一种齿轮油的制备方法与流程

本发明属于润滑油技术领域，具体涉及一种齿轮油的制备方法。

背景技术：

齿轮油主要指变速器和后桥的润滑油。它和机油在使用条件、自身成分和使用性能上均存在着差异。齿轮油主要起润滑齿轮和轴承、防止磨损和锈蚀、帮助齿轮散热等作用。齿轮传动是机械传动中最重要的传动方式之一，齿轮传递运动和动力是靠齿轮的齿面相互啮合完成的，期间必然产生摩擦，为保持齿轮机构的使用寿命，啮合齿面需润滑油润滑，润滑油在齿面上形成吸附膜和反应膜，以降低摩擦系数和承受外载荷。现代化的机器朝着高载荷的方向发展，对齿轮的承载能力和使用条件提出了更苛刻的要求。要充分发挥齿轮的承载能力，减少齿轮失效的可能，延长齿轮寿命，提高齿轮的传动效率，润滑是非常重要的环节。工业齿轮油的发展有赖于基础油加工深度的提高和添加剂性能的改进。国外早期的工业齿轮油是在釜残油内加入脂肪油或在馏分油中加入硫化脂肪油作为极压抗磨添加剂来改善润滑性。到了上世纪60年代末，出现了用硫化脂肪或烯烃及磷化物作为极压添加剂的第一代硫磷型极压油。到了70年代，人们对油的性能作了重大调整，使油品具备某种特性以适应某种机械特殊要求，出现大量专用油，润滑油的品种由少变多—出现了第一次油品更新换代期。

目前，用于调配工业齿轮油以石油润滑油基础油或合成润滑油为主，加入极压抗磨剂和油性剂调制而成的一种重要的润滑油。尽管可以在一定程度上增加或提高许多特性，但目前市场上普通齿轮油在预防齿轮磨损效果上并不突出，而效果较好的一般为添加氟化物的，氟化物对环境有一定的污染性，且大部分齿轮油中基础油热氧化安定性差，易造成油的质量变劣，使齿轮油腐蚀磨损。因此，生产出一种高性能的齿轮油是一件很有必要的事情。

技术实现要素：

本发明所要解决的技术问题：针对目前普通齿轮油在预防齿轮磨损效果不突出，而效果较好的添加氟化物，对环境有污染，齿轮油基础油氧化安定性差，低温流动性差，易造成油的质量变劣，使齿轮油腐蚀磨损的问题，提供一种齿轮油的制备方法。

为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：

一种齿轮油的制备方法，其特征在于，该制备方法包括如下步骤：

（1）按质量份数计，取20~30份菜籽油、50~60份甲苯、10~12份氢氧化钾、20~30份甲醇混合，于55~60℃搅拌混合1~2h，调节ph至7~7.2，得混合物，按质量份数计，取20~30份混合物、4~6份阳离子交换树脂、1~3份乙酸、2~4份过氧化氢，于60~65℃搅拌混合6~8h，用无水硫酸钠干燥，得干燥基体物；

（2）取干燥基体物按质量比10：2：50加入阳离子交换树脂、叔丁醇混合，保持20~30min，再加入干燥基体物质量20~30%的异丙醇，于65~70℃搅拌混合7~8h，过滤，取滤液用无水硫酸钠干燥，再于40~45℃真空干燥，得齿轮油基体油，备用；

（3）按质量份数计，取30~40份取月桂酸、2~4份三氧化铝、20~25份n-羟乙基乙二胺、10~12份二甲苯混合，通入氮气，于130~140℃搅拌混合3~4h，继续升温至160~170℃保持4~5h，降温至75~80℃，减压蒸馏，取减压蒸馏物静置12~15h，得静置液；

（4）取静置液按质量比13~15：10：10~12加入硼酸、正丁醇，搅拌混合20~30min，再加入静置液质量0.2~0.4%的二氧化硅，通入氮气，升温至190~200℃保持6~7h，减压蒸馏，冷冻干燥，得干燥粉末，取步骤（2）备用的齿轮油基体油按质量比20~30：3加入干燥粉末混合，得混合液；

（5）取油酸按质量比5：3加入二氯亚砜混合，升温至50~60℃搅拌混合4~5h，减压蒸馏，旋转蒸发，得旋转蒸发物，取氢氧化钠按质量比5：4加入氨基酸，于40~50℃保持20~40min，再加入氢氧化钠质量30~40%的旋转蒸发物，升温至60~70℃搅拌混合2~3h，调节ph至7~7.5，旋转蒸发，再用石油醚洗涤，干燥，得干燥物，取干燥物按质量比10~15：2~4加入混合液，于50~70℃搅拌混合2~3h，即得齿轮油。

本发明与其他方法相比，有益技术效果是：

（1）本发明以菜籽油为原料，制备齿轮油基础油，菜籽油分子中含有大量的双键和烯丙基碳，对其氧化安定性不利，拟采用酯交换反应，将菜籽油分子中的烯丙基碳剔除掉，再通过对碳碳双键进行环氧化来增加其饱和度，环氧基团具有很好的活性，再经异丙醇开环增加菜籽油的支链化程度，异丙醇将环氧环打开引入了醚键，一方面醚键-c-o-c能金属表面形成比较强的吸附，致使异丙醇改性菜籽油在金属表面形成的油膜比较牢固，所以其能够很好的起到抗磨润滑的作用，另一方面致使其氧化诱导时间显著增长，氧化安定性明显提高，处理后的菜籽油具有很好的低温流动性能，倾点显著下降，同时其作为齿轮油基础油环保可再生；

（2）本发明以月桂酸、n-羟乙基乙二胺为原料，以二甲苯作为带水剂，由羟乙基乙二胺进攻脂肪酸的羰基，反应脱水，生成烷基酰胺，而烷基酰胺存在两种异构体酰胺式与氮烯醇式，而酰胺式先转化为氮烯醇式，由氮烯醇式烷基酞胺再脱水发生闭环反应最后生成产物，在与机械摩擦、磨损过程中，硼酸酯分子之间发生自聚合，生成聚合物薄膜从而改善了摩擦特性，硼酸酯能够在金属摩擦表面形成厚度为几千埃、主要的无机成份为feo和b2o3的非均相极压薄膜，是无机膜的高强度起到极压润滑作用，另一方面硼酸酯在摩擦金属表面形成了复合膜，复合膜由吸附膜、聚合物膜、以及金属局部高温高压而生成的无机feb、fe2b,扩散渗b、渗c层共同组成，该膜起到润滑、抗极压作用；

（3）本发明以易生物降解的长链脂肪酸油酸和生物体构成组分氨基酸为原料，制备结构类似于天然氨基酸类脂体的氨基酸型生物降解促进剂，其热稳定性较好，不会分解变质，另一方面合成的添加剂能够提高齿轮的防锈性能，其覆盖在齿轮金属表面，能够在一定程度上隔绝空气中的氧、水分或其它腐蚀性物质，添加剂分子中的极性基团-cooh牢牢的吸附在铁表面，分子中的亲油基又被齿轮油所吸引，吸附分子与齿轮表面成垂直排列，形成致密的吸附膜而达到防锈效果。

具体实施方式

阳离子交换树脂：强酸性阳离子交换树脂cd-450，购于杭州争光树脂有限公司。

一种齿轮油的制备方法，包括如下步骤：

（1）按质量份数计，取20~30份菜籽油、50~60份甲苯、10~12份氢氧化钾、20~30份甲醇混合，于55~60℃搅拌混合1~2h，调节ph至7~7.2，得混合物，按质量份数计，取20~30份混合物、4~6份阳离子交换树脂、1~3份乙酸、2~4份过氧化氢，于60~65℃搅拌混合6~8h，用无水硫酸钠干燥，得干燥基体物；

（2）取干燥基体物按质量比10：2：50加入阳离子交换树脂、叔丁醇混合，保持20~30min，再加入干燥基体物质量20~30%的异丙醇，于65~70℃搅拌混合7~8h，过滤，取滤液用无水硫酸钠干燥，再于40~45℃真空干燥，得齿轮油基体油，备用；

（3）按质量份数计，取30~40份取月桂酸、2~4份三氧化铝、20~25份n-羟乙基乙二胺、10~12份二甲苯混合，通入氮气，于130~140℃搅拌混合3~4h，继续升温至160~170℃保持4~5h，降温至75~80℃，减压蒸馏，取减压蒸馏物静置12~15h，得静置液；

（4）取静置液按质量比13~15：10：10~12加入硼酸、正丁醇，搅拌混合20~30min，再加入静置液质量0.2~0.4%的二氧化硅，通入氮气，升温至190~200℃保持6~7h，减压蒸馏，冷冻干燥，得干燥粉末，取步骤（2）备用的齿轮油基体油按质量比20~30：3加入干燥粉末混合，得混合液；

（5）取油酸按质量比5：3加入二氯亚砜混合，升温至50~60℃搅拌混合4~5h，减压蒸馏，旋转蒸发，得旋转蒸发物，取氢氧化钠按质量比5：4加入氨基酸，于40~50℃保持20~40min，再加入氢氧化钠质量30~40%的旋转蒸发物，升温至60~70℃搅拌混合2~3h，调节ph至7~7.5，旋转蒸发，再用石油醚洗涤，干燥，得干燥物，取干燥物按质量比10~15：2~4加入混合液，于50~70℃搅拌混合2~3h，即得齿轮油。

实施例1

阳离子交换树脂：强酸性阳离子交换树脂cd-450，购于杭州争光树脂有限公司。

一种齿轮油的制备方法，包括如下步骤：

（1）按质量份数计，取20份菜籽油、50份甲苯、10份氢氧化钾、20份甲醇混合，于55℃搅拌混合1h，调节ph至7，得混合物，按质量份数计，取20份混合物、4份阳离子交换树脂、1份乙酸、2份过氧化氢，于60℃搅拌混合6h，用无水硫酸钠干燥，得干燥基体物；

（2）取干燥基体物按质量比10：2：50加入阳离子交换树脂、叔丁醇混合，保持20min，再加入干燥基体物质量20%的异丙醇，于65℃搅拌混合7h，过滤，取滤液用无水硫酸钠干燥，再于40℃真空干燥，得齿轮油基体油，备用；

（3）按质量份数计，取30份取月桂酸、2份三氧化铝、20份n-羟乙基乙二胺、10份二甲苯混合，通入氮气，于130℃搅拌混合3h，继续升温至160℃保持4h，降温至75℃，减压蒸馏，取减压蒸馏物静置12h，得静置液；

（4）取静置液按质量比13：10：10加入硼酸、正丁醇，搅拌混合20min，再加入静置液质量0.2%的二氧化硅，通入氮气，升温至190℃保持6h，减压蒸馏，冷冻干燥，得干燥粉末，取步骤（2）备用的齿轮油基体油按质量比20：3加入干燥粉末混合，得混合液；

（5）取油酸按质量比5：3加入二氯亚砜混合，升温至50℃搅拌混合4h，减压蒸馏，旋转蒸发，得旋转蒸发物，取氢氧化钠按质量比5：4加入氨基酸，于40℃保持20min，再加入氢氧化钠质量30%的旋转蒸发物，升温至60℃搅拌混合2h，调节ph至7，旋转蒸发，再用石油醚洗涤，干燥，得干燥物，取干燥物按质量比10：2加入混合液，于50℃搅拌混合2h，即得齿轮油。

实施例2

阳离子交换树脂：强酸性阳离子交换树脂cd-450，购于杭州争光树脂有限公司。

一种齿轮油的制备方法，包括如下步骤：

（1）按质量份数计，取30份菜籽油、60份甲苯、12份氢氧化钾、30份甲醇混合，于60℃搅拌混合2h，调节ph至7.2，得混合物，按质量份数计，取30份混合物、6份阳离子交换树脂、3份乙酸、4份过氧化氢，于65℃搅拌混合8h，用无水硫酸钠干燥，得干燥基体物；

（2）取干燥基体物按质量比10：2：50加入阳离子交换树脂、叔丁醇混合，保持30min，再加入干燥基体物质量30%的异丙醇，于70℃搅拌混合8h，过滤，取滤液用无水硫酸钠干燥，再于45℃真空干燥，得齿轮油基体油，备用；

（3）按质量份数计，取40份取月桂酸、4份三氧化铝、25份n-羟乙基乙二胺、12份二甲苯混合，通入氮气，于140℃搅拌混合4h，继续升温至170℃保持5h，降温至80℃，减压蒸馏，取减压蒸馏物静置15h，得静置液；

（4）取静置液按质量比15：10：12加入硼酸、正丁醇，搅拌混合30min，再加入静置液质量0.4%的二氧化硅，通入氮气，升温至200℃保持7h，减压蒸馏，冷冻干燥，得干燥粉末，取步骤（2）备用的齿轮油基体油按质量比30：3加入干燥粉末混合，得混合液；

（5）取油酸按质量比5：3加入二氯亚砜混合，升温至60℃搅拌混合5h，减压蒸馏，旋转蒸发，得旋转蒸发物，取氢氧化钠按质量比5：4加入氨基酸，于50℃保持40min，再加入氢氧化钠质量40%的旋转蒸发物，升温至70℃搅拌混合3h，调节ph至7.5，旋转蒸发，再用石油醚洗涤，干燥，得干燥物，取干燥物按质量比15：4加入混合液，于70℃搅拌混合3h，即得齿轮油。

实施例3

阳离子交换树脂：强酸性阳离子交换树脂cd-450，购于杭州争光树脂有限公司。

一种齿轮油的制备方法，包括如下步骤：

（1）按质量份数计，取25份菜籽油、55份甲苯、11份氢氧化钾、25份甲醇混合，于57℃搅拌混合1.5h，调节ph至7.1，得混合物，按质量份数计，取25份混合物、5份阳离子交换树脂、2份乙酸、3份过氧化氢，于63℃搅拌混合7h，用无水硫酸钠干燥，得干燥基体物；

（2）取干燥基体物按质量比10：2：50加入阳离子交换树脂、叔丁醇混合，保持25min，再加入干燥基体物质量25%的异丙醇，于67℃搅拌混合7.5h，过滤，取滤液用无水硫酸钠干燥，再于43℃真空干燥，得齿轮油基体油，备用；

（3）按质量份数计，取35份取月桂酸、3份三氧化铝、22.5份n-羟乙基乙二胺、11份二甲苯混合，通入氮气，于135℃搅拌混合3.5h，继续升温至165℃保持4.5h，降温至77℃，减压蒸馏，取减压蒸馏物静置13.5h，得静置液；

（4）取静置液按质量比14：10：11加入硼酸、正丁醇，搅拌混合25min，再加入静置液质量0.3%的二氧化硅，通入氮气，升温至195℃保持6.5h，减压蒸馏，冷冻干燥，得干燥粉末，取步骤（2）备用的齿轮油基体油按质量比25：3加入干燥粉末混合，得混合液；

（5）取油酸按质量比5：3加入二氯亚砜混合，升温至55℃搅拌混合4.5h，减压蒸馏，旋转蒸发，得旋转蒸发物，取氢氧化钠按质量比5：4加入氨基酸，于45℃保持30min，再加入氢氧化钠质量35%的旋转蒸发物，升温至65℃搅拌混合2.5h，调节ph至7.3，旋转蒸发，再用石油醚洗涤，干燥，得干燥物，取干燥物按质量比12.5：3加入混合液，于60℃搅拌混合2.5h，即得齿轮油。

对比例

深圳市某公司生产的齿轮油。

将上述实施例制得的齿轮油与对比例的齿轮油分别进行各项性能检测，具体检测结果见1。

表1：

综合上述，本发明实施例的齿轮油具有更高的粘度、更低的倾点、更优的剪切安定性及耐磨性，值得大力推广。