一种褐煤蜡皂化精制的特殊纸专用蜡及其制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种褐煤蜡皂化精制的特殊纸专用蜡及其制备方法。所述特殊纸专用蜡的熔点为90~100℃，针入度为1~2，酸值为10~15mgKOH/g，皂化值为80~100mgKOH/g，灰分含量为1.2~2.5%，树脂含量为15~20%。所述制备方法首先将褐煤蜡600~800kg与溶剂按1:1~3的质量比加入反应釜加热至蜡溶解，保温搅拌10~30min后将碱金属氢氧化物、碱金属碳酸氢盐或碱金属碳酸盐中任一种的水溶液20~50kg加入反应釜，加热搅拌2~3h至反应物酸值达到10~15mgKOH/g。反应形成的共沸物经冷凝、分离后排除废水，不凝性气体中的溶剂经回收后与分离的溶剂一并回流至反应釜，继续参与反应循环。所述方法生产工艺简单，设备通用性好，所制备的特殊纸专用蜡具有良好的溶油、溶脂性，铺展流平性及成膜性，所形成的涂布料浆有很好的流动性，推广应用价值较高。
【专利说明】一种褐煤蜡皂化精制的特殊纸专用蜡及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于褐煤蜡改性【技术领域】，进一步属于褐煤蜡皂化【技术领域】，具体涉及一种褐煤蜡皂化精制的特殊纸专用蜡及其制备方法。
【背景技术】
[0002]我国是褐煤储量大国之一，从褐煤中提取出来的褐煤蜡主要由长链脂肪酸(蜡酸)与长链脂肪醇(蜡醇)所构成的长链脂肪酯(蜡酯)，部分游离蜡酸，少部分蜡醇、蜡酮、脂肪烃等组成，具有熔点高、化学稳定性好、机械强度高、导电性低、耐湿等优良特性。由于褐煤蜡来源于成煤植物的有机化合物，无致癌作用，因而在日用品、轻化工、纺织、造纸、印染工业得到越来越广泛的应用。褐煤蜡的皂化精制主要是利用蜡中含有的脂肪酸在助剂的作用下，与碱金属的氢氧化物、碳酸盐或碳酸氢盐进行反应，改善蜡的一系列物化性质，满足下游产品的不同需求。在此基础上，本发明旨在研发一种褐煤蜡皂化精制的特殊纸专用蜡及其制备方法，通过优化褐煤蜡皂化反应的各项工艺条件，进一步对褐煤蜡的溶油、溶脂性，铺展流平性及成膜性等进行改良，制取性能优良的特殊纸专用蜡制品，进一步提高褐煤蜡生产的经济附加值。
【发明内容】
[0003]本发明的第一目的在于提供一种褐煤蜡皂化精制的特殊纸专用蜡；第二目的在于提供所述特殊纸 专用蜡的制备方法。
[0004]本发明的第一目的是这样实现的，所述褐煤蜡皂化精制的特殊纸专用蜡的熔点为9(T100°C，针入度为I~2，酸值为l(Tl5mgK0H/g，皂化值为8(T100mgK0H/g，灰分含量为
1.2~2.5%，树脂含量为15~20%。
[0005]本发明的第二目的是这样实现的，所述褐煤蜡皂化精制的特殊纸专用蜡的制备方法，包括溶解、均质、阜化及回流工序，具体包括:
A、溶解:将褐煤蜡60(T800kg与溶剂按1:f 3的质量比加入反应釜中，加热至褐煤蜡溶
解；
B、均质:开启搅拌桨，保温搅拌l(T30min，至蜡液与溶剂混合均匀；
C、皂化:将碱金属氢氧化物、碱金属碳酸氢盐或碱金属碳酸盐中任一种的水溶液2(T50kg，缓慢加入反应釜中，加热搅拌反应2~3h，直至反应物的酸值达到l(Tl5mgK0H/g ；
D、回流:溶剂与皂化反应中产生的水形成的共沸物经冷凝、分离后，排除废水，冷凝、分离过程中的不凝性气体中的溶剂经回收后，与分离出的溶剂一并回流至反应釜，继续参与反应循环。
[0006]本发明从以下几方面对褐煤蜡皂化反应的各项工艺条件进行了优化:在溶剂选择上，本发明优选了甲苯作为溶剂和脱水剂，兼顾了溶剂的挥发性与蜡的溶解速度；在皂化剂的选择上，本发明所选择的碱金属碳酸盐、碳酸氢盐具有温和的反应特性，反应可控性强，有效提高了成品蜡的质量稳定性；在溶解及皂化温度的选择上，本发明所设定的温度区间一方面保证了褐煤蜡的充分溶解，与皂化剂的混合更加均匀，另一方面避免过高温度引起蜡的变性，对成品蜡的品质和得率造成不良影响；在助剂的选择上，本发明可优选加入少量聚乙二醇，利用其易与碱金属离子形成络合物的特点，提高反应体系中氢氧根的活性，促进皂化反应的顺利进行；在反应时间的选择上，本发明所设定的反应时间兼顾了生产效率、成品蜡得率与杂质含量诸方面因素，经济效益显著。此外，本发明所述方法原料来源广泛，生产工艺简单，设备通用性好，所生产的特殊纸专用蜡具有良好的溶油、溶脂性，铺展流平性及成膜性，所形成的涂布料浆有很好的流动性，质量稳定可靠，具有较高的推广应用价值。
【专利附图】
【附图说明】
[0007]图1为本发明工艺流程示意图；
图中:1-反应釜’ 2-蜡中间槽，3-成型机，4-化学原料高位槽，5-催化剂高位槽，6-添加剂高位槽，7-冷凝器，8-油水分离器，9-尾气吸收装置。
【具体实施方式】
[0008]下面对本发明作进一步的说明，但不以任何方式对本发明加以限制，基于本发明教导所作的任何变换或替换，均属于本发明的保护范围。
[0009]本发明所述的褐煤蜡皂化精制的特殊纸专用蜡的熔点为90-100℃，针入度为1-2,酸值为l0-l5mgK0H/g，皂化值为8(T100mgK0H/g，灰分含量为1.2~2.5%，树脂含量为I5~20%。 [0010]本发明所述的褐煤蜡皂化精制的特殊纸专用蜡的制备方法，包括溶解、均质、皂化及回流工序，具体包括:
所述的溶解是将褐煤蜡60(T800kg与溶剂按1:1-3的质量比加入反应釜中，加热至褐煤蜡溶解；
所述的均质指的是开启搅拌桨，保温搅拌l0-30min，至蜡液与溶剂混合均匀；
所述的皂化是将碱金属氢氧化物、碱金属碳酸氢盐或碱金属碳酸盐中任一种的水溶液2(T50kg，缓慢加入反应釜中，加热搅拌反应2~3h，直至反应物的酸值达到l(Tl5mgK0H/g ；所述的回流指的是溶剂与皂化反应中产生的水形成的共沸物经冷凝、分离后，排除废水，冷凝、分离过程中的不凝性气体中的溶剂经回收后，与分离出的溶剂一并回流至反应爸,继续参与反应循环。
[0011]所述的溶解工序中褐煤蜡的酸值为3(T50mgK0H/g。
[0012]所述的溶解工序中使用的溶剂可以为苯、甲苯或环己烷中的任一种。
[0013]所述的溶剂优选甲苯。
[0014]所述的溶解终温为90-100°C，所述的保温温度为90-100°C，所述的反应温度为105-120°C。
[0015]所述的皂化工序中使用的碱金属可以为钠或钾中的任一种。
[0016]所述的碱金属氢氧化物水溶液的质量百分比浓度为30-50%，碱金属碳酸氢盐水溶液的质量百分比浓度为30-50%，碱金属碳酸盐水溶液的质量百分比浓度为30-50%。
[0017]所述的搅拌速度为120~160r/min。
[0018]所述皂化工序的开始，还可以按照褐煤蜡质量的3~4%加入聚乙二醇。[0019]实施例1
将褐煤蜡650kg与苯按1:2的质量比加入反应釜中，逐渐加热升温至9(T94°C，待褐煤腊充分溶解。然后开启搅拌桨，以150r/min的速度保温搅拌25min,至腊液与苯混合均匀。接着将浓度40%的碳酸钾水溶液37kg缓慢加入反应釜中，于105~110°C以同样的转速继续加热回流搅拌2.5h，直至反应物的酸值达到12mgK0H/g。苯与皂化反应中产生的水形成的共沸物经冷凝、分离后，排除废水，冷凝、分离过程中的不凝性气体中的苯经回收后，与分离出的苯一并回流至反应釜，继续参与反应循环。
[0020]实施例2
将褐煤蜡700kg与环己烷按1:3的质量比加入反应釜中，逐渐加热升温至92、6°C，待褐煤蜡充分溶解。然后开启搅拌桨，以120r/min的速度保温搅拌20min，至蜡液与环己烷混合均匀。接着将浓度40%的碳酸钠水溶液33kg缓慢加入反应釜中，于112~1171:以同样的转速继续加热回流搅拌2h，直至反应物的酸值达到10mgK0H/g。环己烷与皂化反应中产生的水形成的共沸物经冷凝、分离后，排除废水，冷凝、分离过程中的不凝性气体中的环己烷经回收后，与分离出的环己烷一并回流至反应釜，继续参与反应循环。
[0021]实施例3
将褐煤蜡720kg与甲苯按1:2的质量比加入反应釜中，逐渐加热升温至95、8°C，待褐煤腊充分溶解。然后开启搅拌桨，以140r/min的速度保温搅拌30min,至腊液与甲苯混合均匀。接着将浓度50%的碳酸氢钠水溶液50kg缓慢加入反应釜中，于11(T118°C以同样的转速继续加热回流搅拌2.5h，直至反应物的酸值达到13mgK0H/g。甲苯与皂化反应中产生的水形成的共沸物经冷凝、分离后，排除废水，冷凝、分离过程中的不凝性气体中的甲苯经回收后，与分离出的甲苯一并回流至反应釜，继续参与反应循环。
[0022]实施例4
将褐煤蜡600kg与甲苯按1:1的质量比加入反应釜中，逐渐加热升温至98~100°C，待褐煤腊充分溶解。然后开启搅拌桨，以160r/min的速度保温搅拌IOmin,至腊液与甲苯混合均匀。接着将浓度30%的氢氧化钠水溶液20kg缓慢加入反应釜中，于114~120°C以同样的转速继续加热回流搅拌3h，直至反应物的酸值达到15mgK0H/g。甲苯与皂化反应中产生的水形成的共沸物经冷凝、分离后，排除废水，冷凝、分离过程中的不凝性气体中的甲苯经回收后，与分离出的甲苯一并回流至反应釜，继续参与反应循环。
[0023]实施例5
将褐煤蜡800kg与苯按1:3的质量比加入反应釜中，逐渐加热升温至96、9°C，待褐煤腊充分溶解。然后开启搅拌桨，以130r/min的速度保温搅拌15min,至腊液与苯混合均匀。接着按照褐煤蜡质量的3.5%加入聚乙二醇，再将浓度35%的碳酸钾水溶液25kg缓慢加入反应釜中，于107~115°C以同样的转速继续加热回流搅拌2h，直至反应物的酸值达到llmgKOH/g。苯与皂化 反应中产生的水形成的共沸物经冷凝、分离后，排除废水，冷凝、分离过程中的不凝性气体中的苯经回收后，与分离出的苯一并回流至反应釜，继续参与反应循环。
【权利要求】
1.一种褐煤蜡皂化精制的特殊纸专用蜡，其特征在于所述特殊纸专用蜡的熔点为9(T100°C，针入度为I~2，酸值为l(Tl5mgK0H/g，皂化值为8(T100mgK0H/g，灰分含量为1.2~2.5%，树脂含量为15~20%。
2.一种根据权利要求1所述的褐煤蜡皂化精制的特殊纸专用蜡的制备方法，其特征在于包括溶解、均质、阜化及回流工序，具体包括: A、溶解:将褐煤蜡60(T800kg与溶剂按1:广3的质量比加入反应釜中，加热至褐煤蜡溶解； B、均质:开启搅拌桨，保温搅拌l(T30min，至蜡液与溶剂混合均匀； C、皂化:将碱金属氢氧化物、碱金属碳酸氢盐或碱金属碳酸盐中任一种的水溶液2(T50kg，缓慢加入反应釜中，加热搅拌反应2~3h，直至反应物的酸值达到l(Tl5mgKOH/g ； D、回流:溶剂与皂化反应中产生的水形成的共沸物经冷凝、分离后，排除废水，冷凝、分离过程中的不凝性气体中的溶剂经回收后，与分离出的溶剂一并回流至反应釜，继续参与反应循环。
3.根据权利要求2所述 的制备方法，其特征在于步骤A所述的溶剂可以为苯、甲苯或环己烷中的任一种。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于所述的溶剂为甲苯。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于步骤C所述的碱金属可以为钠或钾中的任一种。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于步骤C所述的碱金属氢氧化物水溶液的质量百分比浓度为30-50%，碱金属碳酸氢盐水溶液的质量百分比浓度为30-50%，碱金属碳酸盐水溶液的质量百分比浓度为30-50%。
7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于步骤A所述的溶解终温为9(T10(TC，步骤B所述的保温温度为9(TlO(rC，步骤C所述的反应温度为105~120°C。
8.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于步骤B及步骤C所述的搅拌速度为120~160r/min。
9.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于步骤C所述皂化反应的开始，还可以按照褐煤蜡质量的3~4%加入聚乙二醇。
【文档编号】C10G73/00GK103952179SQ201410144719
【公开日】2014年7月30日 申请日期:2014年4月12日 优先权日:2014年4月12日
【发明者】刘长胜, 罗国林 申请人:曲靖众一精细化工股份有限公司