一种溶解高成熟度焦沥青的溶剂及其使用方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及石油化工领域，具体而言，涉及一种溶解高成熟度焦沥青的溶剂及其 使用方法。
【背景技术】
[0002] 沥青是由不同分子量的碳氢化合物及其非金属衍生物组成的黑褐色复杂混合物， 是高黏度有机液体的一种，呈液态，表面呈黑色，可溶于二硫化碳。沥青是一种防水防潮和 防腐的有机胶凝材料。沥青主要可以分为煤焦沥青、石油沥青和天然沥青三种：其中，煤焦 沥青是炼焦的副产品。石油沥青是原油蒸馏后的残渣。天然沥青则是储藏在地下，有的形 成矿层或在地壳表面堆积。沥青主要用于涂料、塑料、橡胶等工业以及铺筑路面等。
[0003] 焦沥青（天然沥青）广泛存在于油气储集层中，因其粘度大，流动性弱，可堵塞孔 隙及喉道，降低储层的孔渗性能，改变储层的孔径结构，使储层的非均质性增强，并可形成 沥青封堵带。沥青的声波时差和电阻率等测井响应特征与油气相似，测井上易被解释为油 气，增大了油气层识别以及射孔层段优选的难度。由于地下焦沥青采用常用的有机溶剂极 难溶解或少部分溶解，所以沥青在储层中的影响一直不能很好的评价。所以采用溶解性能 强的溶剂对高成熟度的焦沥青溶解率增加，有助于研究评价焦沥青对储层物性及测井参数 的影响，从而通过测井技术能够准确识别沥青带，为含沥青储层的评价、油气层识别、油气 储量计算、油气藏地质模型的建立以及油气藏经济评价提供理论依据。
[0004] 近年来，对高成熟度的焦沥青研究得到了广泛的关注，而相关试验开展的首要任 务便是沥青的溶解。
[0005] 目前，最常用的溶解方法及溶剂如下：
[0006] (1)对于演化程度较低（低成熟度）的沥青（R〇小于1. 0% )采用分析纯二氯甲 烷、三氯甲烷、甲苯、二硫化碳等有机溶剂，溶解率可达90 %~98 %。
[0007] (2)对于高演化程度（高成熟度）的焦沥青（Ro大于1. 5% )采用分析纯二氯甲 烷、三氯甲烷、甲苯、二硫化碳等有机溶剂，但是溶解率低于1%。
[0008] 该方法抽提溶解焦沥青样品简单快捷，但是存在以下几个问题：
[0009] (1)低成熟度的沥青采用极性较强的溶剂（氯仿、甲苯等）可以大量溶解，但是演 化程度高的沥青（四川震旦系和寒武系储层焦沥青）采用常规有机溶剂不能溶解或者只能 溶解极少部分。
[0010] (2)由于固体焦沥青用常规溶剂溶解量极少，不能很好评价焦沥青对储层物性和 测井参数的定量评价。
[0011] 有鉴于此，特提出本发明。
【发明内容】
[0012] 本发明的第一目的在于提供一种溶解高成熟度焦沥青的溶剂，所述溶剂具有配方 简单，成本低，对焦沥青的溶解性好等优点。
[0013] 本发明的第二目的在于提供一种使用上述的溶剂溶解高成熟度焦沥青的方法，该 方法操作简便，能够有效溶解高成熟度的焦沥青，能够满足评价焦沥青对储层物性和测井 参数的定量评价需要。
[0014] 为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：
[0015] -种溶解高成熟度焦沥青的溶剂，所述溶剂包括CS2、N-甲基-2-吡咯烷酮和N， N-二甲基甲酰胺，其中CS2、N-甲基-2-吡咯烷酮和N，N-二甲基甲酰胺的体积比为1 : (1-2) : (1-3)。
[0016] 相比于现有技术采用常规二氯甲烷、三氯甲烷、甲苯、二硫化碳等有机溶剂基本 上不能溶解高成熟度的焦沥青的情况，本发明溶剂选用特定组成和特定配比的溶剂，cs2、N-甲基-2-吡咯烷酮和N，N-二甲基甲酰胺配合使用，能够有效溶解高成熟度的焦沥青，其 配方简单，成本低，使用方便，其对高成熟度的焦沥青的溶解能够满足评价焦沥青对储层物 性和测井参数的定量评价需要。
[0017] 所述CS2、N-甲基-2-吡咯烷酮和N，N-二甲基甲酰胺的体积优选比为1 : (1-2): (1-2)，进一步优选为1:1:1。选用特定成分及特定比例的溶剂组成，有助于提高对焦沥青的 溶胀及溶解效率。
[0018] 使用上述溶剂溶解高成熟度焦沥青的方法，包括如下步骤：
[0019] (1)焦沥青样品烘干，放入容器中；
[0020] (2)以CS2、N-甲基-2-吡咯烷酮和N，N-二甲基甲酰胺为溶剂，将CS2、N-甲 基-2-吡咯烷酮和N，N-二甲基甲酰胺倒入容器中，浸泡溶解焦沥青样品；或先用CS2浸泡 焦沥青样品，再加入N-甲基-2-吡咯烷酮和N，N-二甲基甲酰胺共同浸泡溶解焦沥青样品；
[0021] (3)把浸泡后的溶剂和溶解出物质倒出并收集，容器中补充新的溶剂重复步骤 (2)多次，至容器中剩余物质质量下降至稳定。
[0022] 该方法操作简便，节能，能够有效溶解高成熟度的焦沥青，能够满足评价焦沥青对 储层物性和测井参数的定量评价需要。
[0023] 所述步骤（1)中焦沥青样品在150_250°C下烘干，优选为150-200°C，进一步优选 为150°C。所述焦沥青样品经特定温度烘干，有助于使焦沥青样品的重量稳定，减少水分对 溶解效果的影响，溶解率的结果更准确。
[0024] 所述步骤⑵中浸泡温度为0-30°C，优选为20-30°C，进一步优选为20°C。本发明 的浸泡温度对溶解结果的影响不大，可不需加热，避免溶剂的损失，也可降低能耗，采用常 规室温条件即可。
[0025] 所述步骤⑵中将CS2、N-甲基-2-吡咯烷酮和N，N-二甲基甲酰胺倒入容器中， 浸泡溶解焦沥青样品的时间为4-7天，优选为5-7天，进一步优选为7天。采用CS2、N-甲 基-2-吡咯烷酮和N，N-二甲基甲酰胺同时加入容器浸泡溶解焦沥青样品的方式，需保持一 定的浸泡溶解时间，使焦沥青样品能够被充分地溶胀并溶解。
[0026] 步骤⑵中所述溶剂优选分步使用，对含沥青岩心样品效果显著，先用CS2浸泡焦 沥青样品24-48小时，然后加入N-甲基-2-吡咯烷酮和N，N-二甲基甲酰胺，用CS2、N-甲 基-2-吡咯烷酮和N，N-二甲基甲酰胺混合溶液浸泡溶解焦沥青样品72-120小时。
[0027] 采用分步浸泡溶解的方式，有助于提高溶解效率，其中单纯用CS2浸泡有助于CS2 快速充分进入到焦沥青样品内部，加速焦沥青样品的溶胀，然后加入N-甲基-2-吡咯烷酮 和N，N-二甲基甲酰胺，能够加速溶胀后的焦沥青样品中可溶性物质的溶解，溶解效果更 好。
[0028] 优选用052浸泡焦沥青样品24-36小时，进一步优选为24小时。CS2对焦沥青样 品的浸泡保持特定时间，有助于使焦沥青样品充分溶胀，保证后续N-甲基-2-吡咯烷酮和 N，N-二甲基甲酰胺对焦沥青样品中可溶物的溶解效果。
[0029] 优选用CS2、N-甲基-2-吡咯烷酮和N，N-二甲基甲酰胺混合溶液浸泡溶解焦沥 青样品72-96小时，优选为72小时。CS2、N-甲基-2-吡咯烷酮和N，N-二甲基甲酰胺混合 溶液对焦沥青样品的浸泡保持特定时间，有助于对溶胀后的焦沥青样品中的可溶物充分溶 解，提高溶解率。
[0030] 所述步骤（3)中重复步骤（2) 2-4次，优选为3-4次，进一步优选为4次。重复步 骤（2)的溶解过程，有助于将焦沥青样品中的可溶物尽可能多的溶胀并溶解出来，提高溶 解率。
[0031] 本发明CS2、N_甲基-2-吡咯烷酮和N，N_二甲基甲酰胺试剂优选使用分析纯试剂， 有助于减少杂质对于溶解效果的影响，提高溶解率，CS2、N-甲基-2-吡咯烷酮和N，N-二甲 基甲酰胺试剂分别可通过常规购买渠道获得。
[0032] 本发明优选将多次溶解所得溶剂和溶出物收集合并，通过在特定温度蒸馏的方 式，对CS2、N-甲基-2-吡咯烷酮和N，N-二甲基甲酰胺分别回收，分离溶剂和溶出物，收集 焦沥青样品的溶出物，烘干，称重，计算溶解率。
[0033] 与现有技术相比，本发明的有益效果为：
[0034] 本发明溶解高成熟度焦沥青的溶剂具有配方简单，成本低，对焦沥青的溶解性好 等优点。本发明溶解高成熟度焦沥青的方法操作简便，节能，能够有效溶解高成熟度的焦沥 青，能够满足评价焦沥青对储层物性和测井参数的定量评价需要。
【具体实施方式】
[0035] 下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会 理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体 条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为 可以通过市售购买获得的常规产品。
[0036] 实施例1
[0037] -种溶解高成熟度焦沥青的方法，包括如下步骤：
[0038] (1)焦沥青样品（磨溪气田寒武系龙王庙组纯焦沥青）在250°C下烘干，称取50g 样品，放入容器中；
[0039] (2)以CS2、N-甲基-2-吡咯烷酮和N，N-二甲基甲酰胺为溶剂，其中CS2、N-甲 基-2-吡咯烷酮和N，N-二甲基甲酰胺的体积依次分别为50mL、100mL、150mL，将CS2、N-甲 基-2-吡咯烷酮和N，N-二甲基甲酰胺混合溶液倒入容器中，在0°C下浸泡溶解焦沥青样品 4天；
[0040] (3)把浸泡后的溶剂和溶解出物质倒出并收集，容器中补充新的溶剂重复步骤 ⑵2次；
[0041] (4)将3次溶解所得溶剂和溶出物收集合并，通过在特定温度蒸馏的方式，对CS2、 N-甲基-2-吡咯烷酮和N，N-二甲基甲酰胺分别回收，分离溶剂和溶出物，收集焦沥青样品 的溶出物，在250°C下烘干，称重，计算溶解率。
[0042] 实施例2
[0043] -种溶解高成熟度焦沥青的方法，包括如下步骤：
[0044] (1)焦沥青样品（磨溪气田寒武系龙王庙组纯焦沥青）在250°C下烘干，称取50g 样品，放入容器中；
[0045] (2)以CS2、N-甲基-2-吡咯烷酮和N，N-二甲基甲酰胺为溶剂，其中CS2、N-甲 基-2-吡咯烷酮和N，N-二甲基甲酰胺的体积依次分别为50mL、100mL、100mL，将CS2、N-甲 基-2-吡咯烷酮和N，N-二甲基甲酰胺混合溶液倒入容器中，在30°C下浸泡溶解焦沥青样 品5天；
[0046] (3)把浸泡后的溶剂和溶解出物质倒出并收集，容器中补充新的溶剂重复步骤 ⑵3次；
[0047] (4)将4次溶解所得溶剂和溶出物收集合并，通过在特定温度蒸馏的方式，对CS2、 N-甲基-2-吡咯烷酮和N，N_二甲基甲酰胺