一种电镀用高纯硫镍阳极的生产工艺的制作方法

文档序号:16857180发布日期:2019-02-12 23:27

本发明属于含硫镍材料制造领域,特别涉及一种电镀用高纯硫镍阳极的生产工艺。



背景技术:

电镀光亮镍领域中,若用纯镍做为阳极,溶解性差,容易钝化,不容易让电镀中镍离子浓度保持在100~400ppm中较佳状态。含硫镍材料主要是用作电镀镍工业的活性阳极材料。由于采用含硫镍阳极可以有效降低槽电压,提高沉积速度和电镀效率,避免含氯电解液体系造成的设备腐蚀,以及获得低应力镀层等优势,成为国际上最受欢迎的活性镍阳极材料。

当前国际上尝试制备含硫镍的方法主要有两种:一是采用以含=C-SO2-基团的有机物为硫源的电解的方式,即在电解液中添加含=C-SO2-基团的有机物添加剂,使硫元素逐步被还原并沉积在镍基体上;二是采用气相沉积的方式,即在气体状态下使镍硫元素通过分解沉积从而形成含硫镍材料。生产过程中存在含硫镍的质量不稳定,含硫量难以控制等问题。

中国专利申请CN102071441A公开了一种采用电化学方法来制造含硫镍材料,含硫量可控制在0.02~0.2%范围内。但是对于要制造1nm~100um极薄厚度的镍薄膜工艺而言,这个含硫量依旧偏高。



技术实现要素:

本发明的主要目的是为了提供一种电镀用高纯硫镍阳极的生产工艺,能够制备一种适合电镀1nm~100um厚度的镍薄膜的硫镍阳极材料。

本发明通过如下技术方案实现上述目的:一种电镀用高纯硫镍阳极的生产工艺,包括如下步骤:

①依目标硫含量需求选择金属硫化物;

②将步骤①的金属硫化物添加于镍中,然后用真空感应熔炼为具有一定硫含量的含硫镍材料的粗品;

③记录硫的烧损量,在步骤②所得的粗品中加入步骤①的金属硫化物补偿至开炉添加量,然后进行热处理,得到含硫镍材料;

④按照阳极结构将含硫镍材料加工成型。

具体的,所述金属硫化物采用硫化镍、硫化铜、硫化亚铁、硫化铁中的一种。

进一步的,所述金属硫化物中的硫含量占总重的1~50ppm。

具体的,所述真空感应熔炼以非氧化性气体为保护气体。

进一步的,所述保护气体为氮气。

具体的,所述热处理温度600~1000℃,处理时间为0.5~2.5hr。

与现有技术相比,本发明的有益效果在于:

本发明可制造镍含量纯度99.9wt%的镍阳极,制得的阳极材料非常适用于镀膜厚度1nm~100um的电镀镍场合。

具体实施方式

以下实施例用于说明本发明,但不用来限制本发明的范围。

实施例1~4

采用如下步骤制造镍阳极:

①依1~50ppm的硫含量需求选择金属硫化物,金属硫化物采用硫化镍、硫化铜、硫化亚铁、硫化铁中的一种或多种。

②将金属硫化物添加于镍中,然后用真空感应熔炼为含硫镍材料的粗品,即通过利用电磁感应加热原理来熔炼镍,用电涡流让镍熔融,继而使含硫成分在镍中分散。

③记录硫的烧损量,在粗品中加入金属硫化物补偿至开炉添加量,然后在600~1000℃温度内,进行热处理0.5~2.5hr,让硫的分布均质化,得到含硫镍材料。

④按照阳极结构将含硫镍材料加工成型。

因为真空感应熔炼不能让镍氧化,所以可采用非氧化性气体作为保护气体,优选为成本低廉的氮气。

各实施例的原料的加入量如表1所示:

表1:

用CN102071441A所载技术制造的镍阳极作为对照例,将实施例1~4所得镍阳极与对照例进行比较实验,结果见表2。

表2:

由表2可知,采用本工艺制造的镍阳极含硫量误差在±5ppm之间,比现有技术更加精确。而且能够更加方便地制造1nm~100um极薄厚度的电镀镍薄膜。由于含硫可提升阳极稳定性使成膜均匀更佳,薄膜膜厚可由AFM(原子力分析显微镜)测量。

以上所述的仅是本发明的一些实施方式。对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明创造构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本发明的保护范围。

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