)负压蒸馏浓缩； 其中步骤(a)中的萃取溶剂为质量比为0.5 0.8:1的甲醇和正己烧的混合液,萃取溶剂与褐煤的质量比为:1.5 1.8:1。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在负压蒸馏浓缩之后还进行如下工艺:(d)负压水蒸气蒸馏脱溶，(e)溶剂冷凝分离，(f)甲醇精馏，(g)废水蒸煮，(h)尾气石蜡油吸收。
3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述步骤(a)多级逆流脉冲萃取的过程为:褐煤粒由料封输送机输送到萃取器中，在50 55°C下，先由含褐煤蜡质量浓度为3.8% 4.5%的萃取溶剂喷淋浸泡萃取、浙干，然后再分别经含褐煤蜡质量浓度为3.0 3.5%、2.0 2.5%、1.0 1.5%、0.5 0.8%、0.2 0.4%、0.05 0.15% 的萃取溶剂依次七级喷淋浸泡萃取、浙干，反复循环萃取120 180min,再用正已烧溶剂喷淋浸泡萃取,最后用甲醇溶剂喷淋浸泡萃取，实现多级逆流脉冲萃取； 优选地，所述的七级喷淋浸泡萃取液的质量浓度为4.0%、3.5%、2.5%、1.5%、0.5%、0.2%、0.1%。
4.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述步骤(b)负压逆流薄膜蒸发过程为:由步骤(a)得到的含褐煤蜡的混合液先经120目粗过滤器过滤，再经320目精密过滤器过滤，然后流入分水箱，分离出褐煤蜡的正己烷混合液和甲醇混合液，甲醇混合液去甲醇精馏系统；褐煤蜡的正己烷混合液由泵泵入一效负压逆流薄膜蒸发器，混合液在蒸发器中成薄膜状与溶剂蒸汽逆向流动，混合液中的50 65 %的正己烷溶剂被蒸发，蒸发后的混合液依次进入二效逆流薄蒸发器和三效逆流薄蒸发器，分别蒸发60 80%的溶剂和95 98%的溶剂； 优选地，所述逆流薄蒸发器的蒸发压力均为-0.03 -0.05MPa，优选为-0.04MPa ； 优选地，所述一效逆流薄蒸发器的蒸发温度为55 60°C，二效逆流薄蒸发器的蒸发温度65 70°C，三效逆流薄蒸发器的蒸发温度为80 85°C。
5.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述步骤(c)负压蒸馏浓缩的过程为:经步骤(b)蒸发后得到的褐煤蜡混合液被泵入再沸器加热到90 95°C，然后进入负压蒸馏塔中蒸馏，残余的溶剂被彻底蒸馏除去，并在负压作用下进入溶剂冷凝系统；蒸馏浓缩后的褐煤蜡液体再经冷却成型后，成为固体褐煤蜡； 优选地，蒸馏塔有3 5层塔板； 优选地，蒸馏塔蒸馏时的压力为-0.03 -0.05MPa，优选为-0.04MPa。
6.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述步骤(d)负压水蒸气蒸馏脱溶的过程为:提取褐煤蜡后的褐煤经输送设备进入立式多层连续水蒸气蒸馏脱溶塔中，脱溶塔中设有多层预脱层，采用间接蒸汽加热，在搅拌作用下首先脱除70%的游离溶剂，然后落入两层透气层，继续脱除褐煤中的溶剂，接着落入水蒸气蒸馏脱溶层，压力为0.05MPa的饱和水蒸气均匀喷入褐煤中，调节直接蒸汽压力把褐煤内部的残余溶剂蒸馏出去，与预脱层蒸发出的溶剂气体一起在负压作用下进入冷凝系统；脱除溶剂的褐煤再进入28 30°C冷风层脱除褐煤中的水分； 优选地，所述的水蒸气蒸馏脱溶塔压力为-0.01 -0.03MPa，优选为-0.02MPa。
7.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述步骤(e)溶剂冷凝分离的过程为:从步骤(a)中出来的含溶剂气体进入浸出冷凝器，从步骤(b)蒸发出的溶剂蒸汽进入蒸发冷凝器，从步骤(C)蒸馏出来的溶剂蒸汽进入蒸馏冷凝器，从步骤(d)中蒸馏出来的溶剂蒸汽进入蒸脱冷凝器，上述所有冷凝器的未凝结气体进入最后冷凝器进一步冷凝，溶剂蒸汽被冷凝成液态进入分水箱，甲醇和水沉在下层，正己烷溶剂浮在上层流入溶剂库循环利用。
8.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述步骤(f)甲醇精馏过程为:分水箱分离出来的甲醇混合液进入再沸器中被加热到65 75°C进入甲醇精馏塔中精馏，精馏出来的蒸汽进入精馏冷凝器冷凝，冷凝液再进入甲醇库循环利用。
9.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述步骤(g)废水蒸煮过程为:精馏塔底液进入废水蒸煮罐蒸煮，蒸煮温度为92 98°C，优选为95 98°C。
10.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述步骤(h)尾气石蜡油吸收过程为:从步骤(e)最后冷凝器中出来的含有微量正己烷的未凝气体，被导入可溶解正己烷的石蜡油填料吸收塔底部，石蜡油和未凝气体在填料吸收塔中充分逆流接触，然后石蜡油被加热到110 120°C后进入填料解析塔，解析出来的正己烷气体进入冷凝系统冷凝成液态再循环利用；解析了正己烷的石蜡油冷却到30 35°C后，再进入吸收塔吸收正己烷气体。
全文摘要
本发明涉及一种从褐煤中提取褐煤蜡的生产方法，生产工艺中包括(a)多级逆流脉冲萃取，(b)负压逆流薄膜蒸发，(c)负压蒸馏浓缩；其中步骤(a)中的萃取溶剂质量比为0.5～0.8:1的甲醇和工业正己烷的混合液，萃取溶剂与褐煤的质量比为1.5～1.8:1。本发明大幅度提高了褐煤蜡得率，实现了褐煤蜡的规模化、工业化生产，解决了褐煤蜡工业化生产中溶剂投入量大、提取得率低的难题；没有环境污染，生产成本低，是褐煤提取褐煤蜡的创新技术，经济效益和社会效益巨大。
文档编号C10G73/00GK103215073SQ20131011845
公开日2013年7月24日 申请日期2013年4月7日 优先权日2013年4月7日
发明者王晓平 申请人:安徽嘉旗粮油工程技术有限公司