一种基于乙酰丙酸-氯化胆碱低共熔溶剂的电镀镍磷合金方法与流程

本发明属于电镀技术领域，具体涉及一种基于低共熔溶剂的电镀镍磷合金方法。

背景技术：

电镀镍磷利用镀液中的镍、磷离子在阴极上还原而得到金属镍磷合金镀层，属于一种阴极电镀过程。传统镀镍方法有硫酸盐型、氯化物型、氨基磺酸盐型、柠檬酸盐型、氟硼酸盐型等。其中以硫酸盐型(瓦特)镀镍液在工业上的应用最为普遍。瓦特镀镍是最早的镀镍工艺之一，其主要成分是硫酸镍、氯化酸和硼酸。氟硼酸盐镀镍镀液中存在污染环境的硼离子和氟离子。对环境具有一定的污染。尤益辉等在氯化胆碱-乙二醇低共熔溶剂中进行了电沉积镍磷合金镀层的研究，实验结果证明镍磷合金镀层可由提高黄铜基体的耐蚀性。但是在电沉积镀层表面存在大量的微裂纹，这对于提高黄铜的耐蚀性是不利的。另外乙二醇具有一定的毒性，遇明火、高热或与氧化剂接触，有引起燃烧爆炸的危险。低共熔溶剂的种类很多，目前可用于电沉积的有氯化胆碱-尿素、氯化胆碱-乙二醇、木糖醇-氯化胆碱-水等，但还有大量的其他低共熔溶剂由于其粘度系数远大于水溶液，对金属盐的溶解能力又很弱，金属离子的电化学析出反应多为扩散步骤控制。在高粘度低共熔溶剂电沉积过程中，我们发现阴极由于金属离子的沉积和气泡的产生，在阴极表面上形成一层含有气泡的高粘度液体，从而无法在阴极上进行电沉积。

技术实现要素：

为克服现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种超声辅助乙酸丙酸-氯化胆碱低共熔溶剂的电镀镍磷方法，以期获得光滑致密、无裂纹的镍磷合金镀层，解决高粘度低电导率低共熔溶剂无法进行电沉积的现状。

为了实现上述技术目的，本发明是通过以下技术方案予以实现的。

本发明提供了一种基于乙酸丙酸-氯化胆碱低共熔溶剂的电镀镍磷合金方法，具体包括如下步骤：

(1)含镍磷低共熔溶剂的配制：首先按照摩尔比1:2:3称量乙酸丙酸、氯化胆碱、蒸馏水、然后于60℃条件下恒温搅拌得到透明的低共熔溶剂，接着按照与乙酸丙酸摩尔比0.1:1、0.01：1分别称量氯化镍、次亚磷酸钠，加入到上述低共熔溶剂中恒温搅拌得到含镍磷的低共熔溶剂，以此作为电镀液。

(2)将纯镍板作为阳极，低碳钢作为阴极，浸入到步骤(1)得到的电镀液中进行恒电流电镀，其中：阴极和阳极直接距离为1-2cm。所述恒电流电镀中，采用超声波辅助电镀。

(3)电镀完成后，将低碳钢取出清洗、烘干。

进一步的，所述步骤(2)中：在恒电流电镀中，采用超声波辅助电镀，以防止微裂纹的产生。

进一步的，所述步骤(2)中恒电流密度为1-3ma/cm²。

进一步的，所述步骤(2)中电镀液温度为50-60℃。

进一步的，所述步骤(2)中电镀时间为60-150分钟。

本发明科学原理：

当超声辅助沉积时，超声波的空化泡表面可作径向均匀的非线性振动，它能向反应液辐射次级均匀的球面波。当气泡移动到微粒的表面上，这种球面波就会在该微粒的表面上引起反应液的显微涡动，可实现介质均匀混合，消除电解液的局部浓度不均。超声波电沉积中的超声振动及产生的射流能使聚集在阴极表面的气泡迅速脱离阴极表面，并随溶液的流动分散到整个溶液中，可以防止阴极附近溶液粘度升高和气泡的聚集导致无法进行电沉积的难题。

与现有技术相比，本发明具有以下技术效果：

1、本发明可以解决高粘度低共熔溶剂没法进行电镀镍磷合金的难题、拓展了低共熔溶剂的应用。

2、因采用超声波辅助电镀，本发明低共熔溶剂制备的镍磷合金镀层光滑致密无裂纹。

3、相对于传统瓦特镀镍、氟硼酸盐镀镍，本发明所用低共熔溶剂环保可生物降解，属于绿色化学溶剂。

附图说明

图1为本发明实施例1得到的电镀镍磷合金的sem图；

如图1所示，电镀镍磷镀层表面光滑致密无微裂纹的存在。

图2为本发明实施例1得到的电镀镍磷合金的eds能谱图；

如图2所示，eds能谱说明电镀镍磷镀层表面为镍、磷组成。

具体实施方式

下面将结合具体实施例对本发明作进一步的说明，但本发明不局限于下述实施例。

实施例1

首先分别称量0.1mol乙酸丙酸、0.2mol氯化胆碱、0.3mol蒸馏水放置于烧杯中，在采用保鲜膜密封烧杯，然后于60℃恒温搅拌得到透明的低共熔溶剂。然后加入0.01mol的氯化镍、0.001mol的次亚磷酸钠，于60℃恒温搅拌得到含镍磷低共熔溶剂。

将纯镍板作为阳极，黄铜作为阴极，浸入水浴加热至60℃的含镍磷低共熔溶剂进行60分钟恒电流电镀，其中，阴极和阳极直接距离为1cm，电流密度为2ma/cm²。在电镀过程中，施加超声波辅助电镀，超声频率：40khz、超声功率150w。

电镀完成后，将黄铜取出用双蒸水清洗2次，最后在烘箱中60℃烘干。

实施例2

首先分别称量0.1mol乙酸丙酸、0.2mol氯化胆碱、0.3mol蒸馏水放置于烧杯中，在采用保鲜膜密封烧杯，然后于60℃恒温搅拌得到透明的低共熔溶剂。然后加入0.01mol的氯化镍，0.001mol的次亚磷酸钠，于60℃恒温搅拌得到含镍磷低共熔溶剂。

将纯镍板作为阳极，黄铜作为阴极，浸入水浴加热至50℃的含镍磷低共熔溶剂进行60分钟恒电流电镀，其中，阴极和阳极直接距离为2cm，电流密度为1ma/cm²；在电镀过程中，施加超声波辅助电镀，超声频率：40khz、超声功率100w。

电镀完成后，将黄铜取出用双蒸水清洗2次，最后在烘箱中60℃烘干。

实施例3

首先分别称量0.1mol乙酸丙酸、0.2mol氯化胆碱、0.3mol蒸馏水放置于烧杯中，在采用保鲜膜密封烧杯，然后于60℃恒温搅拌得到透明的低共熔溶剂。然后加入0.01mol的氯化镍，0.001mol的次亚磷酸钠，于60℃恒温搅拌得到含镍磷低共熔溶剂；

将电解镍作为阳极，黄铜作为阴极，浸入水浴加热至60℃的含镍磷低共熔溶剂进行150分钟恒电流电镀，其中，阴极和阳极直接距离为1cm，电流密度为3ma/cm²；在电镀过程中，施加超声波辅助电镀，超声频率：40khz、超声功率150w。

电镀完成后，将黄铜取出用双蒸水清洗2次，最后在烘箱中60℃烘干。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

技术特征：

技术总结
本发明公开了一种基于乙酰丙酸‑氯化胆碱低共熔溶剂中电镀镍磷合金方法，属于电镀技术领域。该方法首先将乙酰丙酸、氯化胆碱和蒸馏水恒温搅拌得到透明的低共熔溶剂，接着将氯化镍、次亚磷酸钠加入到低共熔溶剂中再恒温搅拌得到含镍磷的低共熔溶剂，以此作为电镀液；将纯镍板作为阳极，黄铜等作为阴极，浸入到电镀液中进行恒电流电镀。在电镀过程中，施加超声波辅助电镀。本发明镀镍磷合金镀层光滑致密无微裂纹，电镀工艺安全无毒、环保节约，解决了高粘度低共熔溶剂无法用于电镀镍磷和瓦特镍、氟硼酸盐镀镍等工艺存在的环境污染问题。

技术研发人员：包全合;刘立红;敬和民;赵丽晴
受保护的技术使用者：安徽工业大学
技术研发日：2017.12.14
技术公布日：2018.05.18