本发明属于含硫镍材料制造领域，特别涉及一种电镀用高纯硫镍阳极的生产工艺。
背景技术：
电镀光亮镍领域中，若用纯镍做为阳极,溶解性差,容易钝化，不容易让电镀中镍离子浓度保持在100～400ppm中较佳状态。含硫镍材料主要是用作电镀镍工业的活性阳极材料。由于采用含硫镍阳极可以有效降低槽电压，提高沉积速度和电镀效率，避免含氯电解液体系造成的设备腐蚀，以及获得低应力镀层等优势，成为国际上最受欢迎的活性镍阳极材料。
当前国际上尝试制备含硫镍的方法主要有两种：一是采用以含＝c-so2-基团的有机物为硫源的电解的方式，即在电解液中添加含＝c-so2-基团的有机物添加剂，使硫元素逐步被还原并沉积在镍基体上；二是采用气相沉积的方式，即在气体状态下使镍硫元素通过分解沉积从而形成含硫镍材料。生产过程中存在含硫镍的质量不稳定，含硫量难以控制等问题。
中国专利申请cn102071441a公开了一种采用电化学方法来制造含硫镍材料，含硫量可控制在0.02～0.2％范围内。但是对于要制造1nm～100um极薄厚度的镍薄膜工艺而言，这个含硫量依旧偏高。
技术实现要素：
本发明的主要目的是为了提供一种电镀用高纯硫镍阳极的生产工艺，能够制备一种适合电镀1nm～100um厚度的镍薄膜的硫镍阳极材料。
本发明通过如下技术方案实现上述目的：一种电镀用高纯硫镍阳极的生产工艺，包括如下步骤：
①依目标硫含量需求选择金属硫化物；
②将步骤①的金属硫化物添加于镍中，然后用真空感应熔炼为具有一定硫含量的含硫镍材料的粗品；
③记录硫的烧损量，在步骤②所得的粗品中加入步骤①的金属硫化物补偿至开炉添加量，然后进行热处理，得到含硫镍材料；
④按照阳极结构将含硫镍材料加工成型。
具体的，所述金属硫化物采用硫化镍、硫化铜、硫化亚铁、硫化铁中的一种。
进一步的，所述金属硫化物中的硫含量占总重的1～50ppm。
具体的，所述真空感应熔炼以非氧化性气体为保护气体。
进一步的，所述保护气体为氮气。
具体的，所述热处理温度600～1000℃，处理时间为0.5～2.5hr。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
本发明可制造镍含量纯度99.9wt％的镍阳极，制得的阳极材料非常适用于镀膜厚度1nm～100um的电镀镍场合。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1～4
采用如下步骤制造镍阳极：
①依1～50ppm的硫含量需求选择金属硫化物，金属硫化物采用硫化镍、硫化铜、硫化亚铁、硫化铁中的一种或多种。
②将金属硫化物添加于镍中，然后用真空感应熔炼为含硫镍材料的粗品，即通过利用电磁感应加热原理来熔炼镍，用电涡流让镍熔融，继而使含硫成分在镍中分散。
③记录硫的烧损量，在粗品中加入金属硫化物补偿至开炉添加量，然后在600～1000℃温度内，进行热处理0.5～2.5hr，让硫的分布均质化，得到含硫镍材料。
④按照阳极结构将含硫镍材料加工成型。
因为真空感应熔炼不能让镍氧化，所以可采用非氧化性气体作为保护气体，优选为成本低廉的氮气。
各实施例的原料的加入量如表1所示：
表1：
用cn102071441a所载技术制造的镍阳极作为对照例，将实施例1～4所得镍阳极与对照例进行比较实验，结果见表2。
表2：
由表2可知，采用本工艺制造的镍阳极含硫量误差在±5ppm之间，比现有技术更加精确。而且能够更加方便地制造1nm～100um极薄厚度的电镀镍薄膜。由于含硫可提升阳极稳定性使成膜均匀更佳，薄膜膜厚可由afm(原子力分析显微镜)测量。
以上所述的仅是本发明的一些实施方式。对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。