一种氯化胆碱粉剂的制取方法及制取装置的制造方法
【专利摘要】本发明公开了一种氯化胆碱粉剂的制取方法及制取装置，该方法包括：获取氯化胆碱重量百分比为50%～80%的氯化胆碱水剂；向氯化胆碱水剂中添加喷雾助剂，喷雾助剂添加量为氯化胆碱水剂的重量的2～15%，混合搅拌均匀；将添加了喷雾助剂的氯化胆碱水剂泵入喷雾干燥设备进行喷雾干燥；步骤4：将氯化胆碱干燥粉末送入混合罐中，向混合罐加入重量为氯化胆碱干燥粉末的3～30%的亚铁氰化钾、硅铝酸钠、磷酸三钙、二氧化硅、微晶纤维素、硬脂酸钙中的一种或数种混合物，搅拌混合得到氯化胆碱粉剂。其制取装置包括进气系统、进液系统、喷雾干燥系统、混料系统、尾气处理系统、管道。本发明具有干燥迅速、耗能低的优点。
【专利说明】
一种氯化胆碱粉剂的制取方法及制取装置
技术领域
[0001]本发明涉及食品添加剂领域，具体涉及一种氯化胆碱粉剂的制取方法及制取装置。
【背景技术】
[0002]胆碱(学名2-羟乙基-三甲基氢氧化胆碱)，维生素B的一种。胆碱可以促进肝，肾的脂肪代谢;胆碱还是机体合成乙酰胆碱的基础，从而影响神经信号的传递。另外胆碱也是体内蛋氨酸合成所需的甲基源之一。在许多食物中都含有天然胆碱，但其浓度不足以满足现代饲料业对动物迅速生长的需要，因此在饲料中应添加合成胆碱以满足其需要。缺少胆碱可导致禽畜脂肪肝，生长缓慢，死亡增多等现象发生。氯化胆碱是胆碱的盐酸盐，一般动物口粮中，用作动物饲料添加剂已经广泛用于各种单胃动物的喂养中(如鸡，猪，鱼类等)，并取得较好的效果。
[0003]氯化胆碱还是一种植物光合作用促进剂，对增加产量有明显的效果。小麦、水稻在孕穗期喷施可促进小穗分化，多结穗粒，灌浆期喷施可加快灌浆速度，穗粒饱满，千粒重增加2?5克。亦可用于玉米、甘蔗、甘薯、马铃薯、萝卜、洋葱、棉花、烟草、蔬菜、葡萄、芒果等增加产量，在不同气候、生态环境条件下效果稳定;块根等地下部分生长作物在膨大初期每亩用60%水剂10?20毫升(有效成分6?12克)，加水30升稀释(1500?3000倍)，喷施2—3次，膨大增产效果明显;观赏植物杜鹃花、一品红、天竺葵、木槿等调节生长;小麦、大麦、燕麦抗倒伏。
[0004]氯化胆碱常见的制备方法有三种:(1)20%的三甲胺水溶液与环氧乙烷的浓水溶液反应，再用盐酸中和而得；(2)在胆碱的甲醇溶液中，加入盐酸，使之中和然后精制而得；
(3)无水氯乙醇与三甲胺反应。如公开号为CN101560161A的专利公开了一种连续生产氯化胆碱水剂的新工艺，以盐酸、三甲胺为原料，以环氧乙烷为辅料，在若干主线设备和配套设备组成的生产线上合成制作，其特征在于采用石墨反应器、盐酸盐储罐、管道反应器、粗胆碱储罐、蒸发器、缓冲罐、成品计量储罐为主线设备，与各阶段配套设备用管道相互连接，构成自动化连续生产线，原料辅料经过调整混合阶段、循环反应阶段、蒸发成品阶段各个工艺过程连续进行的化学反应，制成含量为70%?75%的氯化胆碱水剂。
[0005]氯化胆碱粉剂常用氯化胆碱水剂制成。氯化胆碱晶粒小，由于氯化胆碱容易吸水潮解，不宜用直接干燥氯化胆碱水剂的方法来获得氯化胆碱粉剂。
[0006]氯化胆碱具有强吸潮性，氯化胆碱粉剂如果含量稍高一些则产品极易吸潮。现有技术中，氯化胆碱粉剂制作方法是:用载体吸附氯化胆碱水剂然后烘干吸附有氯化胆碱水剂的载体，制得氯化胆碱粉剂。这类氯化胆碱粉剂生产工艺的主要缺点有以下几个方面。
[0007]—是，制作成本高。载体具有粗糙的表面，其内部有非常多的能够容纳氯化胆碱的小皱折开口或小孔道洞穴，以便胆碱充填其内。由于载体的小皱折开口或小孔道洞穴内的水分烘干困难。
[0008]如本公司申请的公开号为CN101525296B的专利，对现有的生产方法进行改进，研究一种制作氯化胆碱粉剂的新工艺，以氯化胆碱水剂作原料，与粉剂载体一起加入搅拌器中进行混合，搅拌均匀，然后加入烘干滚筒进行加热烘干，烘干滚筒中填充若干金属球一起混合滚动，进行球磨，在烘干温度下经过一定干燥时间，再降温至70°C以下，然后转入冷却滚筒冷却至出品温度，制成以干基计含量为50?70%的氯化胆碱粉剂成品。粉剂载体为玉米芯粉和稻糠。金属球为直径15?40mm的铸铁球，各种规格的铸铁球混合填充。烘干温度为150?160 °C，干燥时间为3个小时，出品温度为35?40 °C。实施时，与氯化胆碱水剂生产线配套使用，可实现连续化生产。经过应用试验，取得了理想效果。粉剂制成品颗粒均匀，产品流动性好，包装密实，容重增加，减少了筛状物，降低了成本，缩短了生产周期。但是，载体的小皱折开口或小孔道洞穴的存在，烘干耗能脚高、耗费时间较长，生产周期较长。
[0009]二是，产品保质期短。载体烘干时，小皱折开口或小孔道洞穴仍然有少量水分没有被烘干，粉剂长期保存时有可能有变质，影响产品质量。特别是采用植物类载体的氯化胆碱粉剂还会产生吸潮变质现象，影响产品品质。
【发明内容】
[0010]本发明的目的在于，针对现有技术的不足，提供一种氯化胆碱粉剂的制取方法及
目.0
[0011]本发明采用的技术方案如下。
[0012]—种氯化胆碱粉剂的制取方法，其特征在于，包括如下步骤:
[0013]步骤1:获取氯化胆碱重量百分比为50%?80%的氯化胆碱水剂。
[0014]步骤2:向氯化胆碱水剂中添加喷雾助剂，喷雾助剂添加量为氯化胆碱水剂的重量的2?15%，混合搅拌均匀；加入喷雾助剂的目的时，防止氯化胆碱水剂直接干燥形成太小的粉末，提高氯化胆碱水剂的粘度并提高雾化效果，防止喷雾物料粘壁。
[0015]步骤3:将添加了喷雾助剂的氯化胆碱水剂栗入喷雾干燥设备进行喷雾干燥，喷头压力控制在3.5?5.0Mpa，进风温度210?300°C，出风温度100?150°C，得氯化胆碱干燥粉末。
[0016]步骤4:将氯化胆碱干燥粉末送入混合罐中，向混合罐加入重量为氯化胆碱干燥粉末的3?30 %的亚铁氰化钾、硅铝酸钠、磷酸三钙、二氧化硅、微晶纤维素中的一种或数种混合物，搅拌混合得到氯化胆碱粉剂。加入亚铁氰化钾、硅铝酸钠、磷酸三钙、二氧化硅、微晶纤维素、硬脂酸钙中一种或数种，是为了提高产品的流动性。
[0017]亚铁氰化钾别名黄血盐，分子式:K4Fe(CN)6.3H20。为浅黄色单斜体结晶或粉末，无臭，略有咸味，相对密度1.85。常温下稳定，加热至70°C开始失去结晶水，100°C时完全失去结晶水而变为具有吸湿性的白色粉末。高温下发生分解，放出氮气，生成氰化钾和碳化铁。溶于水，不溶于乙醇、乙醚、乙酸甲酯和液氨。其水溶液遇光分解为氢氧化铁，与过量Fe3+反应，生成普鲁士蓝颜料。亚铁氰化钾具有抗结性能，可用于防止细粉、结晶性食品板结。例如，食盐长久堆放易发生板结，加入亚铁氰化钾后食盐的正六面体结晶转变为星状结晶，从而不易发生结块。
[0018]硅铝酸钠，白色无定形细粉或粉末。无臭，无味，相对密度2.6，熔点1000?1100°C。不溶于水、乙醇或其他有机溶剂。在80?100°C时部分溶于强酸或强碱溶液。用无二氧化碳水制成浆液(20g/100mL)的pH值为6.5?10.5。硅铝酸钠可以提高产品的流动性。
[0019]磷酸三|丐(英文:Tricalcium phosphate，简称TCP)又称磷酸|丐。化学式Ca3(P04)
2。白色晶体或无定形粉末。存在多种晶型转变，主要分为低温β相(β-TCP)和高温α相(α-TCP)，相转变温度为1120 °C-1170 °C，熔点1670 °C ;溶于酸，不溶于水和乙醇。在人的骨骼中普遍存在，是一种良好的骨修复材料。用于制造乳色玻璃、陶瓷、涂料、媒染剂、药物、肥料、家畜饲料添加剂、糖浆澄清剂、塑料稳定剂等。
[0020]二氧化硅，化学术语，纯的二氧化硅无色，常温下为固体，化学式为S12,不溶于水。不溶于酸，但溶于氢氟酸及热浓磷酸，能和熔融碱类起作用。自然界中存在有结晶二氧化硅和无定形二氧化硅两种。二氧化硅用途很广泛，主要用于制玻璃、水玻璃、陶器、搪瓷、耐火材料、气凝胶毡、硅铁、型砂、单质硅、水泥等，在古代，二氧化硅也用来制作瓷器的釉面和胎体。一般的石头主要由二氧化硅、碳酸钙构成。本发明中，二氧化硅用作抗结剂。二氧化硅不溶于水，具有多孔性，内表面积大，内部孔穴均匀，容易吸附氯化胆碱粉剂，有很好的赋性和流动性，给氯化胆碱的贮存、饲用带来许多方便。
[0021]微晶纤维素是一种纯化的、部分解聚的纤维素，白色、无臭、无味，由多孔微粒组成的结晶粉末。微晶纤维素广泛应用于制药、化妆品、食品等行业，不同的微粒大小和含水量有不同的特征和应用范围。鉴于微晶纤维素独特的结构和性质，其作为崩解剂、稳定乳化剂等被广泛用于医药卫生、食品饮料、轻化工等国民经济部门。由于纤维素广泛存在于自然界，全球每年可产生数千亿吨的富含纤维素的生物质残渣，如果将这些残渣很好地加以转化利用，将是一种丰富的资源。
[0022]进一步，所述喷雾助剂为糊精、纤维素钠、淀粉、羧甲基纤维素钠、羟丙基纤维素中的一种或数种。
[0023]羧甲基纤维素钠，(又称:羧甲基纤维素钠盐，羧甲基纤维素)是当今世界上使用范围最广、用量最大的纤维素种类。本品为纤维素羧甲基醚的钠盐，属阴离子型纤维羧甲基纤维素钠(CMC)外观素醚，为白色或乳白色纤维状粉末或颗粒，密度0.5-0.7克/立方厘米，几乎无臭、无味，具吸湿性。易于分散在水中成透明胶状溶液，在乙醇等有机溶媒中不溶。1%水溶液pH为6.5?8.5，当pH> 10或〈5时，胶浆粘度显著降低，在pH=7时性能最佳。对热稳定，在20°C以下粘度迅速上升，45°C时变化较慢，80°C以上长时间加热可使其胶体变性而粘度和性能明显下降。易溶于水，溶液透明。
[0024]羟丙基纤维素可用作作片剂粘合剂，湿法制粒时一般加5?20%，粉末直接压片时用量5?20%，作片剂崩解剂，用量2?10%，一般为5%，内加和外加均可，视具体处方而定。羟丙纤维素(L 一 HPC)也可作为食品添加剂，在食品工业中用作乳化剂、稳定剂、助悬剂、增稠剂、成膜剂，用于饮料、糕点、果酱等的制造。
[0025]通常指纤维素纳(sodium cellulosate)。将纤维素原料浸渍在17.5%_18%的氢氧化钠溶液内，再经压榨除去多余的碱液而得。化学反应性能比纤维素大得多，是制造粘胶纤维和某些纤维素衍生物的重要中间产物，如再与二硫化碳作用好生成黄原酸纤维素纳。外形和纤维素相似，但由于膨胀作用，纤维的粗度增加，长度减少。经用水处理则再生为水化纤维素。
[0026]进一步，所述喷雾助剂为水与糊精、纤维素钠、淀粉、羧甲基纤维素钠、羟丙基纤维素中的一种或数种混合搅拌形成的糊状物。喷雾助剂成糊状物，易于溶解到氯化胆碱水剂中。
[0027]淀粉在受到加热、酸或淀粉酶作用下发生分解和水解时，将大分子的淀粉首先转化成为小分子的中间物质，这时的中间小分子物质，人们就把它叫做糊精。糊精广泛应用于医药、食品、造纸、铸造、壁纸、标签、邮票、胶带纸等的粘合剂。在作药片粘合剂时，需要快速干燥，快速散开，快速粘合及再湿可溶性，可选择白糊精或低粘度黄糊精产品。在作标签、邮票粘合剂时，需要粘度高，形成的薄膜具有强韧性，适宜用白糊精或英国胶。在纺织印染中可作为印花糊料。
[0028]淀粉是葡萄糖分子聚合而成的，它是细胞中碳水化合物最普遍的储藏形式。淀粉在餐饮业中又称芡粉，通式是(C6H1005)n，水解到二糖阶段为麦芽糖，化学式是Cl2H22011，完全水解后得到单糖(葡萄糖)，化学式是C6H1206。淀粉有直链淀粉和支链淀粉两类。前者为无分支的螺旋结构；后者以24?30个葡萄糖残基以α-1，4_糖苷键首尾相连而成，在支链处为α-1，6_糖苷键。直链淀粉遇碘呈蓝色，支链淀粉遇碘呈紫红色。这并非是淀粉与碘发生了化学反应(react1n)，产生相互作用(interact1n)，而是淀粉螺旋中央空穴恰能容下碘分子，通过范德华力，两者形成一种蓝黑色络合物。实验证明，单独的碘分子不能使淀粉变蓝，实际上使淀粉变蓝的是碘分子离子。淀粉是植物体中贮存的养分，贮存在种子和块茎中，各类植物中的淀粉含量都较高。淀粉可以看作是葡萄糖的高聚体。淀粉除食用外，工业上用于制糊精、麦芽糖、葡萄糖、酒精等，也用于调制印花浆、纺织品的上浆、纸张的上胶、药物片剂的压制等。可由玉米、甘薯、野生橡子和葛根等含淀粉的物质中提取而得。
[0029]进一步，喷雾助剂中水的重量百分比为60?80%。
[0030]进一步，所述糊精为β-环糊精、麦芽糊精、β-环糊精与麦芽糊精的混合物中的一种。
[0031]β-环糊精具有独特的中空分子结构，并且外部亲水，内部疏水，在范德华力的作用下，可以将其他物质的分子吸纳到分子空腔里面，从而形成象分子胶囊一样的包接复合物.环糊精的这种特性有非常广泛的作用:
[0032]1.可以将食品中的异味分子吸纳形成包接物，从而掩盖或驱除食品中的不良异味，尤其是有异味的保健食品；
[0033]2.可以将食品中的不稳定成分吸纳形成包接物，使其稳定的释放，尤其是香精香料等;
[0034]3.可以作为去味剂，增稠剂和乳化剂应用于乳制品中；
[0035]4.可以显著提高食品的货价期。
[0036]麦芽糊精也称水溶性糊精或酶法糊精。它是以各类淀粉作原料，经酶法工艺低程度控制水解转化，提纯，干燥而成。其原料是含淀粉质的玉米，大米等。也可以是精制淀粉，如玉米淀粉，小麦淀粉，木薯淀粉等。麦芽糊精是DE值5-20的淀粉水解产物。它介于淀粉和淀粉糖之间，是一种价格低廉、口感滑腻、没有任何味道的营养性多糖。麦芽糊精一般为多种DE值的混合物。它可以是白色粉末，也可以是浓缩液体。流动性良好，无异味，几乎没有甜度。溶解性能良好，有适度的粘度。吸湿性低，不易结团。有较好的载体作用，是各种甜味剂、香味剂、填充剂等的优良载体。有很好的乳化作用和增稠效果。有促进产品成型和良好地抑制产品组织结构的作用。成膜性能好，既能防止产品变形又能改善产品外观。极易被人体吸收，特别适宜作病人和婴幼儿童食品的基础原料。对食品饮料的泡沫有良好的稳定效果。对结晶性糖具有抑制晶体析出的作用，有显著的“抗砂” “抗烊”作用和功能。具有甜度低，无异味，易消化，低热，溶解性好，发酵性小，填充效果好，不易吸潮，增稠性强，载体性好，稳定性好，难以变质的特性。麦芽糊精含有大量的多糖类，另外还含有钙、铁等对人体有益的微量元素及矿物质，并能促进人体正常的物质代谢。
[0037]在水中溶解度较低，加入的适宜浓度是4%?5%，大量加入会影响产品溶化性，加入麦芽糊精，可以提高产品的溶化性，经过反复验证，结果表明单独使用时环糊精、麦芽糊精，效果却远没有和麦芽糊精或糊精组合效果好。
[0038]进一步，所述淀粉为禾谷类淀粉、豆类淀粉、玉米淀粉、小麦淀粉、薯类淀粉、羟烷基淀粉、酯化淀粉、醚化淀粉、交联淀粉、接枝淀粉、氧化淀粉中的一种或数种。
[0039]进一步，添加了喷雾助剂的氯化胆碱水剂进入喷雾干燥设备以前，还包括对添加了喷雾助剂的氯化胆碱水剂进行高压均质的步骤，均质压力为10?15ΜΡ，均质循环4?10次。
[0040]进一步，在步骤4中，在混合罐内搅拌混合时，混合罐内温度控制在30?60°C。
[0041]进一步，向氯化胆碱水剂中添加喷雾助剂前，还包括对氯化胆碱水剂采用活性炭进行脱色的步骤。
[0042]采用上述方法制取氯化胆碱粉剂的装置的技术方案如下。
[0043]—种氯化胆碱粉剂的制取装置，包括进气系统、进液系统、喷雾干燥系统、混料系统、尾气处理系统、管道。
[0044]喷雾干燥系统包括喷雾干燥器，喷雾干燥器内设有干燥室，喷雾干燥器顶部设有空气分配器，空气分配器的上方设有雾化器，干燥室内设有喷头。
[0045]进气系统包括依次串联的空气过滤器、加热器、第一引风机，第一引风机通过管路与空气分配器相连;空气通过空气过滤器过滤、加热器加热后，由第一引风机送入喷雾干燥器顶部的空气分配器，空气分配器内螺旋状设有管道，热空气呈螺旋状进入干燥室。
[0046]进液系统包括依次串联的用于放入喷雾助剂的喷雾助剂混料罐、用于放入氯化胆碱粉剂的搅拌罐、隔膜栗、稳压罐，稳压罐通过吸液栗与喷雾干燥器顶部的雾化器相连;喷雾助剂在喷雾助剂混料罐混合后进入搅拌罐，氯化胆碱水剂与喷雾助剂在搅拌罐内混合后通过隔膜栗、稳压罐、吸液栗进入喷雾干燥器顶部的雾化器；
[0047]氯化胆碱粉剂和喷雾助剂的混合物经喷雾干燥器顶部的雾化器雾化并经过喷头喷出，喷头喷出的雾状液珠与热空气在干燥室并流接触并被干燥为粉末状物质；
[0048]混料系统包括第二引风机、第三引风机、混合罐、加热器、混合料料箱;喷雾干燥器的干燥室通过管路与第二引风机相连，第二引风机通过管路与混合罐相连;混合罐通过管路与第三引风机相连，第三引风机通过管路与混合料料箱相连;喷雾干燥器的干燥室内的粉末状物质被第二引风机从干燥室内的底部引入混合罐，混合料料箱的物料被第三引风机引入混合罐，混合罐将其内被引入的物料搅拌后从其底部排出，即获得成品；加热器设置在混合罐上。
[0049]尾气处理系统包括依次串联的集滤器、旋风分离器、第四引风机、滤网式除尘器、水沫除尘器，混合罐顶部通过管路与旋风分离器相连;混合罐的废气由水沫除尘器排出；集滤器与混合罐通过管路相连，集滤器与混合罐之间的管路上设有阀门；搅拌罐与隔膜栗之间连接有均质罐。
[0050]进一步，混合罐的底部连接有第二分层震动筛机，成品从若干第二分层震动筛机的出料孔排出。
[0051]在喷雾干燥这一相同技术思路下，本发明另一种氯化胆碱粉剂的制取装置，包括进气系统、进液系统、喷雾干燥系统、尾气处理系统、管道；
[0052]喷雾干燥系统包括喷雾干燥器，喷雾干燥器内设有干燥室，喷雾干燥器顶部设有空气分配器，空气分配器的上方设有雾化器，干燥室内设有喷头。
[0053]进气系统包括依次串联的空气过滤器、加热器、第一引风机，第一引风机通过管路与空气分配器相连;空气通过空气过滤器过滤、加热器加热后，由第一引风机送入喷雾干燥器顶部的空气分配器，空气分配器内螺旋状设有管道，热空气呈螺旋状进入干燥室。
[0054]进液系统包括依次串联的用于放入喷雾助剂的喷雾助剂混料罐、用于放入氯化胆碱粉剂的搅拌罐、隔膜栗、稳压罐，稳压罐通过吸液栗与喷雾干燥器顶部的雾化器相连;喷雾助剂在喷雾助剂混料罐混合后进入搅拌罐，氯化胆碱水剂与喷雾助剂在搅拌罐内混合后通过隔膜栗、稳压罐、吸液栗进入喷雾干燥器顶部的雾化器;搅拌罐与隔膜栗之间连接有均质罐。
[0055]氯化胆碱粉剂和喷雾助剂的混合物经喷雾干燥器顶部的雾化器雾化并经过喷头喷出，喷头喷出的雾状液珠与热空气在干燥室并流接触并被干燥为粉末状物质。
[0056]尾气处理系统包括依次串联的旋风分离器、第四引风机、滤网式除尘器、水沫除尘器;干燥室通过管路与旋风分离器的顶部相连相连，所述管路上设有第五引风机;旋风分离器的底部连接有第一分层震动筛机，成品从若干第一分层震动筛机的出料孔排出。
[0057]本发明的有益效果如下。
[0058](I)氯化胆碱水剂中添加喷雾助剂后，流动性好。采用喷雾干燥的办法制取粉剂，喷雾形成的雾滴颗粒均匀，喷雾干燥后的粉剂颗粒大小均匀、尺寸适合，易于流动，解决了现有技术中氯化胆碱粉剂不适用于喷雾干燥的问题。
[0059](2)生产出的粉剂制成品颗粒均匀、产品流动性好、不易潮解、、易于用户添加，保质期长、不易变质。
[0060](3)与氯化胆碱水剂生产线配套使用，可实现连续化生产，生产线产量高、耗时短。
[0061](4)相比享有技术的载体吸附后烘干的办法，不存在载体的小皱折开口或小孔道洞穴内的水分烘干难的问题，干燥迅速、耗能低。
[0062](5)氯化胆碱的水剂利用率较高，氯化胆碱的水剂全部成分得到全部利用。
[0063](6)可以制得高含量的不易结块的氯化胆碱粉剂，尤其是可以制得含量达到97%的不易结块的氯化胆碱粉剂。
【附图说明】
[0064]图1是本发明氯化胆碱粉剂的制取装置一较佳实施例的结构示意图。
[0065]图2是本发明氯化胆碱粉剂的制取装置一较佳实施例的结构示意图。
[0066]图3是本发明氯化胆碱粉剂的制取装置一较佳实施例的结构示意图。
[0067]其中:1-搅拌罐;2-喷雾助剂混料罐;3-隔膜栗;4-稳压罐;5-空气过滤器;61-第一引风机;62-第二引风机;63-第三引风机;64-第四引风机;65-第五引风机;7-加热器;8-吸液栗;9-喷雾干燥器;10-均质罐；11-搅拌装置;12-混合罐;13-混合料料箱；14-加热器;15-集滤器；16-旋风分离器；17-滤网式除尘器；18-水沫除尘器;22-阀门；19-喷头；20-空气分配器;21-雾化器;22-干燥室；23-第一分层震动筛机;24-第一分层震动筛机的出料孔;第二分层震动筛机25;第二分层震动筛机的出料孔26。
【具体实施方式】
[0068]下面，结合附图和实施例对本发明做进一步说明。
[0069]实施例1。一种氯化胆碱粉剂的制取方法，其特征在于，包括如下步骤:
[0070]步骤1:获取氯化胆碱重量百分比为50%的氯化胆碱水剂；
[0071]步骤2:向氯化胆碱水剂中添加喷雾助剂，喷雾助剂添加量为氯化胆碱水剂的重量的2?15%，混合搅拌均匀；
[0072]步骤3:将添加了喷雾助剂的氯化胆碱水剂栗入喷雾干燥设备进行喷雾干燥，喷头压力控制在3.5Mpa，进风温度210°C，出风温度100°C，得氯化胆碱干燥粉末；
[0073]步骤4:将氯化胆碱干燥粉末送入混合罐中，向混合罐加入重量为氯化胆碱干燥粉末的3 %的亚铁氰化钾，搅拌混合得到氯化胆碱粉剂。
[0074]所述喷雾助剂为糊精，所述糊精为β-环糊精。在混合罐内搅拌混合时，混合罐内温度控制在30 °C。
[0075]相比公司采用公开号为CN101525296B的制作氯化胆碱粉剂的工艺，具有以下优点:颗粒均匀，制成的成品流动性好，颗度均匀、光滑。耗能降低了 45%。在同样的耗能条件下，原工艺每小时只能获得85公斤粉剂，本实施例方式每小时可制得610公斤物料，时间得到了节省。本实施例分利用了物料，减少了消耗，降低了生产成本，相比烘干结晶工艺，粉末更细且大小可调，可见本发明实施例具有良好的经济效益。
[0076]实施例2。一种氯化胆碱粉剂的制取方法，其特征在于，包括如下步骤:
[0077]步骤1:获取氯化胆碱重量百分比为75%的氯化胆碱水剂；
[0078]步骤2:向氯化胆碱水剂中添加喷雾助剂，喷雾助剂添加量为氯化胆碱水剂的重量的2?15%，混合搅拌均匀；
[0079]步骤3:将添加了喷雾助剂的氯化胆碱水剂栗入喷雾干燥设备进行喷雾干燥，喷头压力控制在4Mpa，进风温度260°C，出风温度120°C，得氯化胆碱干燥粉末；
[0080]步骤4:将氯化胆碱干燥粉末送入混合罐中，向混合罐加入重量为氯化胆碱干燥粉末的5 %的硬脂酸钙，搅拌混合得到氯化胆碱粉剂。
[0081]所述喷雾助剂为糊精，所述糊精为麦芽糊精。在混合罐内搅拌混合时，混合罐内温度控制在40 °C。
[0082]相比公司采用公开号为CN101525296B的制作氯化胆碱粉剂的工艺，具有以下优点:颗粒均匀，制成的成品流动性好，颗度均匀、光滑。耗能降低了 48%。在同样的耗能条件下，原工艺每小时只能获得88公斤粉剂，本实施例方式每小时可制得605公斤物料，时间得到了节省。本实施例分利用了物料，减少了消耗，降低了生产成本，相比烘干结晶工艺，粉末更细且大小可调，可见本发明实施例具有良好的经济效益。
[0083]实施例3。一种氯化胆碱粉剂的制取方法，其特征在于，包括如下步骤:
[0084]步骤1:获取氯化胆碱重量百分比为50%?80%的氯化胆碱水剂；
[0085]步骤2:向氯化胆碱水剂中添加喷雾助剂，喷雾助剂添加量为氯化胆碱水剂的重量的2?15%，混合搅拌均匀；
[0086]步骤3:将添加了喷雾助剂的氯化胆碱水剂栗入喷雾干燥设备进行喷雾干燥，喷头压力控制在5.01^?，进风温度3001€，出风温度150°C，得氯化胆碱干燥粉末；
[0087]步骤4:将氯化胆碱干燥粉末送入混合罐中，向混合罐加入重量为氯化胆碱干燥粉末的30 %的二氧化硅，搅拌混合得到氯化胆碱粉剂。
[0088]所述喷雾助剂为糊精，所述糊精为麦芽糊精与β-环糊精的混合物。在混合罐内搅拌混合时，混合罐内温度控制在60°C。采用本方案，干燥室只有少量膏粉会附于室壁上，经振打后即全部落下，粉末堆密度较小、流动性较好。
[0089]相比公司采用公开号为CN101525296B的制作氯化胆碱粉剂的工艺，具有以下优点:颗粒均匀，制成的成品流动性好，颗度均匀、光滑。耗能降低了 52%。在同样的耗能条件下，原工艺每小时只能获得89公斤粉剂，本实施例方式每小时可制得600公斤物料，时间得到了节省。本实施例分利用了物料，减少了消耗，降低了生产成本，相比烘干结晶工艺，粉末更细且大小可调，可见本发明实施例具有良好的经济效益。
[0090]实施例4。本实施例与实施例1的不同在于:所述喷雾助剂为水与淀粉混合搅拌形成的糊状物。淀粉为禾谷类淀粉.
[0091]相比公司采用公开号为CN101525296B的制作氯化胆碱粉剂的工艺，具有以下优点:颗粒均匀，制成的成品流动性好，颗度均匀、光滑。耗能降低了 50%。在同样的耗能条件下，原工艺每小时只能获得90公斤粉剂，本实施例方式每小时可制得620公斤物料，时间得到了节省。本实施例分利用了物料，减少了消耗，降低了生产成本，相比烘干结晶工艺，粉末更细且大小可调，可见本发明实施例具有良好的经济效益。
[0092]实施例5。本实施例与实施例2的不同在于:所述喷雾助剂为水与羧甲基纤维素钠混合搅拌形成的糊状物。
[0093]相比公司采用公开号为CN101525296B的制作氯化胆碱粉剂的工艺，具有以下优点:颗粒均匀，制成的成品流动性好，颗度均匀、光滑。耗能降低了 51%。在同样的耗能条件下，原工艺每小时只能获得88公斤粉剂，本实施例方式每小时可制得590公斤物料，时间得到了节省。本实施例分利用了物料，减少了消耗，降低了生产成本，相比烘干结晶工艺，粉末更细且大小可调，可见本发明实施例具有良好的经济效益。
[0094]实施例6。本实施例与实施例3的不同在于:所述喷雾助剂为水与羟丙基纤维素中混合搅拌形成的糊状物。
[0095]相比公司采用公开号为CN101525296B的制作氯化胆碱粉剂的工艺，具有以下优点:颗粒均匀，制成的成品流动性好，颗度均匀、光滑。耗能降低了 50%。在同样的耗能条件下，原工艺每小时只能获得90公斤粉剂，本实施例方式每小时可制得620公斤物料，时间得到了节省。本实施例分利用了物料，减少了消耗，降低了生产成本，相比烘干结晶工艺，粉末更细且大小可调，可见本发明实施例具有良好的经济效益。
[0096]实施例7。本实施例与实施例1的不同在于:添加了喷雾助剂的氯化胆碱水剂进入喷雾干燥设备以前，还包括对添加了喷雾助剂的氯化胆碱水剂进行高压均质的步骤，均质压力为10?15MP，均质循环4?10次。
[0097]相比公司采用公开号为CN101525296B的制作氯化胆碱粉剂的工艺，具有以下优点:颗粒均匀，制成的成品流动性好，颗度均匀、光滑。耗能降低了52%。在同样的耗能条件下，原工艺每小时只能获得88公斤粉剂，本实施例方式每小时可制得605公斤物料，时间得到了节省。本实施例分利用了物料，减少了消耗，降低了生产成本，相比烘干结晶工艺，粉末更细且大小可调，可见本发明实施例具有良好的经济效益。
[0098]实施例8。本实施例与实施例2的不同在于:在步骤4中，在混合罐内搅拌混合时，混合罐内温度控制在30?60 °C。
[0099]相比公司采用公开号为CN101525296B的制作氯化胆碱粉剂的工艺，具有以下优点:颗粒均匀，制成的成品流动性好，颗度均匀、光滑。耗能降低了 50%。在同样的耗能条件下，原工艺每小时只能获得87.5公斤粉剂，本实施例方式每小时可制得603公斤物料，时间得到了节省。本实施例分利用了物料，减少了消耗，降低了生产成本，相比烘干结晶工艺，粉末更细且大小可调，可见本发明实施例具有良好的经济效益。
[0100]实施例9。本实施例与实施例3的不同在于:向氯化胆碱水剂中添加喷雾助剂前，还包括对氯化胆碱水剂采用活性炭进行脱色的步骤。
[0101]相比公司采用公开号为CN101525296B的制作氯化胆碱粉剂的工艺，具有以下优点:颗粒均匀，制成的成品流动性好，颗度均匀、光滑。耗能降低了 51%。在同样的耗能条件下，原工艺每小时只能获得88公斤粉剂，本实施例方式每小时可制得603公斤物料，时间得到了节省。本实施例分利用了物料，减少了消耗，降低了生产成本，相比烘干结晶工艺，粉末更细且大小可调，可见本发明实施例具有良好的经济效益。
[0102]实施例10。如图2所示，一种氯化胆碱粉剂的制取装置，其特征在于:包括进气系统、进液系统、喷雾干燥系统、混料系统、尾气处理系统、管道；
[0103]喷雾干燥系统包括喷雾干燥器9，喷雾干燥器9内设有干燥室22，喷雾干燥器9顶部设有空气分配器20，空气分配器20的上方设有雾化器21，干燥室22内设有喷头19;
[0104]进气系统包括依次串联的空气过滤器5、加热器7、第一引风机61，第一引风机61通过管路与空气分配器20相连;空气通过空气过滤器5过滤、加热器7加热后，由第一引风机61送入喷雾干燥器9顶部的空气分配器20，空气分配器20内螺旋状设有管道，热空气呈螺旋状进入干燥室22;
[0105]进液系统包括依次串联的用于放入喷雾助剂的喷雾助剂混料罐2、用于放入氯化胆碱粉剂的搅拌罐1、隔膜栗3、稳压罐4，稳压罐4通过吸液栗8与喷雾干燥器9顶部的雾化器21相连;喷雾助剂在喷雾助剂混料罐2混合后进入搅拌罐I，氯化胆碱水剂与喷雾助剂在搅拌罐I内混合后通过隔膜栗3、稳压罐4、吸液栗8进入喷雾干燥器9顶部的雾化器21;
[0106]氯化胆碱粉剂和喷雾助剂的混合物经喷雾干燥器9顶部的雾化器21雾化并经过喷头19喷出，喷头19喷出的雾状液珠与热空气在干燥室22并流接触并被干燥为粉末状物质；
[0107]混料系统包括第二弓I风机62、第三引风机63、混合罐12、加热器14、混合料料箱13;喷雾干燥器9的干燥室22通过管路与第二引风机62相连，第二引风机62通过管路与混合罐12相连;混合罐12通过管路与第三引风机63相连，第三引风机63通过管路与混合料料箱13相连;喷雾干燥器9的干燥室22内的粉末状物质被第二引风机62从干燥室22内的底部引入混合罐12，混合料料箱13的物料被第三引风机63引入混合罐12，混合罐12将其内被引入的物料搅拌后从其底部排出，即获得成品；加热器14设置在混合罐12上；
[0108]尾气处理系统包括依次串联的集滤器15、旋风分离器16、第四引风机64、滤网式除尘器17、水沫除尘器18，混合罐12顶部通过管路与旋风分离器16相连;混合罐12的废气由水沫除尘器18排出；集滤器15与混合罐12通过管路相连，集滤器15与混合罐12之间的管路上设有阀门22;搅拌罐I与隔膜栗3之间连接有均质罐1。
[0109]实施例11。如图3所示，本实施例与实施例1O的不同在于:混合罐12的底部连接有第二分层震动筛机25，成品从若干第二分层震动筛机的出料孔26排出。
[0110]实施例12。如图1所示，本实施例与实施例1O的不同在于:一种氯化胆碱粉剂的制取装置，其特征在于:包括进气系统、进液系统、喷雾干燥系统、尾气处理系统、管道；
[0111]喷雾干燥系统包括喷雾干燥器9，喷雾干燥器9内设有干燥室22，喷雾干燥器9顶部设有空气分配器20，空气分配器20的上方设有雾化器21，干燥室22内设有喷头19;
[0112]进气系统包括依次串联的空气过滤器5、加热器7、第一引风机61，第一引风机61通过管路与空气分配器20相连;空气通过空气过滤器5过滤、加热器7加热后，由第一引风机61送入喷雾干燥器9顶部的空气分配器20，空气分配器20内螺旋状设有管道，热空气呈螺旋状进入干燥室22;
[0113]进液系统包括依次串联的用于放入喷雾助剂的喷雾助剂混料罐2、用于放入氯化胆碱粉剂的搅拌罐1、隔膜栗3、稳压罐4，稳压罐4通过吸液栗8与喷雾干燥器9顶部的雾化器21相连;喷雾助剂在喷雾助剂混料罐2混合后进入搅拌罐I，氯化胆碱水剂与喷雾助剂在搅拌罐I内混合后通过隔膜栗3、稳压罐4、吸液栗8进入喷雾干燥器9顶部的雾化器21;搅拌罐I与隔膜栗3之间连接有均质罐10;
[0114]氯化胆碱粉剂和喷雾助剂的混合物经喷雾干燥器9顶部的雾化器21雾化并经过喷头19喷出，喷头19喷出的雾状液珠与热空气在干燥室22并流接触并被干燥为粉末状物质；
[0115]尾气处理系统包括依次串联的旋风分离器16、第四引风机64、滤网式除尘器17、水沫除尘器18;干燥室22通过管路与旋风分离器16的顶部相连相连，所述管路上设有第五引风机65;旋风分离器16的底部连接有第一分层震动筛机23，成品从若干第一分层震动筛机的出料孔24排出。
[0116]最后说明的是，以上优选实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管通过上述优选实施例已经对本发明进行了详细的描述，但本领域技术人员应当理解，可以在形式上和细节上对其作出各种各样的改变，而不偏离本发明权利要求书所限定的范围。
【主权项】
1.一种氯化胆碱粉剂的制取方法，其特征在于，包括如下步骤: 步骤I:获取氯化胆碱重量百分比为50%?80%的氯化胆碱水剂； 步骤2:向氯化胆碱水剂中添加喷雾助剂，喷雾助剂添加量为氯化胆碱水剂的重量的2?15%，混合搅拌均勾； 步骤3:将添加了喷雾助剂的氯化胆碱水剂栗入喷雾干燥设备进行喷雾干燥，喷头压力控制在3.5?5.0Mpa，进风温度210?300 °C，出风温度100?150 °C，得氯化胆碱干燥粉末； 步骤4:将氯化胆碱干燥粉末送入混合罐中，向混合罐加入重量为氯化胆碱干燥粉末的3?30%的亚铁氰化钾、硅铝酸钠、磷酸三钙、二氧化硅、微晶纤维素、硬脂酸钙中的一种或数种混合物，搅拌混合得到氯化胆碱粉剂。2.如权利要求1所述的一种氯化胆碱粉剂的制取方法，其特征在于:所述喷雾助剂为糊精、纤维素钠、淀粉、羧甲基纤维素钠、羟丙基纤维素中的一种或数种。3.如权利要求1所述的一种氯化胆碱粉剂的制取方法，其特征在于:所述喷雾助剂为水与糊精、纤维素钠、淀粉、羧甲基纤维素钠、羟丙基纤维素中的一种或数种混合搅拌形成的糊状物。4.如权利要求3所述的一种氯化胆碱粉剂的制取方法，其特征在于:喷雾助剂中水的重量百分比为60?80%; 所述糊精为环糊精、麦芽糊精、环糊精与麦芽糊精的混合物中的一种； 所述淀粉为禾谷类淀粉、豆类淀粉、玉米淀粉、小麦淀粉、薯类淀粉、羟烷基淀粉、酯化淀粉、醚化淀粉、交联淀粉、接枝淀粉、氧化淀粉中的一种或数种。5.如权利要求1所述的一种氯化胆碱粉剂的制取方法，其特征在于:添加了喷雾助剂的氯化胆碱水剂进入喷雾干燥设备以前，还包括对添加了喷雾助剂的氯化胆碱水剂进行高压均质的步骤，均质压力为10?15ΜΡ，均质循环4?10次。6.如权利要求1所述的一种氯化胆碱粉剂的制取方法，其特征在于:在步骤4中，在混合罐内搅拌混合时，混合罐内温度控制在30?60 °C。7.如权利要求1所述的一种氯化胆碱粉剂的制取方法，其特征在于:向氯化胆碱水剂中添加喷雾助剂前，还包括对氯化胆碱水剂采用活性炭进行脱色的步骤。8.—种氯化胆碱粉剂的制取装置，其特征在于:包括进气系统、进液系统、喷雾干燥系统、混料系统、尾气处理系统、管道； 喷雾干燥系统包括喷雾干燥器(9)，喷雾干燥器(9)内设有干燥室(22)，喷雾干燥器(9)顶部设有空气分配器(20)，空气分配器(20)的上方设有雾化器(21)，干燥室(22)内设有喷头(19)； 进气系统包括依次串联的空气过滤器(5)、加热器(7)、第一引风机(61)，第一引风机(61)通过管路与空气分配器(20)相连;空气通过空气过滤器(5)过滤、加热器(7)加热后，由第一引风机(61)送入喷雾干燥器(9)顶部的空气分配器(20)，空气分配器(20)内螺旋状设有管道，热空气呈螺旋状进入干燥室(22); 进液系统包括依次串联的用于放入喷雾助剂的喷雾助剂混料罐(2)、用于放入氯化胆碱粉剂的搅拌罐(I)、隔膜栗(3)、稳压罐(4)，稳压罐(4)通过吸液栗(8)与喷雾干燥器(9)顶部的雾化器(21)相连;喷雾助剂在喷雾助剂混料罐(2)混合后进入搅拌罐(I)，氯化胆碱水剂与喷雾助剂在搅拌罐(I)内混合后通过隔膜栗(3)、稳压罐(4)、吸液栗(8)进入喷雾干燥器(9)顶部的雾化器(21); 氯化胆碱粉剂和喷雾助剂的混合物经喷雾干燥器(9)顶部的雾化器(21)雾化并经过喷头(19)喷出，喷头(19)喷出的雾状液珠与热空气在干燥室(22)并流接触并被干燥为粉末状物质； 混料系统包括第二引风机(62)、第三引风机(63)、混合罐(12)、加热器(14)、混合料料箱(13);喷雾干燥器(9)的干燥室(22)通过管路与第二引风机(62)相连，第二引风机(62)通过管路与混合罐(12 )相连;混合罐(12 )通过管路与第三引风机(63 )相连，第三引风机(63 )通过管路与混合料料箱(13)相连;喷雾干燥器(9)的干燥室(22)内的粉末状物质被第二引风机(62)从干燥室(22)内的底部引入混合罐(12)，混合料料箱(13)的物料被第三引风机(63)引入混合罐(12)，混合罐(12)将其内被引入的物料搅拌后从其底部排出，即获得成品；加热器(14)设置在混合罐(12)上；尾气处理系统包括依次串联的集滤器(15)、旋风分离器(16)、第四引风机(64)、滤网式除尘器(17)、水沫除尘器(18)，混合罐(12)顶部通过管路与旋风分离器(16)相连；混合罐(12)的废气由水沫除尘器(18)排出；集滤器(15)与混合罐(12)通过管路相连，集滤器(15)与混合罐(12)之间的管路上设有阀门(22);搅拌罐(I)与隔膜栗(3)之间连接有均质罐(1)09.如权利要求9所述的一种氯化胆碱粉剂的制取装置，其特征在于:混合罐(12)的底部连接有第二分层震动筛机(25)，成品从若干第二分层震动筛机的出料孔(26)排出。10.一种氯化胆碱粉剂的制取装置，其特征在于:包括进气系统、进液系统、喷雾干燥系统、尾气处理系统、管道； 喷雾干燥系统包括喷雾干燥器(9)，喷雾干燥器(9)内设有干燥室(22)，喷雾干燥器(9)顶部设有空气分配器(20)，空气分配器(20)的上方设有雾化器(21)，干燥室(22)内设有喷头(19)； 进气系统包括依次串联的空气过滤器(5)、加热器(7)、第一引风机(61)，第一引风机(61)通过管路与空气分配器(20)相连;空气通过空气过滤器(5)过滤、加热器(7)加热后，由第一引风机(61)送入喷雾干燥器(9)顶部的空气分配器(20)，空气分配器(20)内螺旋状设有管道，热空气呈螺旋状进入干燥室(22); 进液系统包括依次串联的用于放入喷雾助剂的喷雾助剂混料罐(2)、用于放入氯化胆碱粉剂的搅拌罐(I)、隔膜栗(3)、稳压罐(4)，稳压罐(4)通过吸液栗(8)与喷雾干燥器(9)顶部的雾化器(21)相连;喷雾助剂在喷雾助剂混料罐(2)混合后进入搅拌罐(I)，氯化胆碱水剂与喷雾助剂在搅拌罐(I)内混合后通过隔膜栗(3)、稳压罐(4)、吸液栗(8)进入喷雾干燥器(9)顶部的雾化器(21);搅拌罐(I)与隔膜栗(3)之间连接有均质罐(10); 氯化胆碱粉剂和喷雾助剂的混合物经喷雾干燥器(9)顶部的雾化器(21)雾化并经过喷头(19)喷出，喷头(19)喷出的雾状液珠与热空气在干燥室(22)并流接触并被干燥为粉末状物质； 尾气处理系统包括依次串联的旋风分离器(16)、第四引风机(64)、滤网式除尘器(17)、水沫除尘器(18);干燥室(22)通过管路与旋风分离器(16)的顶部相连相连，所述管路上设有第五引风机(65);旋风分离器(16)的底部连接有第一分层震动筛机(23)，成品从若干第一分层震动筛机的出料孔(24)排出。
【文档编号】A23K40/10GK105876164SQ201610444568
【公开日】2016年8月24日
【申请日】2016年6月17日
【发明人】曹俊山, 郝秀利, 赵士辉, 王淑华
【申请人】山东奥克特化工有限公司