本发明属于中间相沥青制备领域，具体涉及一种用重交沥青调制可控中间相含量沥青的方法。
背景技术：
中间相沥青是一种相对分子质量为370～2000的多种扁盘状稠环芳烃组成的混合物，其研究始于20世纪60年代，books和taylor发现在沥青的液相炭化过程中存在液晶中间相(即中间相沥青)，并对其微观结构、形成机理进行了研究。随后，国内外以石油沥青、煤焦油、重质油、乙烯焦油等为原料或截取适当组分经热缩聚反应或以芳香化合物(如萘、蒽、菲等)为原料经化学催化聚合制备中间相沥青的研究及其应用得到了飞速发展。
众所周知，中间相沥青为分子排列规整有序的稠环芳烃结构，具有碳收率高、熔融调控取向、易石墨化等优点，是制备高性能、多功能炭材料的优质前驱体原料，广泛用于中间相沥青焦、针状焦、高功率石墨电极、中间相炭微球、中间相沥青基炭纤维、高性能泡沫炭以及高导热炭/炭复合材料的粘结剂和浸渍剂等，在国防军工、航空航天、尖端科技、高端工业制造等领域占有举足轻重、不可替代的地位。
目前世界上仅美国(bp-amoco公司，现为cytec公司)和日本(三菱化学和石墨纤维公司)拥有成熟的中间相沥青调制技术和能够规模化生产高质量中间相沥青原料，并形成了高性能中间相沥青基炭纤维及其复合材料系列产品。然而，国外生产中间相沥青的原料、方法、技术、工艺以及关键设备都对外高度保密，特别是对中国实行严厉封锁和禁运。我国对中间相沥青的研制已有40多年历史，有关中间相沥青合成、调制的文章和专利不计其数，但是至今没有优质中间相沥青的稳定供应市场，高等院校和科研单位普遍受制于优质中间相沥青原料稳定供应的“瓶颈”难题，呈“巧妇难为无米之炊”态势，从事中间相沥青及其高性能炭纤维的研究水平和实力仍处于实验室、小试或中试阶段，与国外差距较大，这严重制约了我国航空航天、国防军工和尖端科技领域的发展和进步(史景利，马昌.沥青基碳纤维的研发及产业化，高科技纤维与应用，2014，39(3)：7-14)。
高质量(具备低灰分、软化点可调、中间相含量可控、流变织构规整、可纺性好、易于氧化稳定化等综合性能)中间相沥青的可控制备及其产业化一直是国内炭素科技工作者的追逐之梦。
技术实现要素：
本发明提供一种用重交沥青调制可控中间相含量沥青的方法，旨在提供一种调制高质量可控中间相含量沥青的方法，该方法得到的沥青产品具有中间相含量可控、流变织构规整、软化点可调、灰分含量低等多种优点。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种用重交沥青调制可控中间相含量沥青的方法，其包括如下步骤：
s1.脱灰处理:将重交沥青用有机溶剂溶解，然后固液分离以去除固体杂质，剩下的液体静置分层；
s2.脱溶剂处理：取s1中静置分层后液体的上层均相溶液，减压蒸馏脱除有机溶剂；
s3.中间相沥青调制：将s2脱除溶剂的重交沥青放入反应釜中，热聚合2～10h，即得中间相含量在6～100wt％的沥青产品。
在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下进一步的具体选择。
具体的，s1中的重交沥青为50#、70#、90#、110#和130#沥青中的任一种或多种的混合且其软化点为40～60℃、灰分含量≤0.2wt％。重交沥青常用于轻交通量道路的沥青路面的铺筑，其由原油经减压蒸馏或残余物经氧化及调合而制得，也可由溶剂脱沥青工艺及调合方法而制得，易得且价廉。
具体的，s1中的有机溶剂为氯仿、丙酮、乙醚、正己烷和三氯乙烯中的任一种或多种的混合。
具体的，s1中固液分离的方法为以砂芯漏斗过滤，砂芯漏斗的规格为g1～g5中的任一种。
需要说明的是，除使用砂芯漏斗过滤外还可以使用离心设备实现固液分离。固液分离的主要目的为去除绝大部分的灰分。静置分层并取上层均相溶液的目的为再次降低重交沥青的灰分，部分灰分及催化剂杂质等富集于下层的非均相的液体中。
具体的，s1中静置分层的时间为1～10h。
具体的，s3中热聚合的反应条件为：温度385～445℃，压力1.0～6.0mpa，搅拌速度600～2000r/min。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)以重交沥青为原料调制可控中间相含量的沥青产品，原料来源广泛且廉价易得，可降低中间相沥青产品的生产成本；
(2)工艺相对简单，重交沥青经溶解脱灰、固液分离、脱除溶剂及热聚合即可得到中间相含量在6～100wt％的沥青产品，目标产品中灰分含量低(≤0.01wt％)且其软化点、中间相含量及光学织构均可通过对原料及反应条件的控制进行适当调控，目标产品是一种潜在的制备高性能、多功能炭材料的优质原料。
附图说明
图1为本发明实施例1得到的含6wt％中间相的沥青产品的偏光图；
图2为本发明实施例2得到的含18wt％中间相的沥青产品的偏光图；
图3为本发明实施例3得到的含72wt％中间相的沥青产品的偏光图；
图4为本发明实施例4得到的含98wt％中间相的沥青产品的偏光图；
图5为本发明实施例5得到的含100wt％中间相的沥青产品的偏光图。
具体实施方式
以下结合附图及具体实施例对本发明提供的技术方案作进一步的详细描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1
一种用重交沥青调制可控中间相含量沥青，其通过以下方法制备：采用的重交沥青原料为50#沥青，首先将重交沥青用有机溶剂溶解，有机溶剂为氯仿；然后采用砂芯漏斗过滤，砂芯漏斗的规格为g1，将滤液静置处理，静置时间为1～3h；取静置分层后的重交沥青上层均相溶液，减压蒸馏脱除有机溶剂，得到较纯净的重交沥青；将脱灰脱溶剂后的重交沥青放入不锈钢高压反应釜，进行热聚合反应得到目标产品，聚合条件为：温度385～390℃、1.0～2.0mpa压力和600～1000r/min搅拌作用下，热聚合2～4h得到目标产品，目标产品中含有中间相沥青液晶小球，如图1所示(由偏光正交显微镜法测得，图1至5右下角的标尺均为100μm)，得到的含中间相的沥青产品的灰分为0.01wt％，软化点约为175℃，中间相含量约为6wt％。
实施例2
一种用重交沥青调制可控中间相含量沥青，其通过以下方法制备：采用的重交沥青原料为70#沥青，首先将重交沥青用有机溶剂溶解，有机溶剂为丙酮；然后采用砂芯漏斗过滤，砂芯漏斗的规格为g2，将滤液静置处理，静置时间为2～5h；取静置分层后的重交沥青上层均相溶液，减压蒸馏脱除有机溶剂，得到较纯净的重交沥青；将脱灰脱溶剂后的重交沥青放入不锈钢高压反应釜，进行热聚合反应得到中间相沥青，聚合条件为：温度390～400℃、2.0～3.0mpa压力和800～1200r/min搅拌作用下，热聚合3～6h得到目标产品，目标产品中含有中间相沥青液晶小球发育体，如图2所示，得到的含中间相的沥青产品的灰分为0.009wt％，软化点约为185℃，中间相含量约为18wt％。
实施例3
一种用重交沥青调制可控中间相含量沥青，其通过以下方法制备：采用的重交沥青原料为90#沥青，首先将重交沥青用有机溶剂溶解，有机溶剂为乙醚；然后采用砂芯漏斗过滤，砂芯漏斗的规格为g3，将滤液静置处理，静置时间为4～8h；取静置分层后的重交沥青上层均相溶液，减压蒸馏脱除有机溶剂，得到较纯净的重交沥青；将脱灰脱溶剂后的重交沥青放入不锈钢高压反应釜，进行热聚合反应得到中间相沥青，聚合条件为：温度400～420℃、2.5～4.0mpa压力和1000～1500r/min搅拌作用下，热聚合6～10h得到目标产品，目标产品中有中间相沥青液晶大球熔并体，如图3所示，得到的含中间相的沥青产品的灰分为0.0085wt％，软化点约为210℃，中间相含量约为72wt％。
实施例4
一种用重交沥青调制可控中间相含量沥青，其通过以下方法制备：采用的重交沥青原料为110#沥青，首先将重交沥青用有机溶剂溶解，有机溶剂为正己烷；然后采用砂芯漏斗过滤，砂芯漏斗的规格为g4，将滤液静置处理，静置时间为5～9h；取静置分层后的重交沥青上层均相溶液，减压蒸馏脱除有机溶剂，得到较纯净的重交沥青；将脱灰脱溶剂后的重交沥青放入不锈钢高压反应釜，进行热聚合反应得到中间相沥青，聚合条件为：温度415～435℃、3.0～5.0mpa压力和1400～2000r/min搅拌作用下，热聚合5～7h得到得到目标产品，目标产品为整体流线型中间相沥青，如图4所示，得到的含中间相的沥青产品的灰分为0.008wt％，软化点约为230℃，中间相含量约为98wt％。
实施例5
一种用重交沥青调制可控中间相含量沥青，其通过以下方法制备：采用的重交沥青原料为130#沥青，首先将重交沥青用有机溶剂溶解，有机溶剂为三氯乙烯；然后采用砂芯漏斗过滤，砂芯漏斗的规格为g5，将滤液静置处理，静置时间为6～10h；取静置分层后的重交沥青上层均相溶液，减压蒸馏脱除有机溶剂，得到较纯净的重交沥青；将脱灰脱溶剂后的重交沥青放入不锈钢高压反应釜，进行热聚合反应得到中间相沥青，聚合条件为：温度435～445℃、4.0～6.0mpa压力和900～1300r/min搅拌作用下，热聚合3～5h得到目标产品，目标产品为整体流线型中间相沥青，如图5所示，得到的含中间相的沥青产品的灰分为0.008wt％，软化点约为240℃，中间相含量约为100wt％。
由以上实施例可知，通过本发明提供的方法可使用重交沥青成功制备不同中间相含量的沥青产品，中间相含量的可调范围为6-100wt％，调控方法简单，只需对重交沥青的牌号、热聚合的时间、温度、压力及搅拌速度等进行适当选择即可，调制出的可控中间相含量的沥青的品质较好，灰分含量在0.01wt％以下，软化点随中间相含量的不同而变化，因此本发明提供的方法在制备高性能、多功能炭材料的优质原料方面具有极大的潜在应用价值。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。