，分别在90°(:、150°(:、4001€3个温度进行收集，收集时不断想炉中通入水蒸气，收集得到粗木醋液；将收集的粗木醋液在温度40°C、真空度0.SMPa下进行减压蒸馏，直至粗木醋液中的水分去除95%，之后将木醋液倒入500mL的烧杯中，在常温常压下密封静置10天；先将上述静置后的木醋液去除最上层的液体，之后向剩下的液体中加入NaCl固体，按每升液体加入8g计，并用玻璃棒进行搅拌混合，当固体完全溶解后停止搅拌，将烧杯中的液体放入液氮冷冻装置在0.4MPa加压的条件下进行液氮冷冻处理，直到不再有沉淀生成为止，之后缓慢升温，进行解冻，最后用多层滤纸过滤得到木醋液；将过滤所得的木醋液，用总体积1/4乙醚进行萃取4次，萃取完成后合并乙醚溶液，用真空回收乙醚，最终得到精制的木醋液。
[0011]本发明的具体应用方法为:经测得，本发明制得的木醋液中的无木焦油存在，该木醋液可作为植物生长促进剂、土壤改良剂、抗菌剂、杀虫剂、驱避剂、消臭剂、饲料添加剂、有机肥发酵剂来使用。
[0012]实例2
首先选取1.5kg废旧的木头，放入粉碎机中粉碎成3cm颗粒，将颗粒放入发酵槽中，并用水浇湿，使55%的木头浸泡在水中，之后分别向槽中加入木头质量25%乙酸乙酯、木头质量4%硫代硫酸钠和木头质量2%纤维素酶，并进行搅拌混合均匀，控制发酵槽内温度为45°C下进行密封厌氧发酵4.5天；将发酵后的木头颗粒从槽中取出，放在太阳下自然风干，直到木头颗粒里的水分在9%为止，之后装袋收集；先在高温炉下面均匀铺上一层2.5cm厚度的小米，再在小米上堆放厚度13cm上述晒干的木头颗粒，最后在木头颗粒上均匀铺洒一层7cm厚度的米糠，高温炉以10°C /min的速度升温，分别在120°C、220°C、475°C 3个温度进行收集，收集时不断想炉中通入水蒸气，收集得到粗木醋液；将收集的粗木醋液在温度45°C、真空度0.SMPa下进行减压蒸馏，直至粗木醋液中的水分去除97%，之后将木醋液倒入500mL的烧杯中，在常温常压下密封静置12天；先将上述静置后的木醋液去除最上层的液体，之后向剩下的液体中加入NaCl固体，按每升液体加入9g计，并用玻璃棒进行搅拌混合，当固体完全溶解后停止搅拌，将烧杯中的液体放入液氮冷冻装置在0.5MPa加压的条件下进行液氮冷冻处理，直到不再有沉淀生成为止，之后缓慢升温，进行解冻，最后用多层滤纸过滤得到木醋液；将过滤所得的木醋液，用总体积1/4乙醚进行萃取5次，萃取完成后合并乙醚溶液，用真空回收乙醚，最终得到精制的木醋液。
[0013]本发明的具体应用方法为:经测得，本发明制得的木醋液中的无木焦油存在，该木醋液可作为植物生长促进剂、土壤改良剂、抗菌剂、杀虫剂、驱避剂、消臭剂、饲料添加剂、有机肥发酵剂来使用。
[0014]实例3
首先选取2kg废旧的木头，放入粉碎机中粉碎成4cm颗粒，将颗粒放入发酵槽中，并用水浇湿，使60%的木头浸泡在水中，之后分别向槽中加入木头质量30%乙酸乙酯、木头质量5%硫代硫酸钠和木头质量3%纤维素酶，并进行搅拌混合均匀，控制发酵槽内温度为55°C下进行密封厌氧发酵5天；将发酵后的木头颗粒从槽中取出，放在太阳下自然风干，直到木头颗粒里的水分在10%为止，之后装袋收集；先在高温炉下面均匀铺上一层3cm厚度的小米，再在小米上堆放厚度15cm上述晒干的木头颗粒，最后在木头颗粒上均匀铺洒一层8cm厚度的米糠，高温炉以10°C /min的速度升温，分别在150°C、310°C、550°C 3个温度进行收集，收集时不断想炉中通入水蒸气，收集得到粗木醋液；将收集的粗木醋液在温度50°C、真空度0.9MPa下进行减压蒸馏，直至粗木醋液中的水分去除99%，之后将木醋液倒入500mL的烧杯中，在常温常压下密封静置15天；先将上述静置后的木醋液去除最上层的液体，之后向剩下的液体中加入NaCl固体，按每升液体加入1g计，并用玻璃棒进行搅拌混合，当固体完全溶解后停止搅拌，将烧杯中的液体放入液氮冷冻装置在0.6MPa加压的条件下进行液氮冷冻处理，直到不再有沉淀生成为止，之后缓慢升温，进行解冻，最后用多层滤纸过滤得到木醋液；将过滤所得的木醋液，用总体积1/4乙醚进行萃取6次，萃取完成后合并乙醚溶液，用真空回收乙醚，最终得到精制的木醋液。
[0015]本发明的具体应用方法为:经测得，本发明制得的木醋液中的无木焦油存在，该木醋液可作为植物生长促进剂、土壤改良剂、抗菌剂、杀虫剂、驱避剂、消臭剂、饲料添加剂、有机肥发酵剂来使用。
【主权项】
1.一种制备木醋液过程中减少木焦油的方法，其特征在于具体制备步骤为: (I)选取I?2kg废旧的木头，放入粉碎机中粉碎成2?4cm颗粒，将颗粒放入发酵槽中，并用水浇湿，使50?60%的木头浸泡在水中，之后分别向槽中加入木头质量20?30%乙酸乙酯、木头质量3?5%硫代硫酸钠和木头质量I?3%纤维素酶，并进行搅拌混合均匀，控制发酵槽内温度为38?55 °C下进行密封厌氧发酵4?5天； (2 )将上述发酵后的木头颗粒从槽中取出，放在太阳下自然风干，直到木头颗粒里的水分在8?10%为止，之后装袋收集； (3)先在高温炉下面均匀铺上一层2?3cm厚度的小米，再在小米上堆放厚度10?15cm上述晒干的木头颗粒，最后在木头颗粒上均勾铺洒一层6?8cm厚度的米糠，高温炉以10°C /min的速度升温，分别在90?150°C、150?310°C、400?550°C 3个温度段进行收集，收集时不断想炉中通入水蒸气，收集得到粗木醋液； (4)将上述收集的粗木醋液在温度40?50°C、真空度0.8?0.9MPa下进行减压蒸馏，直至粗木醋液中的水分去除95?99%，之后将木醋液倒入500mL的烧杯中，在常温常压下密封静置10?15天； (5)先将上述静置后的木醋液去除最上层的液体，之后向剩下的液体中加入NaCl固体，按每升液体加入8?1g计，并用玻璃棒进行搅拌混合，当固体完全溶解后停止搅拌，将烧杯中的液体放入液氮冷冻装置在0.4?0.6MPa加压的条件下进行液氮冷冻处理，直到不再有沉淀生成为止，之后缓慢升温，进行解冻，最后用多层滤纸过滤得到木醋液； (6)将上述过滤所得的木醋液，用总体积1/4乙醚进行萃取4?6次，萃取完成后合并乙醚溶液，用真空回收乙醚，最终得到精制的木醋液。
【专利摘要】本发明涉及了一种制备木醋液过程中减少木焦油的方法，属于木醋液领域。针对目前木醋液制备过程中会产生大量的木焦油，而且去除木焦油的过程复杂，不利于木醋液的精制的弊端，提供了一种制备木醋液过程中减少木焦油的方法，该方法用木头粉碎成颗粒后放入发酵槽中进行厌氧发酵，在高温炉下面铺一层小米，再把木头颗粒堆放在上面，在上层喷洒米糠，在3个温度段进行收集，得到粗木醋液，之后进行减压蒸馏去除水分后密封静置，之后向液体中加NaCl固体进行液压冷冻处理并过滤，所得的木醋液用乙醚进行萃取、回收，得精制的木醋液，该方法制备过程中可以有效去除木醋液中的木焦油，最终得到的木醋液纯度高，杂质少，而且工艺简单，成本低。
【IPC分类】C10B57/00, C10C5/00, C10K1/00
【公开号】CN105132001
【申请号】CN201510576186
【发明人】郭迎庆, 王志慧, 林大伟
【申请人】江苏振宇环保科技有限公司
【公开日】2015年12月9日
【申请日】2015年9月11日