专利名称：一种无铜离子银电解工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及银电解工艺，尤其是一种无铜离子银电解工艺。
背景技术：
在传统银电解工艺中，由于银电解液中铜离子具有增强电解液导电性能、减少浓差极化、改善电银粉晶体结构(由海绵体变为大颗粒针状体)等功效，因此银电解过程中均通过在银阳极中添加金属铜或直接在银电解液中加入铜离子，控制银电解液中铜离子浓度40～60g/L进行银的电解精炼。但是，电解液中的铜离子在银电解精炼过程中有部分在阴极析出、部分由于洗涤不完全进入电解银粉中，导致电银粉中铜含量控制难度加大。
发明内容
本发明的目的就是提供一种工艺简单的无铜离子银电解工艺，该工艺可解决无铜离子银电解精炼存在的导电性能下降、浓差极化、电解银粉结晶性能等问题。
本发明的一种无铜离子银电解工艺是1、首先称取一定量的电解银粉投入反应釜中，按1∶1加入净化水，然后按电解银粉∶工业硝酸＝1∶1.8～2.2(重量比)，将工业硝酸缓慢加入反应釜，启动搅拌机进行银电解液造液反应，反应完毕，升温至90℃～95℃赶硝浓缩1小时，过滤得AgNO3浓缩液；2、取样分析溶液银离子、硝酸浓度，加入净化水稀释至溶液银离子浓度为60～70g/L、补加工业硝酸控制硝酸浓度为1.5～3.0g/L，以每立方米溶液加入10～15公斤KNO3、3.6～5.4公斤K2SO4，搅拌2～5分钟，经整体精过滤后，过滤上清液即为无铜离子银电解液；
3、银电解造液完成后，在电流密度为350～450A/m2、电解液循环液量为2～3M3/小时条件下进行银电解作业，电解过程中定期分析银离子、硝酸、硝酸钾、硫酸根离子浓度，通过补加AgNO3浓缩液、分析纯硝酸、分析纯硫酸钾、分析纯硝酸钾控制电解液中银离子浓度为60～70g/L、HNO3浓度为1.5～3.0g/L、KNO3浓度10～15g/L、SO42-浓度2～3g/L、硫酸钾浓度为3.6～5.4g/L；4、银电解产出电银粉经净化水洗涤、过滤、烘干后，铸锭生产出成品银锭。
本发明的无铜离子银电解工艺具有工艺简单、操作方便的特点，有效地解决了电解银粉中铜含量偏高等问题，按此工艺组织生产，可产出铜含量低于0.0005％的高纯度银锭产品，杂质铜含量大大低于国家IC-Ag99.99标准。
具体实施例方式
实施例1一种无铜离子银电解工艺是1、首先称取一定量的电解银粉投入反应釜中，按1∶1加入净化水，然后按电解银粉∶工业硝酸＝1∶1.8～2.2(重量比)，所述工业硝酸浓度为63％，将工业硝酸缓慢加入反应釜，启动搅拌机进行银电解液造液反应，反应完毕，升温至90℃～95℃赶硝浓缩1小时，过滤得AgNO3浓缩液；2、取样分析溶液银离子、硝酸浓度，加入净化水稀释至溶液银离子浓度为60～70g/L、补加工业硝酸控制硝酸浓度为1.5～3.0g/L，以每立方米溶液加入10～15公斤KNO3、3.6～5.4公斤K2SO4，搅拌2～5分钟，经整体精过滤后，过滤上清液即为无铜离子银电解液；按上述步骤造无铜离子银电解液，其成份见表1。在电流密度为350～450A/m2、电解液循环液量为2～3M3/小时条件下进行银电解作业，产出的银锭产品其化学品质均高于国家IC-Ag99.99标准(见表2)。
表1无铜离子银电解液成份mg/L
表2无铜离子银电解产出的银锭成份分析/％
实施例2按工艺1、2步骤造无铜离子银电解液，无铜离子银电解工艺连续运行3个月后(期间，通过定其补加银电解液、HNO3、KSO4、KNO3来控制银电解液主主成份)。在电流密度为350～450A/m2、电解液循环液量为2～3M3/小时条件下进行银电解作业，其银电解液成份及电解银锭产品成份见表3、表4。
表3无铜离子银电解液成份mg/L
表4无铜离子银电解产出的银锭成份分析/％
产出的银锭产品其化学品质均高于国家IC-Ag99.99标准。
权利要求
1.一种无铜离子银电解工艺，其特征在于它包括以下步骤(1)、首先称取一定量的电解银粉投入反应釜中，按1∶1加入净化水，然后按电解银粉∶工业硝酸＝1∶1.8～2.2(重量比)，将工业硝酸缓慢加入反应釜，启动搅拌机进行银电解液造液反应，反应完毕，升温至90℃～95℃赶硝浓缩1小时，过滤得AgNO3浓缩液；(2)、取样分析溶液银离子、硝酸浓度，加入净化水稀释至溶液银离子浓度为60～70g/L、补加工业硝酸控制硝酸浓度为1.5～3.0g/L，以每立方米溶液加入10～15公斤KNO3、3.6～5.4公斤K2SO4，搅拌2～5分钟，经整体精过滤后，过滤上清液即为无铜离子银电解液；(3)、银电解造液完成后，在电流密度为350～450A/m2、电解液循环液量为2～3M3/小时条件下进行银电解作业，电解过程中定期分析银离子、硝酸、硝酸钾、硫酸根离子浓度，通过补加AgNO3浓缩液、分析纯硝酸、分析纯硫酸钾、分析纯硝酸钾控制电解液中银离子浓度为60～70g/L、HNO3浓度为1.5～3.0g/L、KNO3浓度10～15g/L、SO42-浓度2～3g/L、硫酸钾浓度为3.6～5.4g/L；(4)、银电解产出电银粉经净化水洗涤、过滤、烘干后，铸锭生产出成品银锭。
2.根据权利要求1所述的无铜离子银电解工艺，其特征在于所述的工业硝酸浓度为63％。
全文摘要
一种无铜离子银电解工艺是首先称取一定量的电解银粉投入反应釜中，加入适量净化水，然后按电解银粉∶工业硝酸＝1∶1.8～2.2(重量比)，将工业硝酸缓慢加入反应釜，过滤得AgNO
文档编号C25C5/02GK1940141SQ20061012461
公开日2007年4月4日 申请日期2006年9月22日 优先权日2006年9月22日
发明者胡建辉, 夏兴旺, 王日 申请人:江西铜业集团公司贵冶分公司